Выявление динамических процессов в жидкостях материалов с использованием жидкого сотовых просвечивающей электронной микроскопии

Изучение химических реакций в жидкостях в режиме реального времени и визуализации биологических материалов в их родной среде были значительные интересы всей области исследований ^1-5. В связи с высоким пространственным разрешением просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ), работы с изображениями через жидкость с помощью ПЭМ привлекла большое внимание ^4,5. Тем не менее, это был большой вызов для изображения жидких образцов с помощью ПЭМ, так как обычный микроскоп работает в среде с высоким вакуумом. Кроме того, жидкие образцы должны быть достаточно тонким, чтобы пучок электронов, чтобы пройти. Уильямсон и др. ^6. Сообщили, что изображение электрохимического осаждения меди может быть достигнуто с 5 нм разрешение с помощью электрохимической ячейки жидкость работает в ПЭМ. Де Йонг и др. ^1. Удалось изображения биологических образцов через Serveral микрометра толстые воды с помощью сканирования (S) TEM. Низкая контрастность биологических образцов не былоподнят вопрос, поскольку наночастицы золота были использованы в качестве маркеров для визуализации. Толстого образца жидкость была не проблема, так как STEM режим съемки был использован и нанометровым разрешением была достигнута. Мы недавно разработали автономный жидкость клетки, которая позволяет в режиме реального времени изображение TEM коллоидных наночастиц в жидкостях с субнанометровой разрешение ^5,7. Эти вновь разработанных жидкость клеток, которые обеспечивают улучшенное разрешение и быстрее TEM изображения (30 кадра в секунду, что не был достигнут высокий изображений STEM разрешение), позволило изучить динамику коллоидных наночастиц в жидкостях. Жидкость клетки помещаются в стандартный держатель ТЕА и могут работать как обычные образцы ТЕА. Небольшим количеством жидкости (около 30 пиколитра) может быть рассмотрено на месте при расширенном химической реакции. Различные изображения и аналитической (т. е. энергии рентгеновской спектроскопии) методы могут быть применены. Поскольку общая толщина окно просмотра (в том числе мембрани слой жидкости) можно управлять до 100 нм или ниже, прямой визуализации биологических образцов (например, белков) в жидкой воде без золотых наночастиц маркеров был также достигнут ^8.

В последние два десятилетия произошли значительные достижения по синтезу и применению коллоидных нанокристаллов ^9-11. Тем не менее, понимание того, как наночастицы зарождаются, растут и взаимодействуют друг с другом в жидкости во многом эмпирические и в основном основаны на анализе ex-situ ^11-13. Наше развитие жидкость в камере ПЭК предоставляет уникальную платформу для изучения динамических процессов наночастиц в жидкостях на месте ^5,7,14,15.

Мы изготавливаем автономные ячейки с помощью жидкого ультратонких кремниевых пластинах (100 мкм) с помощью последовательного процесса микротехнологий. Она включает в себя осаждение мембраны из нитрида кремния, фотолитографический рисунка, травление пластины, прокладка осаждения, и клеточныесвязи и т.д. Около 50 nanoliters реакции раствор загружается в резервуар, который составляется в клетку капиллярных сил. Мы заполняем другой резервуар с еще 50 nanoliters жидкости. Впоследствии, клетка запечатана и загружается в микроскоп на месте изображения. Внутри микроскоп, жидкость зажатой между двумя нитрида кремния мембран (всего около 30 пиколитра) могут быть рассмотрены. Когда луч электронов проходит через тонкий слой жидкости, динамических процессов наночастиц в жидкостях можно отслеживать в режиме реального времени. Зарождение и рост наночастиц могут быть вызваны электронного пучка в некоторых случаях ^5,7 или реакции могут быть вызваны внешним источником тепла ^14,16. Когда электрон повреждения луч из озабоченность, низкий тока электронного пучка (доза) должна быть использована.

Так как жидкость клетки изготавливают из кремния процессов микротехнологий и в больших партиях, изменения в мембране или жидкихТолщина между отдельными клетками жидкость может быть маленький ^L6. Любой исследователь, который имеет базовую подготовку микротехнологий можно успешно сделать жидкость клетки. Жидкостной обработки и в эксплуатации месте TEM также может быть освоено после практики. Следует отметить, что помимо использования мембраны из нитрида кремния, как смотровые окна, другие материалы, такие как диоксид кремния, кремний или углерод (в том числе графена) может быть использован в качестве мембраны окна, а ^17-19. Так как наша жидкость клеток с использованием небольших окон просмотра, т.е. 1 х 50 мкм, не выпуклые мембраны не наблюдается. И, жидкость клетки также надежные в эксплуатации, т.е. менее 1% жидкого клетки разбитые окна во время экспериментов. Кроме того, толщина слоя жидкости можно также гибко настраивается путем изменения толщины осажденного индия прокладки. Во время подготовки проб, запечатанные ячейки жидкость может поддерживать жидкость в течение нескольких дней без утечки. Небольшое количество жидкости можетбыть рассмотрено в течение нескольких часов под пучком электронов, который позволяет изучать расширенную химической реакции в реальном времени.

До сих пор, у нас есть визуализировать множество уникальных динамических процессов наночастиц в жидкостях, например, роста и коалесценции наночастиц Pt ^5,15, диффузии наночастиц в жидкостях тонкие ^20,21, рост колебания Bi наночастиц ^14, и рост Pt ₃ Fe наностержни из наночастиц строительные блоки ^{7 и} т.д. Кроме того, мы также применили этот метод в других областях, например, визуализации белков в жидкой воде с 2,7 нм разрешение ^8. Таким образом, наш жидкостной камере ПЭК было доказано, чтобы быть очень ценным развития для изучения широкого спектра фундаментальных вопросов в области материаловедения, физики, химии и биологии. Мы считаем, что есть все еще большая комната для будущих технических достижений и применения жидкого TEM и это, безусловно, будет высокой ИТПМКТ по ​​широкому спектру научных исследований.