חושף תהליכים דינמיים של חומרים בנוזלים באמצעות מיקרוסקופ אלקטרוני הילוכים סלולריים נוזלי

המחקר של תגובות כימיות בנוזלים בזמן אמת וחומרי הדמיה ביולוגיים בסביבה הטבעית שלהם היה אינטרסים משמעותיים על פני תחומי המחקר ^1-5. בשל רזולוציה מרחבית הגבוהה של מיקרוסקופיה אלקטרוני הילוכים (TEM), הדמיה באמצעות נוזלים באמצעות TEM משך הרבה תשומת לב ^4,5. עם זאת, זה כבר אתגר גדול לדגימות נוזלות תמונה באמצעות TEM, מאז מיקרוסקופ הקונבנציונלי מופעל בסביבת ואקום גבוהה. בנוסף, דגימות נוזל צריכות להיות דק מספיק כדי לאפשר לקרן האלקטרונים לעבור. וויליאמסון ואח'. ⁶ דיווח כי הדמיה של תצהיר אלקטרוכימי של Cu ניתן להשיג עם רזולוצית 5 ננומטר באמצעות תא אלקטרוכימי נוזל פעל בTEM. דה יונגה et al. ¹ היה מסוגלת דגימות ביולוגיות תמונה דרך מים עבים מיקרומטר serveral באמצעות סריקת TEM (S). ניגודיות הנמוכה של הדגימות הביולוגיות לא הייתהגדל כנושא מאז חלקיקי זהב שמשו כסמנים להדמיה. דגימת הנוזל הסמיכה לא הייתה בעיה אחת מאז מצב הדמית הגזע שמש ורזולוצית ננומטר הושגה. לאחרונה פתחנו תא עצמאי נוזלי, המאפשר הדמית TEM זמן אמת של חלקיקי colloidal בנוזלים עם רזולוצית subnanometer ^5,7. תאים אלה פותחו לאחרונה נוזליים, המציעים רזולוציה משופרת והדמיה מהר TEM (30 פריימים לשניים, שלא הושג על ידי הדמיה ברזולוציה גבוהה STEM), אפשר ללמוד דינמיקת nanoparticle colloidal בנוזלים. התאים הנוזליים להשתלב בעל TEM סטנדרטי ויכולים להיות מופעלים כדגימות TEM רגילות. כמות קטנה של נוזל (כ 30 picoliters) ניתן לבדוק באתר תחת תגובה כימית מורחבת. שונות הדמיה ואנליטי (כלומר, אנרגיה נפיצה רנטגן ספקטרוסקופיה) טכניקות ניתן ליישם. מאז העובי הכולל של חלון התצוגה (כולל קרומיםושכבת הנוזל) ניתן לשלוט על 100 מייל ימי או מתחת, הדמיה ישירה של דגימות ביולוגיות (חלבונים כלומר) במים נוזליים ללא סמני nanoparticle זהב גם הושגה ^8.

בשני העשורים האחרונים, היו הישגים משמעותיים בסינתזות והיישומים של nanocrystals colloidal ^9-11. עם זאת, ההבנה של איך nucleate חלקיקים, לגדול ולתקשר אחד עם השני בנוזלים היא בעיקר אמפירית ובעיקר על בסיס אתרו לשעבר ניתוחי ^11-13. הפיתוח של TEM תא הנוזל מספק פלטפורמה ייחודית ללימוד התהליכים הדינמיים של חלקיקים בנוזל ^ב5,7,14,15 אתרו.

אנחנו לפברק תא נוזל עצמאי פרוסות סיליקון באמצעות אולטרה דקות (100 מיקרומטר) על ידי תהליך microfabrication רציף. הוא כולל תצהיר של קרום סיליקון ניטריד, דפוסי photolithographic, תחריט רקיק, בתצהיר spacer, ותאמליטה, כ 50 nanoliters וכו 'של פתרון התגובה נטענת למאגר, שנמשך אל תוך התא על ידי כוח נימים. אנחנו ממלאים את המאגר האחר עם 50 nanoliters נוסף של הנוזלים. כתוצאה מכך, התא אטום ונטען לתוך מיקרוסקופ להדמיה באתרו. בתוך מיקרוסקופ, הנוזלי דחוק בין שני קרומי סיליקון ניטריד (סה"כ כ 30 picoliters) ניתן לבדיקה. כאשר קרן האלקטרונים עוברת דרך שכבת הנוזל הדקה, תהליכים דינמיים של חלקיקים בנוזל יכולים להיות במעקב בזמן אמת. נוקלאציה וצמיחה של חלקיקים יכולים להיגרם על ידי קרן האלקטרונים שבמקרים מסוימים יכול להיות מופעל על ידי תגובות ^5,7 או מקור חימום חיצוני ^14,16. כאשר הניזק הוא קרן האלקטרונים של דאגה, קרן נוכחית אלקטרונים נמוכים (מינון) יש להשתמש.

מאחר ותאים נוזליים מיוצרים מתהליכי microfabrication סיליקון ובקבוצות גדולות, שינויים בקרום או בנוזלעובי נוזל בין תאים בודדים יכול להיות ^L6 smal. כל חוקר שיש לו הכשרת microfabrication בסיסית יכול לעשות בהצלחת תאים נוזליים. טכניקת הטיפול הנוזלית ובאתר TEM פעולה גם ניתן לשלוט אחרי אימון. יצוין, כי מלבד באמצעות ממברנות סיליקון ניטריד כמו חלונות להצגה, חומרים אחרים כגון דו תחמוצת סיליקון, סיליקון או פחמן (כולל גרפן) יכולים לשמש חלון הקרום כמו גם ^17-19. מאחר והתאים הנוזליים שלנו באמצעות צפיית חלונות קטנים, כלומר, 1 50 מיקרומטר x, לא בולטים של הקרומים נצפו. ו, תא הנוזל הוא גם חזק לתפעול, כלומר מתחת 1% מתאים נוזליים שברו חלונות במהלך הניסויים. בנוסף, עובי שכבת הנוזל יכול גם להיות מכוון על ידי שינוי אופן גמיש בעובי של spacer אינדיום הופקד. במהלך הכנת מדגם, תא נוזל אטום יכול לשמור על נוזלים במשך כמה ימים ללא דליפה. הכמות הקטנה של נוזל יכולהתיבחן במשך מספר שעות מתחת לקרן האלקטרונים, המאפשרת הלימוד של תגובה כימית מורחבת בזמן אמת.

עד כה, יש לנו תהליכים דמיינו ייחודיים רבים דינמיים של חלקיקים בנוזלים, למשל, צמיחה והתגבשות של חלקיקי Pt ^5,15, דיפוזיה של חלקיקים בנוזל דק ^20,21, תנודות צמיחה של חלקיקי Bi ^14, וצמיחה של ₃ Pt nanorods Fe מלוקי nanoparticle בניין ^7, וכו 'בנוסף, יש לנו גם ליישם שיטה זו לאזורים אחרים, למשל, חלבוני הדמיה במים נוזליים עם 2.7 ננומטר ברזולוציה ^8. לסיכום, טכניקת TEM תא הנוזל שלנו כבר הוכיחה שפיתוח יקר מאוד ללימוד מגוון רחב של סוגיות יסוד במדע חומרים, פיסיקה, כימיה וביולוגיה. אנו מאמינים שיש עדיין מקום גדול להתקדמות בעתיד טכני ויישומים של TEM הנוזלי וזה בהחלט יהיה סבלנות גבוההct בקשת רחבה של מחקר מדעי.