Optimized sampling protocols and the development of new wipe materials can be facilitated by standardized measurements of collection efficiency from wipe-sampling. Our approach for sampling trace explosives uses an automated device to control speed, force, and distance during wipe-sampling followed by extraction of collected explosives.
One of the limiting steps to detecting traces of explosives at screening venues is effective collection of the sample. Wipe-sampling is the most common procedure for collecting traces of explosives, and standardized measurements of collection efficiency are needed to evaluate and optimize sampling protocols. The approach described here is designed to provide this measurement infrastructure, and controls most of the factors known to be relevant to wipe-sampling. Three critical factors (the applied force, travel distance, and travel speed) are controlled using an automated device. Test surfaces are chosen based on similarity to the screening environment, and the wipes can be made from any material considered for use in wipe-sampling. Particle samples of the explosive 1,3,5-trinitroperhydro-1,3,5-triazine (RDX) are applied in a fixed location on the surface using a dry-transfer technique. The particle samples, recently developed to simulate residues made after handling explosives, are produced by inkjet printing of RDX solutions onto polytetrafluoroethylene (PTFE) substrates. Collection efficiency is measured by extracting collected explosive from the wipe, and then related to critical sampling factors and the selection of wipe material and test surface. These measurements are meant to guide the development of sampling protocols at screening venues, where speed and throughput are primary considerations.
Le dépistage des traces d'explosifs dans les aéroports et autres lieux est une étape cruciale dans la protection du public contre la menace du terrorisme. Les pratiques actuelles sont fortement axées sur wipe-échantillonnage de contamination de surface des objets manipulés par les gens, les gens eux-mêmes, et des objets destinés à cales à cargaison. Lingettes de collecte sont analysés immédiatement dans le champ en utilisant des détecteurs de traces d' explosifs commerciaux (ETD) qui sont généralement basés sur la désorption thermique du matériau solide recueilli, avec détection par spectrométrie à mobilité d'ions 1 ou, plus récemment, la spectrométrie de masse. Le montant total du temps disponible pour la collecte et l'analyse des échantillons est limitée par la nécessité de minimiser l'impact sur le débit des passagers et du fret. Les protocoles d'échantillonnage doivent être optimisés pour recueillir le plus échantillon dans les plus brefs délais, ce qui nécessite des mesures normalisées qui peuvent peser des facteurs importants pour essuyer la collecte.
Wipe-échantillonnageest une pratique générale utilisée pour la contamination de la surface d'échantillonnage dans les arènes de la santé, l' environnement et de régulation 2, 3, 4, 5, 6, 7. pratiques typiques incluent maintenant la lingette à la main et de l'échantillonnage dans une zone déterminée à l'aide d'un motif de couverture générale. Pour augmenter le contrôle de l' essuyage des facteurs, y compris la force et la vitesse, nous avons développé une approche instrumentale pour simuler wipe-échantillonnage 8, qui a également été utilisé pour évaluer l' efficacité de Wipe-échantillonnage biologique 9. Un dispositif commercial destiné à des mesures d'adhérence a été adapté à cet effet; il comporte une surface plane qui se déplace à une vitesse fixe et la distance sous une lingette stationnaire. La force lors de l'échantillonnage est commandé par un poids placé sur le dessus du porte-chiffon. Les surfaces d'intérêt (tissus, plastique, métaux, etc.) sont placés sur la surface plane et un échantillon de particules est placé dans une zone fixe sur cette surface. Nos premières microsphères de latex de polystyrène utilisée de travail que les particules d'essai, et la taille des particules a été montré pour avoir un effet sur la collecte de particules, avec des sphères plus grandes (42 um) collectées de manière plus efficace que des sphères plus petites (9 pm). Nous avons également constaté une certaine amélioration de l'efficacité de la collecte avec une augmentation de la force appliquée lors de l'échantillonnage, et observé des différences dans la collecte des surfaces différentes et pour des lingettes différentes.
Dans des travaux ultérieurs, nous avons constaté que les particules de polystyrène pourraient être redéposés en continuant à essuyer la surface après la collecte, ce qui réduit l'efficacité de collecte apparente 10. Ceci est une considération importante dans la détection des traces d'explosifs, comme éléments de l'échantillon dans les scénarios de dépistage, tels que les valises, peut être grande par rapport à la zone de collecte lingette, nécessitant une vaste dista de Voyagences pour couvrir même un petit pourcentage de la surface de l'élément. Par conséquent, la distance de Voyage sur la surface après le prélèvement de l'échantillon est un facteur important, et les protocoles de champ définissent typiquement une distance maximale couverte avant chaque analyse.
Les formes de microsphères ne sont pas comme de vraies particules explosives 11, 12 et leurs propriétés chimiques et physiques peuvent leur faire une simulants insuffisante pour explosifs dans lingette expériences de collecte. Pour remédier à cette limitation, nous avons développé un matériau d'essai contenant le 1,3,5-trinitroperhydro-1,3,5-triazine explosif (RDX) avec une taille de particule connue. Le matériel d'essai est faite par impression jet d'encre volumes nanolitre d'une solution de RDX dans des matrices sur des substrats en Téflon, avec des dépôts solides de taille micrométrique formés par évaporation à chaque point dans le réseau. Les dépôts sont transférés sur les surfaces d'essai en frottant sur la surface, et la partie résultantetailles icle sont définies par la taille des dépôts de départ. Les diamètres de particules désirés, comme déterminé par analyse des empreintes digitales contenant des explosifs traces, est de 10 à 20 um. Les dépôts peuvent aussi être formés par pipetage de volumes d'microlitres de solution sur des substrats en téflon 13, mais ils sèchent en un seul dépôt important, généralement beaucoup plus grande que la plage souhaitée de tailles de particules (pour les masses RDX pertinents pour ce travail). La norme de particules de RDX jet d'encre est utilisée dans ce travail ainsi que des procédés d'extraction et d'analyse quantitative pour démontrer le procédé de détermination de l'efficacité des lingettes de collecte. Ces mesures sont conçues pour favoriser le développement de nouveaux échantillons lingettes avec une meilleure efficacité de collecte, et de soutenir les meilleures pratiques en matière d'échantillonnage sur le terrain, y compris le ciblage des surfaces qui donnent un échantillon plus, la force appropriée à utiliser lors de la collecte, et la zone à couvrir avant l'analyse.
Le prélèvement d'échantillons est actuellement considérée comme l'étape limitante pour l'amélioration des capacités de détection dans les milieux de filtrage. Wipe-échantillonnage est dans le besoin de la mesure et la normalisation afin d'évaluer les capacités actuelles et soutenir le développement de nouveaux matériaux d'échantillonnage et des protocoles. L'approche décrite ici est conçue pour fournir cette infrastructure de mesure et contrôle la plupart des facteurs reconnus comme pertinents pour essuyer l'échantillonnage. Des travaux antérieurs ont montré que la taille des particules, la force appliquée pendant la collecte, la surface d'essai, l'échantillonnage d'essuyage, et la distance de Voyage sont tous des facteurs importants à contrôler. L'approche instrumentale permet le contrôle de la force appliquée, la vitesse d'essuyage, et la distance de Voyage, et les valeurs sélectionnées pour ces paramètres doit se situer dans la fourchette prévue dans des situations réelles. La force est appliquée à l'aide d'un poids de support sur la zone de collecte, et il faut veiller à obtenir une répartition uniforme de la force pour calcouler la pression.
les surfaces de test sont sélectionnées par l'utilisateur et doivent se rapporter à des environnements réels de dépistage pour reproduire la gamme attendue des défis d'échantillonnage. lingettes d'échantillonnage sont sélectionnés afin d'évaluer les pratiques actuelles et / ou de mesurer l'efficacité des matériaux nouvellement conçus. Afin de comparer les résultats entre les laboratoires, les mêmes surfaces d'essai et les lingettes doivent être utilisées, ce qui peut être fait en spécifiant les paramètres critiques ou par des matériaux achetés partage à partir d'une source unique. Les lingettes sont ETD disponibles dans le commerce, mais ils sont toujours en production et lots différents peuvent avoir des propriétés différentes. Ce sont des questions qui peuvent être abordées à l'avenir par des efforts coordonnés interlaboratoires.
Les échantillons utilisés pour évaluer l'efficacité de collecte doivent correspondre aux caractéristiques physiques attendues dans des situations réelles. Dans le cas des explosifs, nous avons mis au point une approche des solutions d'impression à jet d'encre de RDX pour produiremicrométriques dépôts de taille qui transfèrent efficacement à toute une gamme de substrats et produire des dépôts de particules dont la taille varie de 1 à 40 um. Alternativement, les microsphères de polystyrène de taille fixe peuvent être utilisés. Pipetage solutions RDX sur des substrats en téflon se traduit généralement par un seul dépôt qui peut être assez grande, et la taille des particules après le transfert à la surface ne sont pas connus. Cette approche peut être utilisée pour des études d'échantillonnage si les tailles de particules sont caractérisées et se sont révélés reproductibles.
Cette méthode a été décrite pour l'évaluation de l'efficacité d'échantillonnage pour les explosifs, mais peut également être appliquée à des applications de sciences de l'environnement, nucléaire ou médico-légales. Les échantillons, encore une fois, devraient être développés pour répondre aux applications réelles, et dans le cas des résidus de particules, le même type de transfert à sec téflon serait approprié. Pour la contamination de surface provenant de sources autres que le transfert de particules, telles que la condensation de la vapeur, différents types d'échantillonspourrait être plus approprié.
Une limitation du courant de la technique est l'incapacité à changer de direction dans l'échantillonnage. La configuration actuelle permet un mouvement dans une seule direction et ne peut donc pas contrôler les changements de direction qui se produisent typiquement lors de l'échantillonnage du champ d'objets. Nous sommes face aujourd'hui à ce besoin en intégrant x – y mouvement et permettant des modèles d'échantillonnage spécifiques pour remplir une zone.
The authors have nothing to disclose.
Jayne Morrow et le Dr Sandra Da Silva, tous deux de NIST, ont contribué à une version antérieure de la méthode. La science et la technologie Direction du Département américain de la Sécurité intérieure a parrainé la production d'une partie de cette matière en accord inter-HSHQPM-15-T-00050 avec l'Institut national des normes et de la technologie (NIST).
Slip/Peel Tester | Imass | TL-2300 | replaces TL-2200 used in protocol |
3D printer | Stratasys | Connex500 | VeroWhite resin as printing material |
steel rod with thread | McMaster-Carr | 7786T14 | cut to size for desired weight, multiple online vendors available |
felt or rubber | backing material in wipe holder, multiple online vendors available | ||
PTFE substrate | SPI Supplies | 01426-AB | 1" wide Bytac Bench and Shelf protector, Al-backed, cut to size |
RDX solution | Cerilliant Analytical Reference Standards | ERR-001S | 1000 mg/mL in acetonitrile |
Inkjet printer | MicroFab Technologies, Inc. | jetlab4 xl-B | |
Isotopically tagged RDX | Cambridge Isotope Laboratories | CLM-3846-S | For internal analytical standard |
2 mL glass vial | Restek | 21140 /24670 | |
Methanol | Sigma Aldrich | 14262 | Chromasolv grade |
ETD wipe 1 | DSA Detection | DSW8055P | Ionscan 500 DT wipe |
ETD wipe 2 | DSA Detection | ST1318P | Itemiser DX wipe |
Ballistic nylon fabric | Seattle Fabrics | 1050 Denier Ballistics | |
Synthetic leather fabric | contact authors for sample |