Gestandaardiseerde methode voor het meten verzamelefficiëntie van Veeg bemonsterde Trace explosieven

1. Inrichting Selecteren of vervaardigen van een inrichting met een beweegbaar vlak (zie schema in figuur 1). OPMERKING: Hier, Gebruik van een TL-slip / lostrektestinrichting maar dit apparaat heeft functies, zoals het meten van de wrijvingskrachten, die niet noodzakelijk om deze werkwijze en kunnen de kosten stijgen over een eenvoudiger inrichting. Select vlak afmetingen met een minimale lengte van 15 cm bij een minimale breedte van 3 cm. De lengte regelt de maximale verplaatsingsafstand voor één bemonsteringstraject (figuur 1). Kies een vliegtuig dat beweegt met gedefinieerde snelheden 50-400 mm / s met een herhaalbaarheid bij de gekozen snelheid van ± 10%. Het assortiment is gebaseerd op gegevens van een vrijwilliger bevolking uitvoeren vegen experimenten. 10 Fabriceren a wipe houder (figuur 2). CAD tekeningen in aanvullende informatie. Onder een klemmechanisme te houden het doekje en het blootstellen van circular verzamelgebied 30 mm. Het verzamelgebied is bij gemiddelde NRD waar de desorber gebied het instrument bepaalt de toelaatbare verzamelgebied. Omvatten een verwijderbare zachte rug op het betrokken gebied om een ​​gelijkmatige krachtverdeling te verschaffen. Het is verwijderbaar in geval van besmetting die anders niet meer reinigen. De achterlaag kan van sponsrubber schuim, zoals beschreven in ASTM D1894 14, of een ander zacht materiaal, zoals vilt, op maat gesneden. OPMERKING: De kenmerken van sponsrubber in ASTM D1894 beschreven, omvatten een vereiste zachtheid gemeten als het vermogen om het schuim samen te drukken 25% wanneer een druk van 85 ± 15 kPa (12,5 ± 2,5 psi). We evalueren de effectiviteit van dragermateriaal gelijkmatig te verdelen kracht in kaart brengen van de druk met een kracht-gevoelige film 8, 10. De druk over de gehele collectie (30 mm Diameter cirkel) kunnen worden berekend op basis van de totale kracht alleen uniforme verdeling van kracht. Omvatten vastgemaakt aan totale gewicht krachten leveren (gecombineerde gewicht van de houder en gewicht) op het afveegdoekje variërend van ongeveer 1 tot 15 N (ongeveer 100 tot 1500 gram-force). De minimale kracht die door het gewicht van het afveegdoekje houder. De krachtopname is gebaseerd op gegevens van een vrijwilliger populatie uitvoeren vegen experimenten, waarbij de gemiddelde kracht die was 7 N. 10 De maximale kracht wordt beperkt door het vermogen om een soepele beweging over het oppervlak te verkrijgen tijdens het rijden. Onder een eye-haak of soortgelijke inrichting voor het bevestigen van een remmende draad. De draad weerhoudt het afveegdoekje houder bewegen tijdens de beweging van het vliegtuig. De kabel moet evenwijdig aan het oppervlak te zijn of onder een kleine positieve hoek tijdens beweging van het vliegtuig. 2. materiaalkeuze en Instrumental Configuration Selecteer test oppervlakken basis van overeenkomst met de screening milieu. Keuzes kunnen synthetisch leer, metaal, kunststof, karton, textiel, etc. Met oppervlakken die plat zijn en passen op het vlak van de testinrichting bevatten. Zeer flexibele oppervlakken mogelijk dat een stijf oppervlak worden ondersteund om beweging tijdens wipe-sampling voorkomen. Snijvlakken maat en eventueel reinigen met oplosmiddel (ethanol of methanol in het algemeen geschikt) en / of deeltjes afblazen met perslucht. Reinigen oppervlakken vlak voor het uitvoeren van wis-sampling. Gebruik doekjes gemaakt van elk materiaal beschouwd voor gebruik in wipe-sampling. Zij moeten minimale afmetingen op de 30 mm diameter ronde verzamelgebied op het doekje te bedekken houder en worden vastgeklemd zijn. Doekjes maat gesneden eventueel te passen in vegen houder. Test een subset van doekjes voorrang op de in hoofdstuk 4 beschreven procedures de extractie-efficiëntie en blanco contaminat bepalenion niveaus ten opzichte RDX of andere verontreinigingen die kunnen interfereren met de analyse. Bereid RDX deeltjes normen inkjetprinten arrays op polytetrafluorethyleen (PTFE) substraten. Hun fabricage en het gebruik wordt in detail beschreven in de publicatie beoordeeld. 200 ng RDX met minima, bij veel voorkomende analytische detectiegrens van de techniek kwantificering van ongeveer 5 ng / ml, en het maximumbedrag, gebaseerd op de waarderingen voor RDX in vingerafdrukken, moeten enkele microgrammen. De monsters kunnen in de koelkast worden gehouden voor tot 30 dagen na het afdrukken. OPMERKING: De deeltjes afkomstig van deze normen variëren in grootte van 1 urn tot 40 urn diameter, simuleren en de deeltjes in fingerprints na hanteren kneedspringstoffen 12. Het gebied verdeling van de overgedragen monster afhankelijk van de afgedrukte arraygrootte, maar zal kenmerkend minder dan 5 mm bij 5 mm gebied; ruim binnen de 30mm diameter ronde monstergebied. Dit protocol gebruikt RDX deeltjes normen door inkjetprinten dat een bekende deeltjesgrootteverdeling en een bekende oppervlakteverdeling wanneer overgebracht op het testoppervlak. Andere droge-doorvoermonsters 13 worden gebruikt als dezelfde parameters bekend. Monsters geproduceerd door directe neerslagoplossing op de testoppervlakken afgeraden. Configureren en testinrichting voor het vegen bemonstering. Beweeg het vliegtuig naar de startpositie (figuur 1). Verwijzend naar figuur 3, plaatst een testoppervlak zonder hechten is, het apparaat vlak. Bereid een sjabloon van papier, zoals in het schema in figuur 1, en plaats deze vlak tegen de randen van het proefoppervlak, zie figuur 3. Het sjabloon geeft de locatie van het afveegdoekje startpositie en de ligging en lengte van de bemonsteringstraject. Houd u de sjabloon to het oppervlak met tape. Beweeg het oppervlak, waarbij de mal, heen en weer op het vliegtuig tot het doekje zit op de startlocatie wanneer de tegenhoudende draad gespannen. Beweeg het oppervlak, waarbij de mal, zijkant naar zijkant in het vliegtuig, totdat de opsluitmiddelen draad gecentreerd langs de bewegingsbaan. Markeren de locatie van het gebied waar het substraat wordt gehecht, zoals hierboven bepaald. Hechten oppervlak, waarbij de mal, het vlak met dubbelzijdig plakband. Gebruik software controles voor de instrument om input reisafstand en de rijsnelheid. Initiëren beweging van het vliegtuig te testen of het doekje volgt bemonsteringstraject de gehele reisafstand, en soepele loop. OPMERKING: Sommige combinaties van vegen en te testen oppervlak kan leiden tot een hoge mate van wrijving tijdens de beweging. Overslaan en het opheffen van het afveegdoekje in beweging is ongewenst. Het afveegdoekje kan afwijken van de bemonsteringstraject lange afstanden of sommige combinatieswipe en testoppervlak. De belangrijkste factor is dat het doekje passeert het monster bewaarplaats. De hoek van de tegenhoudende draad kan helpen verlichten van het probleem. Meet de vluchttijd van de locatie van het monsterafzettings- aan het einde van de slag. Opmerking: Als het monster wordt bij het begin van de bemonsteringstraject, zoals in figuur 1, zal de vluchttijd maximaal zijn over de lengte testoppervlak. Kleinere afstanden kunnen worden geselecteerd door het beperken van de totale lengte van de reis, of door het bewegen van de locatie van het monster. 3. Veeg-sampling Schoon oppervlak en laten drogen. Plaats het oppervlak op een bovenlaadweegschaal en plaats een papieren sjabloon op de top (zie 2.4.2), houdt het op zijn plaats op een hoek. Neem een ​​deeltjesmonster in de hand en gebruiken blik belichting te controleren of de matrix is ​​voltooid. Plaats een vinger achter de stortingen zet de PTFE substraat depot naar beneden op het testoppervlak met de afzetting in de gemarkeerde monstergebied. Vertaalt de PTFE substraat langs het testoppervlak in de bemonsteringstraject met minimaal 10 N (let op het gewicht op de weegschaal gelijke prestaties 1,000 gram-force) droog-overdracht van de deeltjes. Voor testoppervlakken met een gegroefd patroon, vertaalt de PTFE substraat langs het oppervlak loodrecht op de strepen, ook al is loodrecht op de bemonsteringstraject. Met blik belichting inspecteren de PTFE substraat na droog-overdracht naar het verwijderen van de matrix te verzekeren. Als array-elementen blijven, kiezen of door te gaan of weg te gooien het experiment en opnieuw beginnen. De keuze zal afhangen van de detectielimieten van extractie en analyse, en de minimale massa die nodig is op het oppervlak. Reserve de PTFE substraat voor extractie en het bepalen van overdrachtsrendement. Plaats het testoppervlak op het vlak van de pnreviously bepaalde plaats en zich aan het vlak met dubbelzijdig plakband of gelijkwaardig. Laad de Wipe- in de houder en bevestig de juiste gewichten voor de geselecteerde kracht. Noteer de temperatuur en luchtvochtigheid bij het experiment binnen ± 2 ° C en ± 5% RH. Bevestig de tegenhoudende draad aan het doekje houder en plaats de houder veeg naar beneden op het testoppervlak. Onmiddellijk de beweging van het vliegtuig. Til het doekje houder af van het testoppervlak na beweging stopt en verwijder het doekje uit de houder. 4. Extractie en Analyse Extraheren en analyseren elke RDX achterblijft op PTFE overdrachtssubstraat. Flow 1 ml methanol die een interne standaard over het oppervlak en in een 2 ml glazen flesje. Gebruik een isotoop gelabeld RDX als een interne standaard. Een geschikt analoog met soortgelijke chemische structuur en fysische eigenschappen kan worden gebruikt als een isotopisch gelabeld standard is niet verkrijgbaar. Voor RDX, zou een extra aanvaardbare interne standaard cyclotetramethyleentetranitramine (HMX) zijn. De werkwijze ter bereiding van de PTFE overdrachtssubstraat suggereert wikkelen de PTFE rond het papier oplosmiddel schade aan het papier te minimaliseren. Kwantificeren oplossingen met eerder ontwikkelde analytische protocol. Het protocol gebruikt in deze studie is gebaseerd op electrospray ionisatie massaspectrometrie (ESI-MS). Extract en RDX verzameld op het doekje te analyseren. Snijd het vegen materiaal tot op de 30 mm diameter ronde verzamelgebied en plaats het uitgesneden gedeelte in een 2 ml glazen flesje. Voeg 1 ml methanol met interne standaard. Deksel op het vat en vortex bij 10.000 rpm gedurende 30 seconden. Kwantificeren oplossingen zo snel mogelijk te voorkomen re-adsorptie van de analyt en / of de interne standaard op het doekje materiaal. Compleet analyseert binnen een uur na het extraheren waar mogelijk. Extract enanalyseren van een subset van ongebruikte RDX deeltjes normen voor PTFE om een ​​basislijn uitgangsmassa verkrijgen op dezelfde wijze als 4.1. Bereken overdrachtsrendement (TE) van de PTFE substraat met de massa van RDX op het oppervlak te bepalen. waarbij RDX Initiële de gemiddelde afgezette massa van de geëxtraheerde beginstalen (stap 4.3) en RDX blijven. de massa van RDX achterblijft op de PTFE substraat na droog-overdracht (stap 4.1). Bereken verzamelefficiëntie (CE) van het afveegdoekje opzichte van de afgezette massa op het oppervlak. waarbij RDX Veeg de massa van RDX uit het doek (stap 4.2). 5. Quality Control Voer een minimum van 3 herhalingen. Variabiliteit in CE relatief hoog en 10 of meer herhalingen nodig zijn om te bepalenhet belang van afzonderlijke bemonsteringen factoren. Schoon en hergebruik testen oppervlakken voor de duplo als blanco testen geeft aan dat de effectiviteit van de reiniging procedure. Oplosmiddelen kunnen invloed hebben op de structuur van het oppervlak, en elke procedure die het gebruik ervan moet gelden voor alle herhalingen. Gebruik verse doekjes voor elke repliceren. Meet Werkwijze blanks Door de bovenstaande procedure, maar met lege PTFE substraten. 6. Reporting Bereken en rapporteer de gemiddelde en de standaarddeviatie van TE en CE voor (n) repliceert. Rapport 1) wipe, 2) proefoppervlak, 3) kracht, 4) snelheid, 5) reisafstand, 6) temperatuur en 7) luchtvochtigheid. Verslag van het type en de details van het gebruikte monster. Indien monsters zijn anders dan door inkjet printing, rapport geschatte deeltjesgrootte en reproduceerbaarheid is opgesteld. Meld alle andere factoren, gecontroleerd of waargenomen.