Summary

チタン酸ストロンチウム双結晶の形成に用いられるプラズマ焼結装置をスパーク

Published: February 09, 2017
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Summary

A viable technique for the formation of strontium titanate bicrystals at high pressure and fast heating rate via the spark plasma sintering apparatus is developed.

Abstract

A spark plasma sintering apparatus was used as a novel method for diffusion bonding of two single crystals of strontium titanate to form bicrystals with one twist grain boundary. This apparatus utilizes high uniaxial pressure and a pulsed direct current for rapid consolidation of material. Diffusion bonding of strontium titanate bicrystals without fracture, in a spark plasma sintering apparatus, is possible at high pressures due to the unusual temperature dependent plasticity behavior of strontium titanate. We demonstrate a method for the successful formation of bicrystals at accelerated time scales and lower temperatures in a spark plasma sintering apparatus compared to bicrystals formed by conventional diffusion bonding parameters. Bond quality was verified by scanning electron microscopy. A clean and atomically abrupt interface containing no secondary phases was observed using transmission electron microscopy techniques. Local changes in bonding across the boundary was characterized by simultaneous scanning transmission electron microscopy and spatially resolved electron energy-loss spectroscopy.

Introduction

放電プラズマ焼結(SPS)は、高い一軸圧力と粉末成形体1の急速な高密度化への直流パルス電流リードのどのアプリケーションで技術です。追加の焼結助剤は、2、3、4、5必要としないで、この技術は、窒化ケイ素/炭化ケイ素、ホウ化ジルコニウム/シリコンカーバイドまたはシリコンカーバイドを含む様々な材料から複合構造の正常な形成をもたらします。従来のホットプレスすることにより、これらの複合構造体の合成は、過去に挑戦していました。 SPSの技術を介して高一軸圧力と高速加熱速度のアプリケーションは粉末及び複合材料の統合を強化されますが、現象は文献2に議論この強化された緻密化を引き起こし、3、クラス= "外部参照"> 6、7。また、唯一の粒界形成に対する電界の影響に関する限られた情報と粒界コア8,9の結果として得られる原子構造が存在します。これらのコア構造は、高電圧コンデンサの絶縁破壊及びセラミック酸化物10の機械的強度及び靭性を含むSPS焼結体の機能特性を決定します。したがって、このような印加電流とSPS処理パラメータの関数としての基本的な粒界構造を理解することは、材料の全体的な物理的特性の操作のために必要です。系統的にSPSを支える基本的な物理的メカニズムを解明する一つの方法は、特定の粒界構造、 すなわち 、双結晶の形成です。バイクリスタルは、その後、二つの単結晶の操作によって作成されdiffu特定の方位差と結合シオンは11を角。この方法は、処理パラメータの関数、ドーパント濃度、及び不純物の偏析12、13、14のような基本的な粒界コア構造を調査する制御された方法を提供します。

温度、時間、圧力、および接合雰囲気15:拡散接合は、4つのパラメータに依存します。チタン酸ストロンチウム(のSrTiO 3、STO)の従来の拡散接合双は、典型的には1,400-1,500°Cの温度範囲で、1メガパスカル以下の圧力で行われ、3〜20時間13の範囲の時間スケール、14、16、17。本研究では、SPS装置における接合は、Cで有意に低い温度および時間スケールで達成されます。従来の方法にomparison。多結晶材料、SPSを介して低下した温度及び時間スケールのために著しく、それによって、その微細構造の操作によって材料の特性の有利な制御を提供し、粒成長を制限します。

SPS装置は、5×5 mm 2のサンプルに対して、140 MPaでの最小圧力を及ぼします。従来の拡散接合温度範囲内では、ハットら。接合圧力はMPaで18 10を超えた場合にSTOの瞬間骨折を報告しています。しかし、STOは、接合圧力は、特定の温度で10メガパスカルを超えることを示し、温度に依存塑性挙動を示します。 1200°C以上700°C以下、STOはサンプルの瞬時破断することなく適用することができより大きい120メガパスカルを強調れるいくつかの延性を呈します。 700-1,200℃の中間温度範囲内で、STOはsで脆くや経験瞬間骨折であります10メガパスカルよりも大きな房。 800℃では、STOはストレスで200MPa未満19、20、21破砕する前にマイナーな変形能を有しています。したがって、SPS装置を介してSTOバイクリスタル形成のための接合温度は、材料の塑性挙動に応じて選択する必要があります。

Protocol

単結晶チタン酸ストロンチウムの1サンプルの調製注:単結晶STOは、鏡面仕上げに研磨(100)面に供給されます。 ダイヤモンドワイヤーソーを用いて、5×5ミリメートル2片にセクションSTO。 15分ごとに、アセトン、イソプロパノール、およびメタノールの浴中の連続50〜60 Hzの超音波洗浄サンプル。 直ちに200℃の温度に保持したホットプレー?…

Representative Results

接合温度、時間、および方位差角がSTO双結晶( 表1)の最大可能接合界面画分に必要な最適なパラメータを決定するために、すべての変更されました。インタフェースは、粒界がSEM画像( 図2a)中の見えなかった場合「結合」と考えられました。暗い画像のコントラストやボイドが境界位置( 図2b)で存在したとき、「非結合」?…

Discussion

1200℃の接合温度は、温度の小さな変化が大きく、すべての拡散接合機構の動力学に影響を与えることができるように拡散を最大にするように選択しました。 1200℃の温度がSTOの脆性 – 延性遷移温度の範囲外です。しかし、試料をこの温度で脆性破壊を受けました。 STOは1200℃で〜0.5%の延性を持つようSTO双結晶の致命的な障害は予想外ではなかったです。また、試料は、加熱プロセス全体を?…

Declarações

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

LHは感謝UCデービス校1148897.電子顕微鏡特性評価およびSPS処理は財政的にカリフォルニア大学の研究室料賞(#12-LR-238313)によってサポートされていました助成金番号の下に米国国立科学財団大学院研究フェローシップによって財政支援を認めます。 分子ファウンドリーでの作業は、契約番号DE-AC02-05CH11231下で米国エネルギー省の科学、エネルギー基本科学のオフィスのオフィスによってサポートされていました。

Materials

Strontium titanate single crystal (100) MTI Corporation STOa101005S1-JP
Buffered oxide etch, hyrofluoric acid 6:1 JT Baker  MBI 1178-03
Scanning electron microscope (SEM) FEI Model: 430 NanoSEM
SPS apparatus  Sumitomo Coal Mining Co Model: Dr. Sinter 5000 SPS Apparatus
High Temperature Furnace Thermolyne Model: 41600
Ultrasonic Cleaner Bransonic Model: 221
Mechanical polisher Allied High Tech Products 15-2100-TEM
Diamond lapping film 3M 660XV  1 um to 9 um Grit Size
Diamond lapping film 3M 661X 0.5 um to 0.1 um Grit Size
Colloidal silica Allied High Tech Products 180-20000 .05 um Grit Size
Sputter coater QuorumTech Model: Q150RES
Focused ion beam (FIB) instrument  FEI Model: Scios dual-beamed focused ion beam (FIB) instrument 
Nanomill TEM specimen preparation system Fischione Instruments Model: 1040
Transmission electron microscope (TEM)  JEOL Model: JEM2500 SE 
Scanning transmission electron microscope (STEM) FEI Model: TEAM 0.5 

Referências

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Citar este artigo
Hughes, L. A., van Benthem, K. Spark Plasma Sintering Apparatus Used for the Formation of Strontium Titanate Bicrystals. J. Vis. Exp. (120), e55223, doi:10.3791/55223 (2017).

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