Summary

Спарк Плазменный спекания аппарат, используемый для образования титаната стронция бикристаллов

Published: February 09, 2017
doi:

Summary

A viable technique for the formation of strontium titanate bicrystals at high pressure and fast heating rate via the spark plasma sintering apparatus is developed.

Abstract

A spark plasma sintering apparatus was used as a novel method for diffusion bonding of two single crystals of strontium titanate to form bicrystals with one twist grain boundary. This apparatus utilizes high uniaxial pressure and a pulsed direct current for rapid consolidation of material. Diffusion bonding of strontium titanate bicrystals without fracture, in a spark plasma sintering apparatus, is possible at high pressures due to the unusual temperature dependent plasticity behavior of strontium titanate. We demonstrate a method for the successful formation of bicrystals at accelerated time scales and lower temperatures in a spark plasma sintering apparatus compared to bicrystals formed by conventional diffusion bonding parameters. Bond quality was verified by scanning electron microscopy. A clean and atomically abrupt interface containing no secondary phases was observed using transmission electron microscopy techniques. Local changes in bonding across the boundary was characterized by simultaneous scanning transmission electron microscopy and spatially resolved electron energy-loss spectroscopy.

Introduction

Искровой плазме спекание (SPS) представляет собой метод , в котором применение высоких одноосного давления и импульсного постоянного тока приводит к быстрому уплотнению прессованные заготовки 1. Этот метод также приводит к успешному формированию композитных структур из различных материалов, в том числе нитрида кремния / карбид кремния, циркония , борид / карбид кремния, или карбида кремния, без дополнительных спекающие добавки не требуется 2, 3, 4, 5. Синтез этих композитных структур с помощью обычного горячего прессования было сложным в прошлом. В то время как применение высокой одноосного давления и быстрой скоростью нагрева с помощью метода SPS усиливает консолидацию порошков и композиционных материалов , явление , послужившее причиной этого повышенную уплотнению обсуждаемый в литературе 2, 3,класс = "Xref"> 6, 7. Там также существует лишь ограниченный объем информации о влиянии электрических полей на формирование границ зерен и в результате атомных структур зернограничные ядер 8, 9. Эти основные структуры определяют функциональные свойства SPS спеченных материалов, в том числе электрического пробоя высококачественных конденсаторов напряжения и механической прочности и вязкости керамических оксидов 10. Таким образом, понимание фундаментальной структуры границ зерен в зависимости от параметров обработки SPS, например, приложенный ток, который необходим для манипулирования общих физических свойств материала, в. Один из методов систематического выяснения фундаментальных физических механизмов , лежащих в основе SPS является формирование конкретных зернограничные структур, то есть бикристаллов. Бикристалла создается путем манипулирования двух монокристаллов, которые затем diffuSion связаны с конкретными углами разориентации 11. Этот метод обеспечивает контролируемый способ исследования фундаментальных границ зерен основные структуры как функции параметров обработки, концентрации легирующей примеси, а также сегрегации примесей 12, 13, 14.

Диффузия связывание зависит от четырех параметров: температура, время, давление, и связующий атмосфере 15. Обычные диффузионной сварки титаната стронция (SrTiO 3, STO) бикристаллах обычно происходит при давлении ниже 1 МПа, при температуре в пределах от 1,400-1,500 ° C, и шкалы времени в диапазоне от 3 до 20 часов , 13, 14, 16, 17. В этом исследовании, склеивание в аппарате SPS достигается при значительно более низких температурных и временных шкал в Comparison с обычными способами. Для поликристаллических материалов, снижение температуры и временных масштабах с помощью SPS значительно ограничивает рост зерна, тем самым обеспечивая выгодное контроль свойств материала путем манипулирования его микроструктуры.

Устройство SPS, для образца 5 × 5 мм 2, оказывает минимальное давление 140 МПа. В обычном температурном диапазоне диффузионной сварки, Hutt и др. сообщить мгновенное разрушение STO , когда давление склейка превышает 10 МПа 18. Тем не менее, проявляет STO температуры поведение зависит пластичность, что указывает на давление склейка может превышать 10 МПа при определенных температурах. Выше 1200 ° С и ниже 700 ° С, STO демонстрирует некоторую пластичность, при которой нагрузку, превышающую 120 МПа может быть применен без мгновенного разрушения образца. В промежуточном диапазоне температур от 700-1,200 ° C, STO является хрупким и опыт мгновенного разрушения в секЛоконы более 10 МПа. При 800 ° С, STO имеет незначительные деформируемости перед разрывом при напряжении менее 200 МПа 19, 20, 21. Следовательно, температура Адгезионные покрытия для формирования STO бикристаллической через SPS аппарат должен быть выбран в соответствии с поведением пластичности материала.

Protocol

1. Приготовление образца монокристалла титаната стронция Примечание: Монокристалл STO поставляется с поверхностью (100) отполированной до зеркального блеска. Раздел STO в 5×5 мм 2 штуки с использованием алмазной проволочной пилы. Ультразвуковым чистых образ?…

Representative Results

Температура склеивание, время, и угол разориентации все были изменены , чтобы определить оптимальные параметры , необходимые для максимально возможного объединенному интерфейсу фракции STO бикристаллом (таблица 1). Интерфейс был рассмотрен "связан" , когд…

Discussion

Температура приклеивания 1200 ° C была выбрана, чтобы максимизировать распространение в виде небольших изменений температуры может сильно повлиять на кинетику всех механизмов диффузионного связывания. Температура 1200 ° C находится вне хрупко-пластичного диапазоне температур перехода о…

Declarações

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

LH с благодарностью отмечает финансовую поддержку со стороны США в Национальный научный фонд Graduate Fellowship под исследовательский грант № 1148897. электронная микроскопия характеристик и обработки SPS в UC Davis была выполнена при финансовой поддержке награду Калифорнийского университета Лаборатория Плата (# 12-LR-238313). Работа на молекулярном Foundry была поддержана Управлением науки, Управление основной энергии наук, Департамента энергетики США по контракту № DE-AC02-05CH11231.

Materials

Strontium titanate single crystal (100) MTI Corporation STOa101005S1-JP
Buffered oxide etch, hyrofluoric acid 6:1 JT Baker  MBI 1178-03
Scanning electron microscope (SEM) FEI Model: 430 NanoSEM
SPS apparatus  Sumitomo Coal Mining Co Model: Dr. Sinter 5000 SPS Apparatus
High Temperature Furnace Thermolyne Model: 41600
Ultrasonic Cleaner Bransonic Model: 221
Mechanical polisher Allied High Tech Products 15-2100-TEM
Diamond lapping film 3M 660XV  1 um to 9 um Grit Size
Diamond lapping film 3M 661X 0.5 um to 0.1 um Grit Size
Colloidal silica Allied High Tech Products 180-20000 .05 um Grit Size
Sputter coater QuorumTech Model: Q150RES
Focused ion beam (FIB) instrument  FEI Model: Scios dual-beamed focused ion beam (FIB) instrument 
Nanomill TEM specimen preparation system Fischione Instruments Model: 1040
Transmission electron microscope (TEM)  JEOL Model: JEM2500 SE 
Scanning transmission electron microscope (STEM) FEI Model: TEAM 0.5 

Referências

  1. Munir, Z. A., Anselmi-Tamburini, U., Ohyanagi, M. The effect of electric field and pressure on the synthesis and consolidation of materials: A review of the spark plasma sintering method. J. Mater. Sci. 41 (3), 763-777 (2006).
  2. Chen, W., Anselmi-Tamburini, U., Garay, J. E., Groza, J. R., Munir, Z. A. Fundamental investigations on the spark plasma sintering/synthesis process: I. Effect of dc pulsing on reactivity. Mater. Sci. Eng. A. 394 (1-2), 132-138 (2005).
  3. Holland, T. B., Anselmi-Tamburini, U., Mukherjee, A. K. Electric fields and the future of scalability in spark plasma sintering. Scr. Mater. 69 (2), 117-121 (2013).
  4. Wan, J., Duan, R., Mukherjee, A. Spark plasma sintering of silicon nitride/silicon carbide nanocomposites with reduced additive amounts. Scr. Mater. 53 (6), 663-667 (2005).
  5. Carney, C. M., Mogilvesky, P., Parthasarathy, T. A. Oxidation Behavior of Zirconium Diboride Silicon Carbide Produced by the Spark Plasma Sintering Method. J. Amer. Ceram. Soc. 92 (9), 2046-2052 (2009).
  6. Dupeux, M. Production of Oriented Two-Phase Bicrystals by Diffusion Bonding Technique. J. Cryst. Growth. 66, 169-178 (1984).
  7. Castro, R., van Benthem, K. . Sintering: mechanisms of convention nanodensification and field assisted processes. 35, (2012).
  8. Byeon, S. C., Hong, K. S. Electric field assisted bonding of ceramics. Mater. Sci. Eng. A. 287 (2), 159-170 (2000).
  9. Wang, J., Conrad, H. Contribution of the space charge to the grain boundary energy in yttria-stabilized zirconia. J. Mater. Sci. 49 (17), 6074-6080 (2014).
  10. Fujimoto, M., Kingery, W. D. Microstructures of SrTiO3 Internal Boundry Layer Capacitors During and After Processing and Resultant Electrical Properties. J. Amer. Ceram. Soc. 68 (4), 169-173 (1985).
  11. Mitsuma, T., et al. Structures of a Σ = 9, [110]/{221} symmetrical tilt grain boundary in SrTiO3. Journal of Materials Science. 46 (12), 4162-4168 (2011).
  12. Ikuhara, Y. Grain Boundary and Interface Structures in Ceramics. J. Ceram. Soc. Jpn. 109 (7), S110-S120 (2001).
  13. Hutt, S., Kienzle, O., Ernst, F., Ruhle, M. Processing and Structure of Grain boundaries in Strontium Titanate. Z. Metallkd. 92 (2), 105-109 (2001).
  14. Takahisa, Y., Ikuhara, Y., Sakuma, T. Current-voltage characteristics across 45◦ symmetric tilt boundary in highly donor-doped SrTiO3 bicrystal. J. Mater. Sci. Lett. 20, 1827-1829 (2001).
  15. Hill, A., Wallach, E. R. Modelling Solid State Diffusion Bonding. Acta Metall. 37 (9), 2425-2437 (1989).
  16. Sato, Y., et al. Non-linear current-voltage characteristics related to native defects in SrTiO3 and ZnO bicrystals. Sci. Technol. Adv. Mater. 4 (6), 605-611 (2003).
  17. Hirose, S., Nishimura, H., Niimi, H. Resistance switching effect in Nb-doped SrTiO[sub 3] (100) bicrystal with (100) ∼45° twist boundary. J. App. Phys. 106 (4), 043711-043716 (2009).
  18. Hutt, S. . Doctoral Thesis. , (2002).
  19. Brunner, D., Taeri-Baghbadrani, S., Sigle, W., Ruhle, M. Suprising Results of a Studay on the Plasticity in Strontium Titanate. J. Amer. Ceram. Soc. 84 (5), 1161-1163 (2001).
  20. Gumbsch, P., Taeri-Baghbadrani, S., Brunner, D., Sigle, W., Ruhle, M. Plasticity and an inverse brittle-to-ductile transition in strontium titanate. Phys. Rev. Lett. 87 (8), 085501-085504 (2001).
  21. Taeri, S., Brunner, D., Sigle, W., Ruhle, M. Deformation Behavior of Strontium Titanate between Room Temperature and 1800K under Ambient Pressure. Z. Metallkd. 95, 433-446 (2004).
  22. Takahashi, K., Ohtomo, A., Kawasaki, M., Koinuma, H. Advanced Processing and Characterization of SrTiO3 Single Crystals and Bicrystals for High Tc Superconducting Film Substrate. Mater. Sci. Eng. B. 41, 152-156 (1996).
  23. Rhodes, W. H., Kingery, W. D. Dislocation Dependence of Cationic Diffusion in SrTiO3. J. Amer. Ceram. Soc. 49 (10), 521-526 (1966).
  24. Yamamoto, T., Hayashi, K., Ikuhara, Y., Sakuma, T. Grain Boundary Structure and Electrical Properties in Nb-Doped SrTiO<sub>3</sub> Bicrystals. Key Eng. Mater. 181-182, 225-230 (2000).
  25. Fitting, L., Thiel, S., Schmehl, A., Mannhart, J., Muller, D. A. Subtleties in ADF imaging and spatially resolved EELS: A case study of low-angle twist boundaries in SrTiO3. Ultramicroscopy. 106 (11-12), 1053-1061 (2006).
  26. Hughes, L. A., van Benthem, K. Formation of SrTiO3 bicrystals using spark plasma sintering techniques. Scr. Mater. 118, 9-12 (2016).

Play Video

Citar este artigo
Hughes, L. A., van Benthem, K. Spark Plasma Sintering Apparatus Used for the Formation of Strontium Titanate Bicrystals. J. Vis. Exp. (120), e55223, doi:10.3791/55223 (2017).

View Video