A viable technique for the formation of strontium titanate bicrystals at high pressure and fast heating rate via the spark plasma sintering apparatus is developed.
A spark plasma sintering apparatus was used as a novel method for diffusion bonding of two single crystals of strontium titanate to form bicrystals with one twist grain boundary. This apparatus utilizes high uniaxial pressure and a pulsed direct current for rapid consolidation of material. Diffusion bonding of strontium titanate bicrystals without fracture, in a spark plasma sintering apparatus, is possible at high pressures due to the unusual temperature dependent plasticity behavior of strontium titanate. We demonstrate a method for the successful formation of bicrystals at accelerated time scales and lower temperatures in a spark plasma sintering apparatus compared to bicrystals formed by conventional diffusion bonding parameters. Bond quality was verified by scanning electron microscopy. A clean and atomically abrupt interface containing no secondary phases was observed using transmission electron microscopy techniques. Local changes in bonding across the boundary was characterized by simultaneous scanning transmission electron microscopy and spatially resolved electron energy-loss spectroscopy.
Искровой плазме спекание (SPS) представляет собой метод , в котором применение высоких одноосного давления и импульсного постоянного тока приводит к быстрому уплотнению прессованные заготовки 1. Этот метод также приводит к успешному формированию композитных структур из различных материалов, в том числе нитрида кремния / карбид кремния, циркония , борид / карбид кремния, или карбида кремния, без дополнительных спекающие добавки не требуется 2, 3, 4, 5. Синтез этих композитных структур с помощью обычного горячего прессования было сложным в прошлом. В то время как применение высокой одноосного давления и быстрой скоростью нагрева с помощью метода SPS усиливает консолидацию порошков и композиционных материалов , явление , послужившее причиной этого повышенную уплотнению обсуждаемый в литературе 2, 3,класс = "Xref"> 6, 7. Там также существует лишь ограниченный объем информации о влиянии электрических полей на формирование границ зерен и в результате атомных структур зернограничные ядер 8, 9. Эти основные структуры определяют функциональные свойства SPS спеченных материалов, в том числе электрического пробоя высококачественных конденсаторов напряжения и механической прочности и вязкости керамических оксидов 10. Таким образом, понимание фундаментальной структуры границ зерен в зависимости от параметров обработки SPS, например, приложенный ток, который необходим для манипулирования общих физических свойств материала, в. Один из методов систематического выяснения фундаментальных физических механизмов , лежащих в основе SPS является формирование конкретных зернограничные структур, то есть бикристаллов. Бикристалла создается путем манипулирования двух монокристаллов, которые затем diffuSion связаны с конкретными углами разориентации 11. Этот метод обеспечивает контролируемый способ исследования фундаментальных границ зерен основные структуры как функции параметров обработки, концентрации легирующей примеси, а также сегрегации примесей 12, 13, 14.
Диффузия связывание зависит от четырех параметров: температура, время, давление, и связующий атмосфере 15. Обычные диффузионной сварки титаната стронция (SrTiO 3, STO) бикристаллах обычно происходит при давлении ниже 1 МПа, при температуре в пределах от 1,400-1,500 ° C, и шкалы времени в диапазоне от 3 до 20 часов , 13, 14, 16, 17. В этом исследовании, склеивание в аппарате SPS достигается при значительно более низких температурных и временных шкал в Comparison с обычными способами. Для поликристаллических материалов, снижение температуры и временных масштабах с помощью SPS значительно ограничивает рост зерна, тем самым обеспечивая выгодное контроль свойств материала путем манипулирования его микроструктуры.
Устройство SPS, для образца 5 × 5 мм 2, оказывает минимальное давление 140 МПа. В обычном температурном диапазоне диффузионной сварки, Hutt и др. сообщить мгновенное разрушение STO , когда давление склейка превышает 10 МПа 18. Тем не менее, проявляет STO температуры поведение зависит пластичность, что указывает на давление склейка может превышать 10 МПа при определенных температурах. Выше 1200 ° С и ниже 700 ° С, STO демонстрирует некоторую пластичность, при которой нагрузку, превышающую 120 МПа может быть применен без мгновенного разрушения образца. В промежуточном диапазоне температур от 700-1,200 ° C, STO является хрупким и опыт мгновенного разрушения в секЛоконы более 10 МПа. При 800 ° С, STO имеет незначительные деформируемости перед разрывом при напряжении менее 200 МПа 19, 20, 21. Следовательно, температура Адгезионные покрытия для формирования STO бикристаллической через SPS аппарат должен быть выбран в соответствии с поведением пластичности материала.
Температура приклеивания 1200 ° C была выбрана, чтобы максимизировать распространение в виде небольших изменений температуры может сильно повлиять на кинетику всех механизмов диффузионного связывания. Температура 1200 ° C находится вне хрупко-пластичного диапазоне температур перехода о…
The authors have nothing to disclose.
LH с благодарностью отмечает финансовую поддержку со стороны США в Национальный научный фонд Graduate Fellowship под исследовательский грант № 1148897. электронная микроскопия характеристик и обработки SPS в UC Davis была выполнена при финансовой поддержке награду Калифорнийского университета Лаборатория Плата (# 12-LR-238313). Работа на молекулярном Foundry была поддержана Управлением науки, Управление основной энергии наук, Департамента энергетики США по контракту № DE-AC02-05CH11231.
Strontium titanate single crystal (100) | MTI Corporation | STOa101005S1-JP | |
Buffered oxide etch, hyrofluoric acid 6:1 | JT Baker | MBI 1178-03 | |
Scanning electron microscope (SEM) | FEI | Model: 430 NanoSEM | |
SPS apparatus | Sumitomo Coal Mining Co | Model: Dr. Sinter 5000 SPS Apparatus | |
High Temperature Furnace | Thermolyne | Model: 41600 | |
Ultrasonic Cleaner | Bransonic | Model: 221 | |
Mechanical polisher | Allied High Tech Products | 15-2100-TEM | |
Diamond lapping film | 3M | 660XV | 1 um to 9 um Grit Size |
Diamond lapping film | 3M | 661X | 0.5 um to 0.1 um Grit Size |
Colloidal silica | Allied High Tech Products | 180-20000 | .05 um Grit Size |
Sputter coater | QuorumTech | Model: Q150RES | |
Focused ion beam (FIB) instrument | FEI | Model: Scios dual-beamed focused ion beam (FIB) instrument | |
Nanomill TEM specimen preparation system | Fischione Instruments | Model: 1040 | |
Transmission electron microscope (TEM) | JEOL | Model: JEM2500 SE | |
Scanning transmission electron microscope (STEM) | FEI | Model: TEAM 0.5 |