Determinação da morfologia agregada da superfície na Zona de Transição Interfacial (ITZ)
Summary
Por meio disso, propusemos um protocolo para ilustrar o efeito da morfologia agregada da superfície na microestrutura ITZ. A imagem SEM-BSE foi analisada quantitativamente para obter o gradiente de porosidade da ITZ através do processamento de imagem digital e um algoritmo de agrupamento de meios K foi ainda empregado para estabelecer uma relação entre gradiente de porosidade e aspereza superficial.
Abstract
Aqui, apresentamos um método abrangente para ilustrar a distribuição desigual da zona de transição interfacial (ITZ) em torno do agregado e o efeito da morfologia agregada da superfície na formação do ITZ. Primeiro, uma amostra de concreto modelo é preparada com uma partícula cerâmica esférica em aproximadamente a parte central da matriz de cimento, atuando como um agregado grosseiro usado em concreto/argamassa comum. Após a cura até a idade projetada, a amostra é digitalizada por tomografia computadorizada de raios-X para determinar a localização relativa da partícula cerâmica dentro da matriz de cimento. Três locais do ITZ são escolhidos: acima do agregado, do lado do agregado e abaixo do agregado. Após uma série de tratamentos, as amostras são digitalizadas com um detector SEM-BSE. As imagens resultantes foram processadas por meio de um método de processamento de imagem digital (DIP) para obter características quantitativas do ITZ. A morfologia superficial é caracterizada no nível do pixel com base na imagem digital. Depois disso, K-significa que o método de agrupamento é usado para ilustrar o efeito da rugosidade superficial na formação DE ITZ.
Introduction
Na escala mesoscópica, os materiais à base de cimento podem ser considerados um composto de três fases composto pela pasta de cimento, o agregado e a zona de transição interfacial (ITZ) entre eles1,2. O ITZ é muitas vezes tratado como um elo fraco, uma vez que a sua porosidade aumentada poderia atuar como canais para a entrada de espécies agressivas3,4 ou fornecer caminhos mais fáceis para o crescimento do crack5,6,7,8,9,10,11. Posteriormente, é de grande interesse caracterizar com precisão as propriedades do ITZ avaliar e prever o desempenho macro dos materiais à base de cimento.
Para investigar o ITZ, tem havido pesquisas excessivas sobre suas características microestruturais, formando mecanismos e influenciando fatores12,13,14 usando métodos experimentais e numéricos. Várias técnicas foram combinadas para a caracterização itz incluindo: testes mecânicos, testes de transporte, porosimetry intrusão de mercúrio (MIP) testes15,16 e nano-recuo17. É amplamente aceito que o ITZ é causado principalmente pelo efeito da parede, bem como filme de água, micro-sangramento, crescimento de um lado, e sinérse de gel18.
Com o desenvolvimento do método de processamento de imagem digital (DIP) nas últimas duas décadas19,as características morfológicas do ITZ (por exemplo, fração de volume, espessura e gradiente de porosidade) podem ser determinadas quantitativamente. Com base no exame das seções de plano usando microscopia eletrônica de varredura (SEM) com um detector de elétrons backscattered (BSE), as características tridimensionais (3D) de ITZ podem ser derivadas dos resultados 2D através da teoria da estereologia20. Assim como a técnica SEM-BSE, a técnica de nanorecuo também é baseada no exame de superfícies polidas, mas mais se concentra no modulus elástico das fases existentes21. No entanto, tanto na análise SEM-BSE quanto no teste de nanorecuo, a espessura do ITZ pode ser superestimada, pois a seção transversal examinada raramente passa pela direção normal a partir de uma superfície agregada22. No entanto, acodimoniando isso com microscopia confocal 3D fluorescente, a superestimação do ITZ poderia ser eliminada e um verdadeiro conteúdo de porosidade itz e cimento anidro poderia ser obtido23.
Estudos anteriores de fatores de influência se concentraram principalmente na pasta de cimento, ignorando o papel do agregado e sua textura superficial24,25,26. Uma vez que as propriedades morfológicas e morfológicas do agregado têm sido amplamente descritas com base na análise quantitativa das fatias digitais obtidas da tomografia computadorizada sem ou raio-X (TC)27,28. No entanto, nenhuma pesquisa com foco no efeito da textura da superfície agregada na formação da região itz foi realizada.
Por meio disso, apresentamos um protocolo para investigar o efeito da morfologia agregada da superfície na formação da microestrutura ITZ com base na análise quantitativa de imagens SEM-BSE e um algoritmo de agrupamento de meios K. Uma amostra de concreto modelo foi preparada com partículas cerâmicas esféricas atuando como agregado grosseiro. O X-CT foi usado para determinar aproximadamente a localização relativa da partícula na matriz de cimento opaco antes de reduzir para metade a amostra. Após o processamento para imagens obtidas SEM-BSE, observou-se a distribuição desigual de ITZ em torno de um único agregado. Além disso, uma aspereza da superfície do índice (SR) descrevendo a textura agregada da superfície no nível do pixel foi definida. O algoritmo de agrupamento de k-means, originalmente usado na área de processamento de sinal e agora amplamente utilizado para agrupamento de imagem29,30,foi introduzido para estabelecer uma relação entre rugosidade superficial (SR) e gradiente de porosidade (SL).
Protocol
Representative Results
Discussion
A técnica X-CT foi aplicada para determinar aproximadamente o centro geométrico da partícula cerâmica para garantir que a superfície analisada seja através do equador da partícula. Assim, a superestimação da espessura itz causada pelos artefatos 2D poderia ser evitada38. Aqui, a precisão dos resultados obtidos é altamente dependente da planicidade das superfícies examinadas. Geralmente, um tempo de moagem e polimento mais longo contribui para uma superfície adequadamente lisa para tes…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Os autores reconhecem com gratidão o apoio financeiro do Programa Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Fundamental da China (2017YFB030309904), National Natural Science Foundation of China (Grant Nos. 51508090 e 51808188), 973 Program (2015CB655100), State Key Laboratory of Materiais de Engenharia Civil de Alto Desempenho (2016CEM005). Além disso, apreciar muito Jiangsu Research Institute of Building Science Co., Ltd e do Estado Key Laboratory of High-Performance Civil Engineering Materials para financiar o projeto de pesquisa.
Materials
| Auto Sputter Coater | Cressington | 108 Auto/SE | |
| Automatic polishing machine | Buehler | Phoenix4000 | |
| Brush | Huoniu | 3# | |
| Cement | China United Cement Corporation | P.I. 42.5 | |
| Cement paste mixer | Wuxi Construction and Engineering | NJ160 | |
| Ceramic particle | Haoqiang | Φ15 mm | |
| Cling film | Miaojie | 65300 | |
| Cold mounting machine | Buehler | Cast N' Vac 1000 | |
| Conductive tape | Nissin Corporation | 7311 | |
| Cup | Buehler | 20-8177-100 | |
| Cutting machine | Buehler | Isomet 4000 | |
| Cylindrical plastic mold | Buehler | 20-8151-100 | |
| Diamond paste | Buehler | 00060210, 00060190, 00060170 | |
| Diesel oil | China Petroleum | 0# | |
| Electronic balance | Setra | BL-4100F | |
| Epoxy resin | Buehler | 20-3453-128 | |
| Hardener | Buehler | 20-3453-032 | |
| High precision cutting machine | Buehler | 2215 | |
| Image J | National Institutes of Health | 1.52o | |
| Isopropyl alcohol | Sinopharm | M0130-241 | |
| Matlab | MathWorks | R2014a | |
| Paper | Deli | A4 | |
| Plastic box | Beichen | 3630 | |
| Plastic mold | Youke | a=b=c=25mm | |
| Polished flannelette | Buehler | 242150, 00242050, 00242100 | |
| Release agent | Buehler | 20-8186-30 | |
| Scanning Electron Microscopy | FEI | Quanta 250 | |
| Scrape knife | Jinzheng Building Materials | CD-3 | |
| SiC paper | Buehler | P180, P320, P1200 | |
| Ultrasonic cleaner | Zhixin | DLJ | |
| Vacuum box | Heheng | DZF-6020 | |
| Vacuum drying oven | ZK | ZK30 | |
| Vibrating table | Jianyi | GZ-75 | |
| Wooden stick | Buehler | 20-8175 | |
| X-ray Computed Tomography | YXLON | Y.CT PRECISION S |
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