Une électrode de Type fermé sans fil Nanopore pour analyser les nanoparticules unique

Nanoparticules ont attiré une attention considérable en raison de diverses caractéristiques telles que leur capacité catalytique, caractéristiques optiques particulières, électroactivité et des rapports élevés de surface-volume^{1,2,3, 4}. analyse électrochimique des nanoparticules unique est une méthode directe pour comprendre les processus chimiques et électrochimiques intrinsèques à l’échelle nanométrique. Pour obtenir des mesures très sensibles des nanoparticules unique, deux approches électrochimiques ont été appliqués auparavant pour lire les informations de nanoparticules des cours réponses^5,6,7. Une de ces approches consiste à immobiliser ou capturer une nanoparticule individuel sur l’interface de le nanoelectrode pour l’étude de l’électrocatalyse^8,9. L’autre stratégie repose nanoparticule unique de collision avec la surface d’une électrode, ce qui génère une fluctuation de courante transitoire du processus d’oxydo-réduction dynamique.

Ces deux méthodes nécessitent une interface de détection ultrasensible nanométriques qui correspond au diamètre des nanoparticules unique. Toutefois, une fabrication traditionnelle des nanoélectrodes intègre principalement les systèmes microélectromécaniques (MEMS) ou le laser tirant des techniques, qui sont fastidieux et undisciplinable^{10,11,12, 13}. Par exemple, fabrication de microsystème électromécanique-basés de nanoélectrodes est coûteuse et nécessite l’utilisation d’une chambre propre, limitant la production massive et la vulgarisation des nanoélectrodes. En revanche, laser tirant fabrication des nanoélectrodes s’appuie fortement sur l’expérience des opérateurs au cours de l’étanchéité et la traction d’un fil métallique à l’intérieur du capillaire. Si le fil métallique n’est pas bien scellé dans le capillaire, l’écart entre la paroi interne de la nanopipette et le fil peut considérablement introduire l’excès de bruit actuel et agrandir les polymères électroactifs, zone de détection. Ces inconvénients largement diminuent la sensibilité de la nanoelectrode. En revanche, l’existence d’une lacune peut agrandir la zone de l’électrode et réduire la sensibilité de la nanoelectrode. En conséquence, il est difficile de garantir une performance reproductible en raison de la morphologie électrode incontrôlable dans chaque processus de fabrication^14,15. Par conséquent, une méthode de fabrication générales des nanoélectrodes avec excellente reproductibilité est urgent pour faciliter l’exploration électrochimique des caractéristiques intrinsèques des nanoparticules unique.

Récemment, la technique nanopore a été développée comme une approche élégante et sans étiquette pour seule molécule analyse^{16,17,18,19,20}. En raison de sa fabrication contrôlable, le nanopipette offre un confinement de l’échelle nanométrique, avec un diamètre constant allant de 30 à 200 nm par un laser capillaire extracteur^21,22,23,24 . En outre, cette procédure de fabrication simple et reproductible garantit la généralisation de le nanopipette. Récemment, nous avons proposé une nanopore sans fil électrode (WNE), qui ne nécessite pas l’étanchéité d’un fil métallique à l’intérieur de la nanopipette. Grâce à un procédé de fabrication facile et reproductible, la WNE possède un dépôt métallique échelle nanométrique dans la nanopipette pour former un électroactifs interface^25,26,27,28 . Puisque la WNE possède une structure bien définie et une morphologie uniforme de ses accouchements, elle atteint haute résolution actuelle ainsi que la constante de temps faible résistance-condensateur (RC) pour l’exécution de haute résolution temporelle. Nous avons déjà indiqué deux types de zones, de type ouvert et fermé-type, pour réaliser l’analyse de l’entité unique. Le type ouvert WNE emploie une couche nanométriques déposée sur la paroi d’un nanopipette, qui convertit le courant faradique d’une seule entité au courant ionique réponse²⁶. Généralement, le diamètre d’un type ouvert WNE est autour de 100 nm. Pour réduire encore le diamètre de WNE, nous vous présentions la WNE de type fermé, dans lequel un nanopointes métallique solide occupe entièrement la pointe de nanopipette à travers une approche chimique-électrochimique. Cette méthode peut générer rapidement un nanopointes de 30 nm or à l’intérieur d’un confinement nanopore. L’interface bien définie à la zone de la pointe d’un WNE type fermé assure un rapport signal sur bruit élevé pour des mesures électrochimiques des nanoparticules unique. Comme une nanoparticule d’or chargée entre en collision avec la WNE de type fermé, un processus de charge-décharge ultrarapide à l’interface de pointe entraîne une réponse de rétroaction capacitif (CFR) dans la trace du courante ionique. Par rapport à un précédent nanoparticule unique collision étude via un nanoelectrode en métal de fil à l’intérieur de²⁹, la WNE type fermé a montré une meilleure résolution actuelle de 0,6 pA ± 0,1 pA (RMS) et la meilleure résolution temporelle de 0,01 ms.

Ici, nous décrivons une procédure détaillée de fabrication pour un WNE type fermé qui a fortement contrôlé de dimensions et la reproductibilité remarquable. Dans ce protocole, une simple réaction entre AuCl₄^– et BH₄^– est conçu pour générer un nanopointes or qui bloque complètement l’orifice d’un nanopipette. Ensuite, électrochimie bipolaire est adopté pour une croissance continue d’un nanopointes or qui atteint la longueur de plusieurs micromètres à l’intérieur de la nanopipette. Cette procédure simple permet la mise en œuvre de cette fabrication de nanoelectrode, qui peut être effectuée dans un laboratoire de chimie générale sans une chambre propre et un matériel coûteux. Pour déterminer la taille, la morphologie et la structure interne d’un WNE de type fermé, ce protocole prévoit une procédure de caractérisation détaillée avec l’aide d’un microscope électronique à balayage (MEB) et la spectroscopie de fluorescence. Un exemple récent est mis en évidence, qui mesure directement les interactions intrinsèques et dynamiques des nanoparticules d’or (AuNPs) entrant en collision vers le nanointerface d’un WNE de type fermé. Nous croyons que la WNE fermé-type pourrait ouvrir une nouvelle voie pour de futures études électrochimiques de cellules vivantes, nanomatériaux et des capteurs au niveau de single-entité.