Propriedades de superfície de carbono de Nanoporous sintetizado e matrizes de sílica

Em 1992, ordenada nanoporous sílica materiais foram obtidos pela primeira vez, usando um modelo orgânico; Desde então, um grande número de publicações relacionadas a diferentes aspectos destas estruturas, métodos sintéticos, a investigação de suas propriedades, suas modificações, e diferentes aplicações têm aparecido na literatura^{1,2 ,3}. O interesse no SBA-15 nanoporous sílica matriz⁴ é devido a sua qualidade única: uma alta área de superfície, larga os poros com uma distribuição de tamanho de poro uniforme e boas propriedades químicas e mecânicas. Materiais de sílica nanoporous com poros cilíndricos, tais como SBA-15⁵, frequentemente são utilizados como uma matriz porosa para catalisadores como eles são eficientes catalisadores em reações orgânicas^6,7. O material pode ser sintetizado com uma grande variedade de métodos que possam influenciar suas características^8,9,10. Portanto, é fundamental otimizar esses métodos para potenciais aplicações em muitos campos: dispositivos eletroquímicos, nanotecnologia, biologia e medicina, sistemas de entrega, de drogas ou em adesão e tribologia. No presente estudo, apresentam-se dois tipos diferentes de estruturas nanoporous, nomeadamente sílica e carbono matrizes porosas. Para comparar suas propriedades, a matriz de SBA-15 é sintetizada usando o método sol-gel, e o material de carbono nanoporous ordenada é preparado pela impregnação da matriz resultante de sílica com um precursor de carbono.

Materiais de carbono poroso são importantes em muitos aparelhos devido à sua elevada área superficial e suas propriedades físico-químicas únicas e bem definidos,^6,11,12. Preparação típica resulta em materiais com porosidade distribuída aleatoriamente e uma estrutura desordenada; Há também uma possibilidade limitada para que a alteração dos parâmetros gerais do pore, e assim, estruturas com distribuições de tamanho de poros relativamente amplo são obtidas¹³. Esta possibilidade é ampliada para materiais de carbono nanoporous com áreas de superfície elevadas e ordenou sistemas de nanoporos. Mais previram a geometria e maior controle dos processos físico-químicos dentro do espaço de pore são importantes em muitas aplicações: como catalisadores, sistemas de mídia de separação, avançados materiais eletrônicos e nanoreactors em muitos campos científicos^{14 , 15}.

Para obter as réplicas de carbono poroso, silicatos ordenados podem atuar como uma matriz sólida ao qual precursores de carbono são introduzidos diretamente. O método pode ser dividido em várias etapas: a seleção do material de sílica ordenada; a deposição de um precursor de carbono em uma matriz de sílica; carbonização; em seguida, a remoção da matriz de sílica. Muitos tipos diferentes de materiais carbonáceos podem ser obtidos por esse método, mas nem todos os materiais não porosas têm uma estrutura ordenada. Um elemento importante do processo é a seleção de uma matriz adequada cujos nanoporos devem formar uma estrutura tridimensional estável,¹⁶.

Neste trabalho, a influência do tipo de poros paredes sobre as propriedades da superfície de matrizes nanoporous sintetizado é investigada. As propriedades da superfície do material do método aberto de coordenação são refletidas pelas propriedades de superfície de sílica analógica (SBA-15) da OMC. As propriedades texturais e estruturais de ambos os tipos de materiais (Mac e SBA-15) caracterizam-se por energia dispersiva (de análise de raios-x, microscopia eletrônica de transmissão (TEM) e baixa temperatura N₂ medidas de adsorção/dessorção (a 77 K) EDX).

Medição de adsorção/dessorção do gás de baixa temperatura é uma das técnicas mais importantes durante a caracterização de materiais porosos. Gás nitrogênio é usado como um adsorbate devido ao seu elevado grau de pureza e a possibilidade de criar uma forte interação com adsorventes sólidos. Importantes vantagens desta técnica são a user-friendly equipamento comercial e relativamente fácil procedimentos de processamento de dados. A determinação de isotermas de adsorção/dessorção de nitrogênio é baseada no acúmulo das moléculas na superfície do sólido adsorvente a 77 K em uma ampla gama de pressão (P/P₀) adsorbate. O procedimento de Barrett, Joyner e Halenda (BJH) para calcular a distribuição de tamanho de poro de isotermas de adsorção ou dessorção experimentais é aplicado. Os pressupostos mais importantes do método BJH incluem uma superfície plana e uma distribuição uniforme do adsorbate na superfície investigada. No entanto, esta teoria é baseada na equação de Kelvin e continua a ser a forma mais amplamente utilizada para o cálculo da distribuição de tamanho de poro na faixa de mesoporos.

Para avaliar o caráter eletroquímico das amostras, é aplicado um método de titulação potenciométrica. A química de superfície do material varia de acordo com a carga superficial, relacionada com a presença de heteroátomos ou grupos funcionais na superfície. Propriedades de superfície também são investigadas por análise de ângulo de contato. A molhabilidade dentro dos poros fornece informações sobre as interações adsorbate-adsorvente. A influência da rugosidade da parede sobre a temperatura de fusão da água confinada em ambas as amostras é estudada com a técnica de espectroscopia (DRS) de relaxação dielétrica. Medições da constante dieléctrica permitem a investigação de fenômenos de fusão como a polarização do líquido e fases sólidas são diferentes uns dos outros. Uma mudança na inclinação da dependência da temperatura da capacitância mostra que derretimento ocorre no sistema.