שיטה חדשה עבור<em> באתרו</em> אפיון אלקטרומכני של דגימות ננומטריות
Summary
בידוד תופעות חשמליות ותרמיות על דפורמציה בסיוע חשמלי (EAD) הוא מאוד קשה באמצעות דגימות macroscopic. Metallic מדגם מיקרו ננו יחד עם נוהל בדיקה מותאמת אישית פותחו כדי להעריך את ההשפעה של הנוכחי להחיל על היווצרות ללא חימום ג 'אול ואבולוציה של נקעים על דגימות אלה.
Abstract
דפורמציה בסיוע חשמלי (EAD) משמש יותר ויותר כדי לשפר את formability של מתכות במהלך תהליכים כגון מתכת מתגלגל ו זיוף. אימוץ טכניקה זו נמשך למרות חילוקי דעות לגבי המנגנון הבסיסי האחראי על EAD. הליך הניסוי המתואר כאן מאפשר מחקר מפורש יותר בהשוואה למחקר EAD הקודם על ידי הסרת תופעות תרמיות, אשר אחראים למחלוקת בפרשנות תוצאות EAD קודמות. יתר על כן, כפי הנוהל המתואר כאן מאפשר תצפית EAD באתרו ובזמן אמת במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים (TEM), הוא עדיף על שיטות שלאחר המוות קיימות כי לבחון את ההשפעות שלאחר EAD שלאחר הבדיקה. דגימות הבדיקה מורכבים של נחושת גביש בודד (SCC) לסכל שיש אזור בדיקה מתיחה ללא תשלום של עובי ננו, מפוברק באמצעות שילוב של לייזר ו כרסום קרן יון. SCC הוא רכוב על בסיס סיליקון חרוט המספק ליתמיכה chanical בידוד חשמלי בעת ששימש כיור חום. שימוש בגיאומטריה זו, גם בצפיפות הנוכחית גבוהה (~ 3,500 A / mm 2 ), סעיף הבדיקה חווה עלייה טמפרטורה זניחה (<0.02 מעלות צלזיוס), ובכך לחסל את ההשפעות חימום ג 'אול. ניטור דפורמציה החומר וזיהוי השינויים המתאימים למיקרוסטרוקטורים, למשל dislocations, מושגים על ידי רכישת וניתוח סדרה של תמונות TEM. ההכנה המדגם שלנו ואת הליכי הניסוי באתרו חזקים צדדי כפי שהם יכולים להיות מנוצל בקלות כדי לבדוק חומרים עם microstructures שונים, למשל , נחושת אחת polycrystalline.
Introduction
אלקטרונית דפורמציה בסיוע (EAD) הוא כלי שימושי עבור תהליכים דפורמציה מתכת כגון זיוף, הטבעה, extruding, וכו ' . תהליך ה- EAD כרוך בהחלת זרם חשמלי על ידי חיתוך מתכת במהלך דפורמציה, שיפור משמעותי במבנה המתכת על ידי הפחתת מתח הזרימה, הגדלת זנים לכישלון, ולעתים גם ביטול הקיבול לאחר יצירת 1 , 2 , 3 . למרות הגידול בשימוש, אין קונצנזוס לגבי המנגנון שבאמצעותו EAD משפרת formability מתכת. מאמר זה מתאר את הכנת המדגם ואת הליך הבדיקה עבור ניסוי שבו ניתן לבודד את הפוטנציאל המתחרים מנגנוני EAD ו לאפשר בבדיקה microstructural באתרו במהלך הבדיקה.
ישנן שתי השערות לגבי השפעתה של EAD על הרכבת המתכת. ההשערה הראשונה, אפקט חימום ג 'אול, staTes כי זרם להחיל פוגש התנגדות חשמלית מתכת להרכיב, גורם הטמפרטורה כדי להגדיל ומוביל ריכוך החומר והרחבת. השערה שנייה מכונה "electroplasticity", שבה הזרם החשמלי מגביר את העיוות על ידי הורדת אנרגיית ההפעלה של העקירה. שתי ההשערות הללו נבעו מניסויים בשנות ה -70 של פולסים זמניים קצרי טווח החלים על מתכות מעוותות מכנית 4 , 5 . מחקרים עדכניים יותר כוללים בדרך כלל פולסים נמוכים יותר של DC, שהם רלוונטיים יותר ליישומי ייצור, אך החוקרים ממשיכים לחלוק על הפרשנות שלהם לנתוני EAD.
פירוש נתונים EAD קשה בשל אופי מצמידים מאוד של זרם חשמלי מיושם והגברת האנרגיה התרמית. גם צפיפויות קטנות הנוכחי מתכות מוליכות מאוד יכול להעלות באופן משמעותי את טמפרטורת החומר; לדוגמה , 130-240 ° C עם צפיפות הנוכחית של 33-120 A / מ"מ 2 עבור אלומיניום שונים וסגסוגות נחושת 6 , 7 , 8 , 9 . שינוי טמפרטורה זה יכול להשפיע באופן משמעותי על מודולוס אלסטי, כוח התשואה, ואת מתח הזרימה, מה שהופך את זה מאתגר להבחין בין תופעות תרמית ו electroplasticity. הדגשת הקושי הזה, מחקרים עדכניים ניתן למצוא תמיכה או השערת חימום ג 'אול או ההשערה electroplasticity. לדוגמה, ללמוד עיוות אלקטרו מכני בסגסוגות שונות של אלומיניום, נחושת, טיטניום, החוקרים דיווחו כי electroplasticity תרמו עיוות משופרת כי ההשפעה לא ניתן להסביר על ידי ג 'אול חימום לבד 1 , 6 , 7 . ניגוד דוחות אלה הם מחקרים המייחסים הפחתת מתח EAD ב tItanium, נירוסטה, ו Ti-6Al-4V כדי השפעות תרמיות 10 , 11 .
ניהול תרמי אינו ספציפי מחקר EAD אבל, אלא, היא דאגה כללית כאשר חוקרים תכונות החומר האלקטרומכני. במיוחד בדגימות גדולות, כאשר מרכז המסה הוא מבודד עמוק מן הסביבה, שמירה על טמפרטורה אחידה יכול להיות מאתגר. עוד אתגר בדיקות אלקטרומכניות הקשורות לגודל הדגימה הוא היכולת לבצע באתרו ותצפיות בזמן אמת של שינויים microstructural בסיסי הקשורים ללחץ אלקטרומכני. באתרו בדיקות מכניות TEM מבוצעת באופן שגרתי על דגימות הבדיקה הסטנדרטית 12 אבל הדוגמאות "לא אחידה חתך תיצור גיאומטריה תלוי וריאציות בצפיפות הנוכחית והעברת חום ליד מד החלק. לסיכום, האתגרים העיקריים בהתבוננות ופירוש EA מנגנוני D קשורים לגודל הדגימה וניתן לסכם כדלקמן:) 1 צימוד תרמואלקטרי משפיע על טמפרטורת הדגימה המקשה על הבידוד של מנגנון EAD אחד מוצע ו) 2 – דגימות בדיקה סטנדרטיות ונהלים אינם קיימים באתר בזמן אמת לימוד חומר במתח תחת זרם חשמלי מיושם. להתגבר על אתגרים אלה אפשרי על ידי ביצוע ניסויים EAD על הדגימה עם סעיף מד עוצמת נמוכה במיוחד במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים (TEM), תוך שליטה על זרם חשמלי, עומס מכני, וטמפרטורה.
במאמר זה, אנו מתארים את ההכנה המדגם ואת הליך הבדיקה לניסוי EAD שבו ההשפעות חימום ג 'אול נעשות זניחות על ידי ניצול מבנה הדגימה עם מיקרו / ננומטר מד סעיף (10 מיקרומטר x 10 מיקרומטר x 100 ננומטר) מחוברת ייצוב מסגרת תמיכה. באמצעות מודלים אנליטיים ומספריים, היא הוצגהEf "> 13 כי תחת תצורה זו, גם צפיפויות הנוכחי גבוהה (~ 3,500 A / mm 2 ) הביא לעלייה קטנה מאוד של הטמפרטורה הדגימה (<0.02 ° C.) סכימטי תלת מימדי של מערכת בדיקה אלקטרומכנית מבוססת microdevice (MEMTS) מוצג באיור 1. יתרון חשוב נוסף לשיטה המוצגת כאן היא כי במקום לבחון דגימות שלאחר הבדיקה, כפי שנעשה לעתים קרובות 14 , מבנה הדגימה מסגרת תמיכה נועדו להתאים ישירות לתוך מיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים ( TEM) בעל הדגימה מצויד עם היכולת של החלת הן עומסים חשמליים מכניים בו זמנית.הגדרה זו מאפשרת בזמן אמת תצפית באתרו של דפורמציה חומרית ברזולוציה nano לרמה אטומית.למרות דגימות נחושת בודד יחיד משמשים להליך המתואר כאן , השיטה היא גמישה מספיק כדי להחיל על דגימות חומר אחרים incluמתכות דינג, קרמיקה ופולימרים 15 , 16 .
Protocol
Representative Results
Discussion
מיקרו / ננוטכנולוגיה הציעה כלים רבי עוצמה לאפיין התנהגות החומר בתאי אנליטי כולל סריקה 16 , 18 , 19 , 20 , 21 ו מיקרוסקופים אלקטרונים הילוכים 13 , 22 , 23 , 24 . כאלה יכולת בדיקה באתרו הוא אטרקטיבי ביותר למדע חומרים הקהילה הנדסה, כמו microstructures הבסיסית מנגנוני דפורמציה הבסיסית ניתן לצפות ישירות תוך שימוש במיקרוסקופ אלקטרונים ברזולוציה גבוהה 25 , 26 .
כאן הצגנו שיטה מבוססת microdevice לחקור התנהגות חשמל מכני מצמידים של דגימות חומר ניצול עו"ד ייחודיAntages של באתרו TEM. השלבים בגישה זו דורשים ניסיון ממוצע באמצעות photolithography, ציוד יון תגובתי תגובתי, מיקרוסקופים אלקטרונים, וכן גישה לאימון על איכות גבוהה בלייזר מערכת עיבוד כגון זה משמש כאן. למרות הרכבה של דגימות ובעלי סיליקון נעשה באמצעות אמצעים פשוטים: אפוקסי כסף ומיקרוסקופ אור בסיסי, יש לנקוט בזהירות כדי לא לפגוע בסעיף מד הדגימה. זה נכון בכל עת בעת הטיפול הדגימה. יש להקפיד גם במהלך תהליכי כרסום FIB הסופי של דגימות נחושת. הפחתת המתח המאיץ (5 קילו וולט) והזרם הנוכחי (<80 pA) 27 במהלך הליטוש הסופי יפחית את נזק הדגימה האפשרי 28 ויפיק חלק מד חלק וללא פגם. פריט חשוב נוסף שיש לזכור הוא לבדוק כי הדגימה ב מבודד חשמלית מן בעל TEM על מנת להבטיח כי זרם להחיל עובר דרך מדברגע שהניסוי מתחיל.
תהליך רקיק החרוט כולל כמה צעדים קריטיים כדי לפברק מסגרת טובה עבור הדגימה EAD. מליטה זמנית של רקיק תמיכה 500 מיקרומטר על רקיק 180 מיקרומטר עם ציפוי דבק זמני אחיד בין ופלים חשוב, לא רק כדי לסייע בטיפול רקיק חרוט שביר, אבל רקיק התמיכה גם מקלה על העברת חום במהלך תהליך פלזמה חרוט. העברת חום לא מספקת עלולה לגרום לחריטה של מסכת יחסי ציבור וחריטה לא מכוונת של מסגרת הסיליקון. כמו כן חשוב למדוד מעת לעת עומק תעלה חרוט. רקיק סיליקון העליון רזה חייב להיות חרוט לחלוטין דרך אבל צריך להיות מינימלי תחריט כדי פרוסות התמיכה, כך שהוא יכול לשמש כיור חום אחיד כדי רקיק דק. לבסוף, חשוב לנקות ביסודיות את רקיק חרוט עם אצטון ואחריו שטיפת מים DI לפני SiO 2 בתצהיר כדי למזער כל הנותרים reספות.
תמונות EAD ניסיוני המוצג כאן הם נציג של מה שניתן לצפות, אבל שינויים ניתן לבצע על ההחלטה, המינון, ואת קצב המסגרת כדי לאפשר תצפית טובה יותר וכימות של נקע. כמו כן, תוכנת עיבוד תמונה ניתן להשתמש כדי לנתח סדרה של תמונות TEM עם רזולוציה משופרת.
MEMTS מציע מספר יתרונות ייחודיים בחקר התנהגות החומר האלקטרומכני. מערכת זו מאפשרת התבוננות ישירה של תופעות ננומטריות השולטות דפורמציות החומר macroscale תחת טעינה אלקטרו-מכאנית. שנית, המדדים מד הדגימה עם חתך קטן מספק את היכולת ליישם צפיפות זרם חשמלי משמעותי באמצעות גודל הנוכחי נמוך, ובכך להסיר חששות בטיחות הטמון בשימוש במכשירי חשמל גבוהה. לדוגמה, החלת צפיפות הנוכחית של 1,000 A / מ"מ 2 עד 1 מ"מ מד 2 סעיף ידרוש 1 kA לעומת רק1 mA אם מד חתך הופחתו 1 מיקרומטר 2 . וחשוב יותר, באמצעות עזרי הנוכחי נמוך יותר בניהול תרמי. MEMTS הוא גם ייחודי בכך יישור שלה ואת ההרכבה אינם דורשים ציוד יקר לא זמן אינטנסיבית לעומת שיטות הרכבה אחרים microdevice מבוסס.
השיטה המתוארת כאן משאיל את עצמו היטב בדיקות אלקטרומכניות של מתכות, קרמיקה, פולימרים, אבל זה גם יכול לשמש כדי לחקור את ההתנהגות מיקרו אלקטרומגנטית תלוי מיקרומטר בתוך כל אחד מאותם מחלקות החומר. לדוגמה, ההשפעה של יחיד ו poly-crystallinity, גרגר אוריינטציה, גודל גרגר, הפצה שלב, צפיפות פגם על התנהגות אלקטרומכנית ניתן לחקור על ידי הכנת דוגמאות נציג. תובנות שנרכשו ממחקר מקיף כזה יכולות לספק את ההבנה הנדרשת כדי להבין את מנגנון הנהיגה של EAD ולפתח יכולות ייצור של EAD. אם כבר מדברים יותר broaDly, MEMTS עשוי להיות פלטפורמה שימושית ללימוד התקנים אחרים אשר לנצל צימוד thermoelectric. לדוגמה, זה יכול לשמש כדי לצפות בחומרים המשמשים thermoelectric coolers, אשר להמיר מתח מיושם על ההבדל הטמפרטורה באמצעות אפקט Seebeck.
למרות ניסויים שבוצעו באמצעות התהליך המתואר כאן עדיין לא להראות עיוות בסיוע חשמלי מתרחשת בהעדר חימום ג 'אול משמעותי, ניסויים נוספים נדרשים. התהליך המתואר כאן ניצל קבוצה קטנה של תנאי הניסוי והתמקדו באזור מקומי. קבוצה מקיפה יותר של ניסויים באמצעות חומרים מרובים, צפיפויות הנוכחי, ואת קשקשים הזמן נדרש יותר באופן ודאי לוודא את קיומו או היעדרם של השפעות חשמליות בלבד ב- EAD. מגבלה טכנית אחת של הגישה הנוכחית MEMTS היא חוסר יכולת לכמת כוח הפועל על הדגימה במהלך ניסויים באתרו . אמצעי הכוח הוא חיוניכדי לקבל נתונים מתח מתח ( למשל לזהות כמותית כאשר הדגימה הגיעה הלחץ מתח), וכאשר בשילוב עם תצפיות באתרו , מספק ישירות יחסי מבנה מיקרו. לקראת הזדמנות מחקר ייחודית זו, אנו עובדים על שינוי מסגרות Si כדי לשלב חיישני כוח משולבים.
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
עבודה זו נתמכה על ידי ASEE-NRL פוסט דוקטורט ומשרד המחקר הימי באמצעות תוכנית המחקר הבסיסי של מעבדת המחקר של הצי האמריקני. המחברים מודים ג קינדל ב NRL על התמיכה הטכנית שלו.
Materials
| Silicon wafers | Any high-quality polished wafers of the correct thickness will work | ||
| Photoresist | Dow | SR220-7 | |
| Photoresist developer | Shipley | MF 24A | |
| Photoresist developer | Rohm and Haas | MF 319 | |
| Temporary wafer adhesive | Crystalbond 509 | Available from a variety of sources | |
| Iductively Coupled Plasma Reactive Ion Etching (CP-RIE) system | Oxford | Plasmalab system 100 ICP RIE | |
| Profilometer | Veeco | Dektak 150 | |
| Plasma-Enhanced Chemical Vapor Deposition (PECVD) system | Oxford | Plasmalab system 100 PECVD | |
| Thin specimen sheet | Surepure Chemetals | 3702, 3703, 3704 or 2236 | 13 µm and 25 µm-thick copper, 99.99% 4N Pure |
| Photoresist | Shipley | 1818 | |
| 355 nm, 10 W, solid-state, frequency tripled Nd:YVO4 pulsed laser | JDSU | Q301-HD | |
| Liquid ferric chloride | Sigma-Aldrich | 157740 | |
| Conductive silver epoxy | Chemtronics | CW2400 | |
| Silver wires | Any highly conductive metallic wires will work (<100 µm in diameter) | ||
| Focused Ion Beam (FIB) | FEI | Nova 600 | |
| Single tilt straining TEM holder | Gatan | 654 | |
| Displacement controller | Gatan | 902 Accutroller | May be sold with the TEM holder |
| CO2 laser cutter | Universal Laser Systems | VLS 3.50 | Use 50% power and 15% speed |
| Electrical insulation sheet | 0.5 mm-thick Hard Fiber Electrical Grade Sheet (Fishpaper) | Available from a variety of sources | |
| Transmission Electron Microscope (TEM) | FEI | Tecnai G2 | |
| External power supply | Keithley | 2400 SourceMeter |
References
- Ross, C. D., Kronenberger, T. J., Roth, J. T. Effect of dc on the formability of Ti-6Al-4V. J Eng Mater-T ASME. 131 (3), 031004 (2009).
- Siopis, M. S., Kinsey, B. L. Experimental investigation of grain and specimen size effects during electrical-assisted forming. J Manuf Sci Eng-T ASME. 132 (2), 021004 (2010).
- Green, C. R., McNeal, T. A., Roth, J. T. Springback Elimination for Al-6111 Alloys Using Electrically Assisted Manufacturing (EAM). 37th Annual North American Manufacturing Research Conference. 37, 403-410 (2009).
- Okazaki, K., Kagawa, M., Conrad, H. A study of the electroplastic effect in metals. Scr Mater. 12 (11), 1063-1068 (1978).
- Sprecher, A. F., Mannan, S. L., Conrad, H. Overview no. 49. On the mechanisms for the electroplastic effect in metals. Acta Metall. 34 (7), 1145-1162 (1986).
- Perkins, T. A., Kronenberger, T. J., Roth, J. T. Metallic forging using electrical flow as an alternative to warm/hot working. J Manuf Sci Eng-T ASME. 129 (1), 84-94 (2007).
- Andrawes, J. S., Kronenberger, T. J., Perkins, T. A., Roth, J. T., Warley, R. L. Effects of DC current on the mechanical behavior of AlMg1SiCu. Mater Manuf Process. 22 (1), 91-101 (2007).
- Dzialo, C. M., Siopis, M. S., Kinsey, B. L., Weinmann, K. J. Effect of current density and zinc content during electrical-assisted forming of copper alloys. CIRP Ann Manuf Techn. 59 (1), 299-302 (2010).
- Fan, R., Magargee, J., Hu, P., Cao, J. Influence of grain size and grain boundaries on the thermal and mechanical behavior of 70/30 brass under electrically-assisted deformation. Mater Sci Eng A. 574, 218-225 (2013).
- Magargee, J., Morestin, F., Cao, J. Characterization of Flow Stress for Commercially Pure Titanium Subjected to Electrically Assisted Deformation. J Eng Mater Technol. 135 (4), 041003 (2013).
- Kinsey, B., Cullen, G., Jordan, A., Mates, S. Investigation of electroplastic effect at high deformation rates for 304SS and Ti-6Al-4V. CIRP Ann – Manuf Technol. 62 (1), 279-282 (2013).
- Williams, D. B., Carter, C. B. . Transmission electron microscopy. , (2008).
- Kang, W., Beniam, I., Qidwai, S. M. In situ electron microscopy studies of electromechanical behavior in metals at the nanoscale using a novel microdevice-based system. Rev Sci Instrum. 87 (9), (2016).
- Kim, M. J., et al. Electric current-induced annealing during uniaxial tension of aluminum alloy. Scr Mater. 75, 58-61 (2014).
- Knowles, M. R. H., Rutterford, G., Karnakis, D., Ferguson, A. Micro-machining of metals, ceramics and polymers using nanosecond lasers. Int J Adv Manuf Tech. 33 (1-2), 95-102 (2007).
- Kang, W., Saif, M. T. A. A novel SiC MEMS apparatus for in situ uniaxial testing of micro/nanomaterials at high temperature. J Micromech Microeng. 21 (10), (2011).
- Callister, W. D. . Materials Science and Engineering: An Introduction. , (2007).
- Kang, W., Saif, M. T. A. A Novel Method for In Situ Uniaxial Tests at the Micro/Nano Scale-Part I: Theory. J Microelectromech Syst. 19 (6), 1309-1321 (2010).
- Kang, W., Han, J. H., Saif, M. T. A. A Novel Method for In Situ Uniaxial Tests at the Micro/Nanoscale-Part II: Experiment. J Microelectromech Syst. 19 (6), 1322-1330 (2010).
- Kang, W. M., Saif, M. T. A. In Situ Study of Size and Temperature Dependent Brittle-to-Ductile Transition in Single Crystal Silicon. Adv Func Mater. 23 (6), 713-719 (2013).
- Sim, G. D., Vlassak, J. J. High-temperature tensile behavior of freestanding Au thin films. Scr Mater. 75, 34-37 (2014).
- Haque, M. A., Saif, M. T. A. Deformation mechanisms in free-standing nanoscale thin films: A quantitative in situ transmission electron microscope study. Proc Natl Acad Sci U S A. 101 (17), 6335-6340 (2004).
- Zhu, Y., Espinosa, H. D. An electromechanical material testing system for in situ electron microscopy and applications. Proc Natl Acad Sci U S A. 102 (41), 14503-14508 (2005).
- Hosseinian, E., Pierron, O. N. Quantitative in situ TEM tensile fatigue testing on nanocrystalline metallic ultrathin films. Nanoscale. 5 (24), 12532-12541 (2013).
- Kang, W., Rajagopalan, J., Saif, M. T. A. In Situ Uniaxial Mechanical Testing of Small Scale Materials-A Review. Nanosci Nanotechnol Lett. 2 (4), 282-287 (2010).
- Kang, W., Merrill, M., Wheeler, J. M. In Situ Thermomechanical Testing Methods for Micro/Nano-Scale Materials. Nanoscale. , (2016).
- Thompson, K., Gorman, B., Larson, D., Bv Leer, ., Hong, L. Minimization of Ga Induced FIB Damage Using Low Energy Clean-up. Microsc Microanal. 12 (S02), 1736-1737 (2006).
- Mayer, J., Giannuzzi, L. A., Kamino, T., Michael, J. TEM sample preparation and FIB-induced damage. MRS Bulletin. 32 (5), 400-407 (2007).
