Diëlektrische RheoSANS - Gelijktijdige Ondervraging van de impedantie, Reologie Lage hoek neutronenverstrooiing of Complex Fluids

Meting van de macroscopische eigenschappen worden vaak gebruikt om fundamenteel inzicht te krijgen in de aard van colloïdale materialen en zelf-geassembleerde systemen, meestal met als doel het ontwikkelen van de kennis om de formulering te verbeteren. Met name op het gebied van reologie, waar dynamische respons van een vloeistof tegen een aangebrachte spanning of vervorming meet, geeft waardevol inzicht in colloïdale gedrag zowel onder evenwichtsomstandigheden en ook ver van evenwicht, zoals tijdens de verwerking ¹ rheologische proeven van consumenten- en industriële vloeistoffen, gels en bril kan ook worden gebruikt om rheologische parameters zoals viscositeit, die zijn gericht formuleerders meten. Terwijl reologie is een krachtige sonde materiaaleigenschappen, is een indirecte meting van colloïdale informatie op microscopisch niveau, zodat ons begrip van fundamentele colloïdaal gedrag sterk kan worden verbeterd door het combineren van reologische metingen met cANVULLENDE technieken.

Een dergelijke orthogonale techniek is impedantie spectroscopie. Impedantie spectroscopie is een bulk probe diëlektrische relaxatiegedrag, die de responsie van een materiaal op een aangelegde oscillerend elektrisch veld meet. ² De impedantiespectrum resultaten van elektrische relaxatie modi die actief zijn binnen het materiaal, inclusief ladingstransport en polarisatie. ^{3, 4} Deze metingen die bijkomende informatie colloïdaal gedrag name bij de reologie. ⁵ Daarom is de combinatie van deze technieken is bijzonder relevant wanneer sonderen geladen colloïdale dispersies, eiwitten, ionische surfactanten, nanocomposieten, en andere systemen. ^{6, 7}

Een fundamenteel belang bij het onderzoek van colloïdaal gedrag is microstruc het materiaal tuur. De microstructuur van een colloïdale vloeistof wordt gedacht dat alle benodigde gegevens te coderen om zowel de rheologische en elektrisch gedrag reconstitueren. In principe proberen we een momentopname van de nanoschaal microstructuur die leiden tot een gemeten materiaal reactie te meten. Vanwege de ingewikkeldheid afhankelijk van vele complexe fluïda op hun procesgeschiedenis groot deel van de inspanning van microstructurele karakterisering gericht om in situ metingen van het materiaal terwijl dit vervorming ondergaat. Dit experimentalisten uitgedaagd om methoden te bedenken om te kunnen metingen van nano-deeltjes te maken onder bijvoorbeeld constante afschuiving, waarbij de snelheden van de deeltjes directe visualisatie intrinsiek moeilijk gemaakt. Directe meting materiaal microstructuur onderbroken wordt genomen vele vormen, variërend van rheo-optica, rheo-microscopie en zelfs rheo-NMR. ^{8, 9,}ass = "xref"> 10 kleine hoek verstrooien methoden, met name kleine hoek neutronenverstrooiing (SANS) technieken hebben zich bewezen effectief bij het meten van de tijd gemiddelde microstructuur monsters in dynamisch evenwicht in een bulk afschuivingsveld inclusief alle drie gebieden van shear. ^{11, 12, 13} zijn echter nieuwe gegevensverwerving technieken maakten structurele overgangen worden vastgelegd met tijdresolutie zo fijn als 10 ms. ¹⁴ Inderdaad combineren reologie met diverse in situ verstrooiing methoden heeft bewezen van onschatbare waarde in honderden recente studies. ¹⁵

Een nieuwe technische uitdaging is het gebruik van colloïdale suspensies zoals geleidende additieven in halfvaste stroom batterijelektrodes. ¹⁶ In deze aanvrage dient geleidende colloïdale deeltjes een elektrisch gepercoleerde netwerk terwijl de mater handhavenial gepompt door een elektrochemische stroomcel. De eisen aan deze materialen vereisen dat ze beweren hoge geleidbaarheid zonder nadelige invloed op de rheologische prestaties over een breed scala aan afschuifsnelheden. ¹⁷ Het is derhalve zeer wenselijk om in staat om metingen van de colloïdale gedrag maakt onder stabiele en tijdsafhankelijke afschuiving teneinde kwantificeren en karakteriseren van de onderliggende geologische en elektrische responsie van deze materialen ver van de evenwichtstoestand. Een belangrijke complicerende factor die heeft belemmerd verdere theoretische ontwikkeling in dit verband is de thixotrope aard van carbon black slurries. ¹⁸ Deze geschiedenis afhankelijk rheologische en elektrische eigenschappen maken, proefjes notoir moeilijk te reproduceren; dus, waardoor het moeilijk datasets gemeten met uiteenlopende protocollen te vergelijken. Bovendien er tot op heden geen enkele geometrie uitvoeren alledrie Dielectric, rheologische en microstructurele karakteriseringen, tegelijk. Gelijktijdige meting is belangrijk omdat de stroming structuur kan veranderen, zodat overige afmetingen van te verwerken materialen niet kunnen nauwkeurige indicaties van het vastgoed in stroom, die relevanter voor het gebruik ervan. Bovendien, zoals veel van de gemeten eigenschappen van roet suspensies zijn geometrie afhankelijk, er complicaties vergelijken van gegevens verkregen van hetzelfde monster op verschillende instrumenten. ¹⁹

Om deze uitdaging in de metrologie te voldoen, hebben we een nieuwe diëlektrische RheoSANS geometrie bij het NIST Centrum voor Neutron Onderzoek en de Universiteit van Delaware die in staat is in situ impedantie spectroscopie ontwikkeld, reologie en SANS metingen van een materiaal onder willekeurige vervorming op commerciële stam gecontroleerde rheometer. Dit wordt bereikt door het ontwikkelen van een Couette geometrie staat om de microstructurele, elektril en reologische respons van een materiaal opgesloten tussen de spleet van twee concentrische cilinders. Aangezien de buitenste cilinder draait, wordt het koppel opgelegd door de vervorming van het monster gemeten bij de binnencilinder en de impedantiemeting radiaal uit over de spleet. De cilinders zijn vervaardigd uit titanium om zo transparant neutronen en robuust genoeg om de shear stress ervaren in de reometer te weerstaan. We voeren de SANS gemeten door de radiale positie van de Couette en hebben aangetoond dat het mogelijk is om hoge kwaliteit SANS patronen uit het monster ondergaat vervorming te meten. Op deze wijze worden drie metingen uitgevoerd op hetzelfde gebied van interesse in het monster, zoals een goed gedefinieerde vervormingprofiel ondergaat. Het doel van dit artikel is de diëlektrische Couette geometrie, de installatie op de RheoSANS instrument, en de succesvolle uitvoering van een gelijktijdige meting beschrijven. Deze rheometer is verkrijgbaar bij het NIST Centrum voor NeutronHet onderzoek aan het National Institute of Standards and Technology. Het is ontworpen om op de NG-7 SANS bundellijn. We hebben tekeningen en gedetailleerde beschrijving van de aangepaste componenten die zijn bewerkt en gemonteerd om deze te kunnen meten verstrekt.