מדידת שיעורי Outgassing של פלדות
Summary
A protocol for the measurement of outgassing rates of hydrogen from ordinary steel vacuum chambers using the rate-of-pressure rise method is presented.
Abstract
פלדות משמשות חומריות נפוצות בייצור של מערכות ואקום בגלל המאפיינים, הוואקום מכאני, קורוזיה הטוב שלהם. מגוון של פלדות עונים על הקריטריון של outgassing הנמוכה נדרש עבור יישומי ואקום גבוהים או ultrahigh. עם זאת, חומר מסוים יכול להציג שיעורי outgassing שונים בהתאם לתהליך הייצור שלה או את התהליכים המקדימים השונים המעורבים במהלך הייצור. לפיכך, מדידת שיעורי outgassing רצויה מאוד עבור יישום ואקום ספציפי. מסיבה זו, עליית שיעור-של-הלחץ השיטה (RoR) משמש לעתים קרובות כדי למדוד את outgassing של מימן לאחר bakeout. במאמר זה, תיאור מפורט של עיצוב וביצוע של פרוטוקול הניסוי מעורב שיטת RoR מסופק. שיטת RoR משתמשת מד הרוטור מסתובב כדי למזער שגיאות נובעות outgassing או פעולת השאיבה של מד ואקום. שיעורי outgassing של שתי פלדות רגילות (הנירוסטה מפלדת ILD) נמדדה. המדידות נעשו לפני ואחרי הטיפול המקדים חום של הפלדות. מקדים החום של פלדות בוצע על מנת להפחית את outgassing. שיעורים נמוכים מאוד של outgassing (בסדר גודל של 10 – 11 Pa מ 3 שניות – 1 מ '- 2) ניתן למדוד באופן שגרתי באמצעות מדגמים קטנים יחסית.
Introduction
פלדות משמשות באופן שיגרתי בבנייה בגלל התכונות המכאניות הטובות שלהם. פלדות מסוימות (פלדות צבעוניות, בפרט) עדיפות חומרים עבור יישומים הכוללים ואקום. בהתאם לסוג כיתה, פלדות אלה יש שיעור outgassing נמוכה מספיק חיוני ואקום גבוה (HV, 10 – 7 <p <10 – 5 Pa) או ואקום ultrahigh (UHV, 10 -10 <p <10 – 7 Pa) מערכות . יתר על כן, מחקר מקיף נערך לקראת הפיתוח של נהלי טיפול מקדים מיוחדים מפחיתי Outgassing 1-3. מודד המקדים נועד למזער את השקעת השאיבה או לשפר את הוואקום מ HV כדי UHV או UHV כדי ואקום קיצוני-גבוה (p <10 – 10 Pa).
למרות שיטות מעשיות רבות הוצעו על מנת להפחית את עכברוש outgassingדואר של פלדות צבעוניות, השיטות אחרונות הם התמקדו בהפחתת הזמן והטמפרטורה נדרש לקבל שיעור outgassing נמוך. עיבוד תרמי ב 350 ° C-450 ° C ולא ואקום ירי לעבר 800 ° C-950 ° C, היא דוגמה טובה לגישה זו. 1,4,5 ועוד, בחירת החומר האידיאלי עבור יישום ספציפי ואקום הוא קריטי; למשל, בחירת חומר ferritic עם שיעור outgassing נמוך מאוד לשימוש מיגון שדה מגנטי. 6,7
במהלך חקירות כאלה, מדידה מדויקת של קצב outgassing היא תנאי הכרחי הקרנת חומרים המועמד או אימות האפקטיבית של נהלי טיפול מקדים שונים. 8,9 הטכניקות ניסיון הנפוצות ביותר בשימוש למדידת outgassing הן התפוקה ושיעור-של-לחץ שיטות עלייה. 10 לאחרונה, ניסויים שונים שנערכו למדוד את קצב outgassing המימן המבוסס על הספין בשיטת RoRמד הרוטור נינג (SRG). 1, 11-13 שיטת RoR באמצעות SRG מתאימה מאוד למדידת שיעורי outgassing מימן נמוכים מאוד, כי לעתים קרובות להגביל את הלחץ הנמוך ביותר להשגה במערכת ואקום מפלדה. הסיבה לכך היא SRG יש שאיבה זניחה או פעולת outgassing. יתר על כן, SRG יש גם דיוק מעולה ליניאריות טובות בריק גבוה מגוון ואקום אולטרה-גבוה. 14
בהתחשב בכך שפורסמה בספרות המדעית ובם ניסויי RoR מוגבלת, כדאי לתאר את הפרטים הניסיונות לפתח הבנה עמוקה יותר של השיטה. במאמר זה וידאו, אנו מתארים בפרוטרוט את תהליך הקמת הניסוי ולספק הנחיות מפורטות לביצוע מדידות outgassing בשיטת RoR. כדי להדגים את היעילות של השיטה, שיעורי outgassing של שתי פלדות נפוצות (נירוסטה 304 ו S20C פלדה הקל) נמדדו לפני ואחרי טיפול מחמם להפחית את המימן outgassinשיעור g. טרום שלאחר טיפול הערכים הושוו. תוצאות ניסוי טיפוסיות באמצעות התקנה פשוטה למדי מוצגות כדי להדגים את היעילות של שיטת אופטימיזציה עבור הערכת שיעורי סילוק גזי מימן נמוכים.
Protocol
Representative Results
Discussion
שיטות רבות למדידת שיעורי outgassing דווחו בספרות. שיטות ניסיוניות כוללים את התפוקה, אפנון המוליכות, שני נתיב, RoR, ווריאציות של שיטות אלה. עם זאת, אין שיטה אחת היא אידיאלית להשגת נתוני outgassing הצורך. 10 שיטת RoR באמצעות SRG, לעומת זאת, הפך את שיטת הבחירה למדידת חומרי outgassing נמו?…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
This work was supported jointly by the Converging Research Center Program through the Ministry of Science, ICT and Future Planning, Korea (NRF-2014M3C1A8048817) and R&D Convergence Program of NST (National Research Council of Science and Technology) of Republic of Korea (CAP-14-3-KRISS).
Materials
| Sample chamber | |||
| Stainless steel, 304 | POSCO (www.posco.co.kr) | ||
| Mild steel, D3752 | Xiangtan Iron&Steel co.,LTD (http://www.hnxg.com) | ||
| Mild steel, D3752 | SeAh Besteel (www.seahbesteel.co.kr) | ||
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Cleaning | |||
| Cleaning bath | Samill IDS | Ultrasonic cleaning, heating, timer, concentration control | |
| Acetone | Samchun Chemical (www.samchun.com) | A1759 | HPLC GRADE (99.7%) |
| Tekusolv | NCH Co. (www.nch.com) | 0368-0058J | Solvents |
| BN cleaner | Henkel surface technologies (na.henkel-adhesives.com) | 6610263775 | Akkaline, pH 13 |
| Ethanol | Fisher Scientific (www.fishersci.com) | A995-4 | HPLC Reagent(99.9%) |
| Deionized water (Electro deionizer SYSTEM) | A.T.A (www.atagroup.co) | EDI SYSTEM | |
| Liquid N2 gas | Hanyoung (www.gasmaster.co.kr) | B/T 176 L | LN2 dewar, purity 99.999% |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Welding | |||
| Tungsten Inert Gas wedling machine | Thermal Arc (www.victortechnologies.com/thermalarc) | 400GTSW | Ar gas prefllow&postflow 8 liter/min, backflow 5 liter/min |
| turning jig | Vactron (www.vactron.co.kr) | Made to order | Made to order |
| Ar gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Leak test | |||
| Leak detector | Adixen (www.adixen.fr/en/) | ASM380 | Pumping Speed(air): 9.7 l/s |
| He gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Vacuum equipment | |||
| Spinning rotor gauge | MKS Instruments (www.mks.com) | SRG-3 | Controller, head, and thimble set |
| Industrial level meter | MKS Instruments (www.mks.com) | SRG-3 | For SRG assemble ± 1˚ |
| Oscilloscope | Tektronix (www.tek.com) | TDS2012B | |
| Residulal gas analyser | Balzers | QMA200 | m/e 0-100 |
| TMP(HiPace 80) | Pfeiffer Vacuum (www.pfeiffer-vacuum.com) | PMP03941 | Pumping Speed(N2): 67 l/s |
| Scroll pump | Anest Iwata (www.anest-iwata.co.jp) | ISP 90 | Pumping Speed(Air): 1.8 l/s |
| All-metall easy close angle valve(CF35) | VAT Inc. (www.vatvalve.com) | 54032-GE02-0002 | Rotatable flange |
| Angle valve(KF25) | MDC Vacuum Inc. (www.mdcvacuum.com) | KAV-100 | |
| Five-Way Crosses | MDC | Made to order | CF4-1/2 Spool-rotatable 1-way to CF2-3/4 Nipple 3ea, Vacuum degassed at 400℃ for 3 days |
| Reducing Tees | MDC | Made to order | CF4-1/2 Flange to CF2-3/4 Tees(Half flange), Vacuum degassed at 400℃ for 3 days |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Temperature control | |||
| Chiller | JEIO Tech (www.jeiotech.com) | RW-2025G | |
| Cooling line | LS Metal (www.lsmetal.biz) | C1100 | Level Wound Coil, Diameter 10mm |
| Heater controllers | HMT | Made to order | Bakeout program controller |
| Electrical heater tapes | Brisk heat (www.briskheat.com) | BIH101080L | |
| Thermocouple(K type) | miraesensor (www.miraesensor.com) | MR-2290 | |
| Handheld multimeter | Saehan (www.saehan.co.kr) | 3234 | |
| Data recorder(Temp.) | Yokogawa (www.yokogawa.com) | GP10-1E1F-UC10 | |
References
- Mamun, M. A., Elmustafa, A. A., Stutzman, M. L., Adderley, P. A., Poelker, M. Effect of heat treatments and coatings on the outgassing rate of stainless steel chambers. J. Vac. Sci. Technol. A. 32 (2), 021604 (2014).
- Sasaki, Y. T. Reducing SS 304/316 hydrogen outgassing to 2×10−15 torr l /cm2 s. J. Vac. Sci. Technol. A. 25 (4), 1309-1311 (2007).
- He, P., Hseuh, H. C., Mapes, M., Todd, R., Weiss, D., Wilson, D. Outgassing properties of the spallation neutron source ring vacuum chambers coated with titanium nitride. J. Vac. Sci. Technol. A. 22 (3), 705-710 (2004).
- Bernardini, M., et al. Air bake-out to reduce hydrogen outgassing from stainless steel. J. Vac. Sci. Technol. A. 16 (1), 188-193 (1998).
- Park, C., Chung, S., Liu, X., Li, Y. Reduction in hydrogen outgassing from stainless steels by a medium-temperature heat treatment. J. Vac. Sci. Technol. A. 26 (5), 1166-1171 (2008).
- Kamiya, J., et al. Vacuum chamber made of soft magnetic material with high Permeability. Vacuum. 98, 12-17 (2013).
- Park, C., Ha, T., Cho, B. Thermal outgassing rates of low-carbon steels. J. Vac. Sci. Technol. A. 34 (2), 021601 (2016).
- Battes, K., Day, C., Hauer, V. Outgassing rate measurements of stainless steel and polymers using the difference Method. J. Vac. Sci. Technol. A. 33 (2), 021603 (2015).
- Jousten, K., Putzke, S., Buthig, J. Partial pressure measurement standard for characterizing partial pressure analyzers and measuring outgassing rates. J. Vac. Sci. Technol. A. 33 (6), 061603 (2015).
- Redhead, P. A. Recommended practices for measuring and reporting outgassing data. J. Vac. Sci. Technol. A. 20 (5), 1667-1675 (2002).
- Jousten, K. Calibration of total pressure gauges in the UHV and XHV regions. J. Vac. Soc. Jpn. 37 (9), 678-685 (1994).
- Nemanic, V., Setina, J. Outgassing in thin wall stainless steel cells. J. Vac. Sci. Technol. A. 17 (3), 1040-1046 (1999).
- Nemanic, V., Setina, J. A study of thermal treatment procedures to reduce hydrogen outgassing rate in thin wall stainless steel cells. Vacuum. 53, 277-280 (1999).
- Berg, R. F., Fedchak, J. A. NIST Calibration Services for Spinning Rotor Gauge Calibrations. Natl. Inst. Stand. Technol. Spec. Publ. , 250-293 (2015).
- Kou, S. . Welding Metallurgy. , 13-16 (2003).
- Fruehan, R. J. . Vacuum Degassing of Steel. , (1990).
- Fedchak, J. A., Scherschligt, J., Sefa, M. How to Build a Vacuum Spring-transport Package for Spinning Rotor Gauges. J. Vis. Exp. (110), e53937 (2016).
- Saitoh, M., Shimura, K., Iwata, T., Momose, T., Ishimaru, H. Influence of vacuum gauges on outgassing rate measurements. J. Vac. Sci. Technol. A. 11 (5), 2816-2821 (1993).
- Calder, R., Lewin, G. Reduction of stainless-steel outgassing in ultra-high vacuum. Brit. J. Appl. Phys. 18, 1459-1472 (1967).
