Summary

Quantificar mistura usando Ressonância Magnética

Published: January 25, 2012
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Summary

A ressonância magnética (RM) fornece uma ferramenta poderosa para avaliar a eficácia do equipamento de processo durante a operação. Nós discutimos o uso de MRI para visualizar a mistura em um misturador estático. A aplicação é relevante para produtos de cuidado pessoal, mas pode ser aplicado a uma ampla variedade de fluidos de alimentos, químicos, biomassa e biológicas.

Abstract

<p class="jove_content"> A mistura é uma operação unitária que combina dois ou mais componentes em uma mistura homogênea. Este trabalho envolve a mistura de dois líquidos viscosos fluxos usando um misturador em linha estática. O misturador é um projeto split-and-recombinar que emprega o fluxo de cisalhamento e extensional para aumentar o contato interfacial entre os componentes. Um protótipo split-and-recombinar mixer (SAR) foi construído, alinhando uma série de fino cortadas a laser de poli (metacrilato de metila) (PMMA) placas realizada no local em um tubo de PVC. Mistura neste dispositivo é ilustrado na fotografia em<strong> Figura. 1</strong>. Corante vermelho foi adicionado a uma porção do fluido de teste e usado como o componente menor ser misturado para o componente (não tingidos) major. Na entrada do misturador, a camada de injeção de fluido traçador é dividido em duas camadas à medida que flui através da seção de mistura. Em cada seção subsequente mistura, o número de camadas horizontais é duplicado. Em última análise, o único fluxo de corante é uniformemente dispersa ao longo da seção transversal do dispositivo.</p><p class="jove_content"> Usando um fluido de teste não-newtoniano de Carbopol 0,2% e um fluido traçador dopado de composição similar, misturando na unidade é visualizada utilizando a ressonância magnética (MRI). A ressonância magnética é uma sonda muito poderoso experimentais de química molecular e ambiente físico bem como a estrutura da amostra sobre as escalas de comprimento de microns a centímetros. Esta sensibilidade resultou em ampla aplicação destas técnicas para caracterizar as propriedades físicas, químicas e / ou biológicas dos materiais que vão desde os humanos aos alimentos para meios porosos<strong> [1, 2]</strong>. O equipamento utilizado e as condições aqui são adequadas para líquidos de imagens que contenham quantidades substanciais de RMN móvel<sup> 1</sup> H, tais como água comum e líquidos orgânicos, incluindo óleos. Tradicionalmente MRI utilizou ímãs super-condutor que não são adequados para ambientes industriais e não portáteis dentro de um laboratório (<strong> Figura. 2</strong>). Recentes avanços na tecnologia ímã têm permitiu a construção de grande volume ímãs industrialmente compatível adequado para fluxos de processo de imagem. Aqui, MRI fornece concentrações componente espacialmente resolvidos em diferentes locais axial durante o processo de mistura. Este documento de trabalho em tempo real, mistura de fluidos altamente viscosos através de mistura distributiva com um aplicativo para produtos de cuidados pessoais.</p>

Protocol

<p class="jove_title"> 1. Projeto Mixer</p><ol><li> Use um programa de CAD para projetar as seções de mistura do misturador estático.</li</ol><p class="jove_content"> O misturador SAR é composta por um número de geometrias placa diferente; essas geometrias são mostrados na<strong> Figura. 3</strong>. Cada placa de corte a laser de poli (metacrilato de metila) (PMMA) é 1,59 milímetros de espessura e tem uma chave retangular na parte inferior para que ele possa ser alinhados em um tubo de PVC com uma barra de acrílico. A geometria é semelhante aos descritos na<strong> [3, 4]</strong>, Exceto que as paredes nas expansões e contrações são formados por uma série de discretos "escada" passos devido ao alinhamento das placas discretas em vez de superfícies lisas diagonal. Embora o material de construção aqui é PMMA e PVC, opaco não-metálicos misturadores podem ser construídos assim.</p><ol start="2"><li> Alinhar as placas individuais para desenvolver as unidades de repetição do mixer. Posição das placas firmemente dentro de um 1 ½ polegada tubo de PVC Schedule 40 claro.</li><li><strong> Figura. 4</strong> Ilustra o misturador estático visto de lado. Observe que dois fluidos entram no lado esquerdo da figura. O componente menor, mostrado como a região escura, entra através do bocal (Placa S, fig. 3) e forma uma corrente do componente de menor na componente (incolor) principal. A unidade começa a repetição após Placa S no C Placa primeiro e se estende a jusante, através da placa de 48 anos, que também é uma Placa C. Em cada unidade de repetição, a duas fluxo de fluidos em 8 placas de canal aberto (Placa C). O líquido é então fisicamente separados em dois canais verticais por oito placas de Placa I, seguida pela secção de reais de mistura. A seção de mistura é um total de 16 placas, de montante para jusante: Chapas I, A, B, D, E, F, G, J, J, K, L, M, N, O, P e H. A fluido deixa a seção de mistura e fluxos em 8 placas de Placa H, em que o fluido é fisicamente dividida em dois canais horizontal. O "H" da seção é seguido por 8 placas de canal aberto (Placa C). Este padrão de 48placas é repetida seis vezes no mixer. Duas unidades de repetição são ilustrados na<strong> Figura. 4</strong> Como placas de 1-96.</li></ol><p class="jove_title"> 2. Sistema de fluxo com MR sistema de imagem e um mixer</p><ol><li> Montar um sistema de fluxo de bomba de solução Carbopol através do in-line do mixer split-and-recombinar estática. Ser capaz de controlar e registrar a taxa de fluxo de massa dos fluidos de teste. Além disso, incorporam um transdutor de pressão a montante do mixer para monitor de pressão.</li><liPosição> o mixer no ímã<strong> (Fig. 5)</strong>. O ímã é parte de um espectrômetro de uma imagem Tesla com imã permanente-based (Aspect Imaging, Área Industrial Hevel Modi'in, Shoham, Israel), com 0,3 T / m força gradiente de pico As dimensões do recinto ímã são 700 x 700 x 600 mm.</li><li> Dope parte da solução Carbopol com cloreto de manganês (MnCl<sub> 2</sub>). Este será o componente secundário. O componente principal é a solução Carbopol não dopado.<strong> Figura. 6</strong> Ilustra um esquema do sistema de fluxo.</li></ol><p class="jove_title"> 3. Caracterização do fluido de teste</p><ol><li> Prepare um 0,2% w / w Carbopol (The Lubrizol Corporation) solução lentamente peneirar uma quantidade pesada de polímero em água deionizada em um tanque agitado. Esta família de produtos é de polímero baseado em química de ácido acrílico reticulado e é amplamente utilizado na higiene pessoal e produtos domésticos como modificadores reológicos. Neutralize a solução carbopol com uma solução de NaOH 50% a pH 7; a neutralização permite que a solução para alcançar a sua viscosidade máxima, como as ondas de polímero em água para formar um gel. Prepare uma solução de carbopol segunda contendo o contraste MR agente MnCl<sub> 2</sub> Para uma concentração final de 0,040 mM, esta solução é referido como o fluido traçador dopado.</li><li> Caracterizar o comportamento do fluxo, ou reologia, das soluções de carbopol com um TA Instruments AR-G2 Reômetro (New Castle, DE) com uma geometria Couette padrão (14 mm diam. X altura 42 mm) a uma temperatura do fluido de 25 ° C . Para a viscosidade de cisalhamento, use um constante estado de tensão de cisalhamento de varredura de 0,1 Pa 500 no modo logarítmico com 10 pontos / década e tolerância de 5%. Métodos são descritos em<strong> [5]</strong>.</li></ol><p class="jove_content"> Neste trabalho, as propriedades reológicas das duas soluções eram indistinguíveis e são ilustrados na<strong> Figura. 7</strong>, Os dados foram ajustados a um modelo de lei de potência e de cisalhamento mostram afinamento comportamento.</p><p class="jove_content"> Caracterizar as propriedades viscoelásticas dos 0,2% solução carbopol w / w com o teste de pequena amplitude de oscilação. Realizar o teste dinâmico ea uma tensão fixa de 1 Pa, que corresponde à região viscoelástica linear. Medir a tensão sobre uma varredura de freqüência 628-0,63 rad / s (100-0,10 Hz) no modo logarítmico com 10 pontos / década.</p><p class="jove_content"> Os módulos de armazenamento e de perda, G 'e G ", respectivamente, são mostrados na<strong> Figura. 8</strong>. As curvas são características de um sistema de gel com G '> G "e G' razoavelmente constante<strong> [5]</strong>. Valores de tan (δ) = aumento G "/ G 'de 0,05 em freqüências mais baixas para 0,3-0,5 com maior freqüência. O atraso de fase correspondente (δ) seguiu a mesma tendência, com os limites sendo δ = 0 para sólidos Hookean e δ = π / 2 para fluidos newtonianos.</p><ol start="3"><li> Avaliar a contribuição relativa das forças viscosas para as forças de inércia durante o fluxo através do número de Reynolds. Desde que a seção transversal de cada prato varia, a vazão média através da placa e do número de Reynolds é calculado e dada em<strong> Tabela 1</strong>.</li></ol><p class="jove_content"> Estes valores número de Reynolds são muito menos do que 1,0 e caracterizar os fluxos em que as forças viscosas dominam as forças de inércia. Em outras palavras, a mistura é por laminar alongamento e corte ao invés de turbulência.</p><p class="jove_title"> 4. MR de aquisição de dados</p><ol><li> Selecione uma bobina de rádio freqüência apropriada.</li></ol><p class="jove_content"> Este trabalho utiliza um solenóide com quatro voltas, envolvendo um volume de cilíndrica 60 mm de diâmetro e 60 mm de comprimento. Esta bobina ajusta-se perfeitamente o tubo de PVC e obteve uma relação sinal-ruído do sinal de boa.</p><ol start="2"><li> Executar uma multi-slice seqüência gradiente eco e adquirir imagens de RM.</li></ol><p class="jove_content"> Este seqüência de pulso foi escolhido já que a intensidade do sinal é sensível ao material tempo de relaxamento spin-lattice. A intensidade do sinal relativo entre dois materiais com diferentes tempos de relaxação é calculado a partir de uma equação. O sinal de diferenças de intensidade, o tempo total de aquisição para a imagem em relação à influência da difusão molecular durante a aquisição de imagem, todos precisam ser considerados na seleção dos parâmetros experimentais apropriados. Além disso, a concentração do agente de contraste (MnCl<sub> 2</sub>) É escolhido de forma que as mudanças de intensidade de sinal resultante da concentração do agente de contraste são lineares. A adição de MnCl<sub> 2</sub> Diminui o tempo de relaxação spin-lattice-(T<sub> 1</sub>) Do fluido de teste a partir de 2,998 s (não dopado) para 0,515 s (dopado). A solução Carbopol dopado aparece mais brilhante do que a solução não dopadas Carbopol nas imagens uma vez que a intensidade é muito ponderada pelo tempo de relaxação spin-lattice. Os parâmetros são uma seqüência de pulsos tempo de eco (TE) de 2 ms e um tempo de repetição (TR) de 30 ms, o campo de visão (FOV) é de 64 mm por 128 codificações que produz uma resolução no plano espacial de 0,5 mm / voxel. Com esta seqüência de multi-slice, adquirimos 32 cruz fatias seccional de 1,4 mm de espessura por fatia de imagem.</p><p class="jove_title"> 5. Imagem do fluido</p><ol><li> Bomba de ambos os componentes principais e secundárias através do misturador até que o fluxo de equilíbrio é atingido. A vazão relativa dos componentes principais e secundários é de 10:1. Simultaneamente parar as bombas ea imagem do fluido no mixer. A seqüência MR não inclui a compensação de caudais, para evitar artefatos de movimento, a imagem é feita em líquido em repouso. Tempo de imagem é da ordem de 1-4 minutos.</li><li> Reposicione a batedeira várias vezes para volumes cilíndricos de imagem em diferentes locais axial.</li></ol><p class="jove_content"> Neste estudo, vários volumes cilíndricos do misturador são gravadas e podem ser localizados em<strong> Figura. 9</strong>. O volume é escolhido por deslizando o tubo misturador axialmente através do ímã, até que o volume desejado estiver no ponto ideal definido pelo centro da bobina de RMN no centro do ímã.</p><ol start="3"><li> Analisar os dados de MR com os procedimentos de análise de imagem para documentar a distribuição espacial das concentrações dos componentes. A relação entre a intensidade do sinal normalizado (x) ea fração de líquido dopado (y) neste estudo é y = 1.419x-0,482 (R<sup> 2</sup> = 0,99). Esta relação é relevante para analisar a process.To mistura ilustrar o poder de visualização de fluxo, utilizando ressonância magnética, os seguintes resultados são selecionadas imagens em diferentes locais axial.</li></ol><p class="jove_title"> 6. Resultados representante</p><p class="jove_content"<strong> Figura 10</strong> Ilustra imagens no bico de fenda (injector) para mostrar as seções transversais como dopado e não dopado entrar a primeira unidade de repetição. Estas imagens também mostram claramente a diferença de intensidade de sinal entre 100% líquido dopado e não dopado fluido.</p><p class="jove_content"> O misturador SAR eficaz e uniforme divide o fluxo, como ilustrado nas imagens do Platesdownstream H da 1<sup> St</sup>, 2<sup> Nd</sup> E<sup> 3</sup> Seções de mistura (<strong> Figura. 11</strong> Linha, em primeiro lugar). O número de dopados fluido "listras" double através de cada seção de mistura. A segunda linha de<strong> Figura. 11</strong> Ilustra o procedimento de análise de imagem que os limiares das imagens para "1" s (faixas) e "0" s (tudo mais). Estas imagens processadas ilustram claramente o aumento da área interfacial entre os fluidos dopado e não dopado como o fluido se divide e recombina.</p><p class="jove_content"> Imagens seqüenciais através da segunda seção de mistura são mostrados na<strong> Figura. 12</strong>.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493table1.jpg" alt="Table 1"><p class="jove_content"<strong> Tabela 1</strong>. Área da secção transversal de cada prato e velocidade média através da seção transversal, com o número de Reynolds correspondente (Re); definida para um fluido lei de potência (PL), usando um diâmetro equivalente.</p><span class="pdflinebreak"</span<img> Figura 1.</strong> Fotografia para ilustrar o fluxo através de um misturador split-and-recombinar com Carbopol tingidas de vermelho como o componente menor e solução de Carbopol undyed como o principal componente.</p><span class="pdflinebreak"</span<img> Figura 2.</strong> 2 Tesla super-realização de ímã; para referência de tamanho, a transportadora está se movendo três abacates para a região de imagem.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig3.jpg" alt="Figure 3."> Figura 3.</strong> Tipos de placas e denominações carta que são usados ​​para criar uma unidade de repetição no mixer SAR.</p><span class="pdflinebreak"</span<img> Figura 4.</strong> Esquema do misturador derramado e recombinar.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig5.jpg" alt="Figure 5."> Figura 5.</strong> 1 Tesla espectrômetro de imaging com imã permanente baseado (Imaging Aspect).</p><span class="pdflinebreak"</span<img> Figura 6.</strong> Esquema do sistema de fluxo.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig7.jpg" alt="Figure 7."> Figura 7.</strong> Viscosidade aparente da solução Carbopol 0,2%.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig8.jpg" alt="Figure 8."> Figura 8.</strong> Propriedades viscoelásticas da solução Carbopol 0,2%.</p><span class="pdflinebreak"</span<img> Figura 9.</strong> Repetindo unidades do misturador SAR.</p><span class="pdflinebreak"</span<img> Figura 10.</strong> Duas imagens no injector: a seção a montante do bico tem uma seção transversal circular para o fluido dopado que gradualmente se torna uma fenda na entrada para a primeira unidade de repetição de SAR o mixer.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig11.jpg" alt="Figure 11."> Figura 11.</strong> Fluid jusante da primeira, segunda e terceira seções de mistura, ilustrada na Placa H.</p><span class="pdflinebreak"</span<a><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig12.jpg" alt="Figure 12."> Figura 12.</strong> As seqüências de 16 imagens seqüenciais através da segunda seção de mistura.</p>

Discussion

<p class="jove_content"> A ressonância magnética é um método rápido e quantitativos para a análise do fluido de mistura. A medição requer alguns minutos para fazer e fornece a concentração de fluido em função da posição no mixer split-e recombinar. Esta técnica é adequada para aplicação em uma ampla gama de problemas de mistura e geometrias [<strong> 11/06</strong>]. Limitações da técnica são de que um misturador não magnético devem ser construídos e utilizados nos equipamentos de ressonância magnética, e pelo menos um dos materiais deve fornecer um sinal suficiente para a aquisição de dados. Um sinal suficiente requer um núcleo ativo de RMN com uma densidade número suficiente.</p><p class="jove_content"> RM também pode ser utilizado para quantificar a mistura de sólidos e líquidos, dois líquidos com propriedades reológicas significativamente diferentes, bem como mistura em sistemas de reagir. A mistura de sólidos em um líquido irá produzir imagens diferentes do que aqueles do misturador SAR. Na mistura de sólidos do sinal decai sólida componente rapidamente e não é fotografado, portanto, o sinal é de que o líquido e só a concentração de sólidos é derivado da perda de sinal em relação ao sinal de líquido puro.</p><p class="jove_content"> MRI mistura imagens fornecem um excelente teste de experimentos computacionais mistura. Os dados de imagem oferece uma visão sobre a importância das propriedades reológicas de fluidos e desvios de condições ideais. Em<strong> Figura. 12</strong> Os desvios a partir de camadas de preferência uniforme de líquido são evidentes. As imagens obtidas, assim, fornecer dados detalhados conjuntos adequados para comparação direta com previsões numéricas de fluxos complexos.</p>

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Os autores gostariam de agradecer a imagem Aspect (Área Industrial Hevel Modi'in, Shoham, Israel) para as seqüências de pulsos utilizados no estudo. Este trabalho foi parcialmente financiado por um prêmio do Centro de Química Analítica de Processo da Universidade de Washington (Seattle, WA, EUA), bem como as contribuições em espécie e apoio financeiro da Companhia Procter and Gamble.

Materials

Material or equipment Supplier
Aspect 1T imaging spectrometer Aspect Imaging (Shoham, Israel)
AR-G2 rheometer TA Instruments, (New Castle, DE)
Seepex metering pumps Seepex GmbH, (Bottrop, Germany)
Carbopol The Lubrizol corporation, (Wickliffe, OH)
Manganese Chloride 1M Solution Fisher Scientific (Pittsburgh, PA)

References

  1. Callaghan, P. T. . Principles of Nuclear Magnetic Resonance Microscopy. , (1991).
  2. McCarthy, M. J. . Magnetic Resonance Imaging in Foods. , (1994).
  3. Sluijters, R. Mixer. US patent. , (1965).
  4. van der Hoeven, J. C., Wimberger-Friedl, R., Meijer, H. E. H. Homogeneity of multilayers produced with a static mixer. Polymer. Eng. Sci. 41, 32-42 (2001).
  5. Steffe, J. F. . Rheological Methods in Food Process Engineering. , (1996).
  6. Lee, Y., McCarthy, M. J., McCarthy, K. L. Extent of mixing in a two-component batch system measured using MRI. J. Food. Eng. 50, 167-174 (2001).
  7. McCarthy, K. L., Lee, Y., Green, J., McCarthy, M. J. Magnetic resonance imaging as a sensor system for multiphase mixing. Applied Magnetic Resonance. 22, 213-222 (2002).
  8. Choi, Y. J., McCarthy, M. J., McCarthy, K. L. MRI for process analysis: Co-rotating twin screw extruder. Journal of Process Analytical Chemistry. 9, 72-84 (2004).
  9. Rees, A. C., Davidson, J. F., Dennis, J. S., Fennell, P. S., Gladden, L. F., Hayhurst, A. N., Mantle, M. D., Muller, C. R., Sederman, A. J. The nature of the flow just above the perforated plate distributor of a gas-fluidised bed, as imaged using magnetic resonance. Chemical Eng. Sci. 61, 6002-6015 (2006).
  10. Stevenson, R., Harrison, S. T. L., Mantle, M. D., Sederman, A. J., Moraczewski, T. L., Johns, M. L. Analysis of partial suspension in stirred mixing cells using both MRI and ERT. Chem. Eng. Sci. 65, 1385-1393 (2010).
  11. Benson, M. J., Elkins, C. J., Mobley, P. D., Alley, M. T., Eaton, J. K. Three-dimensional concentration field measurements in a mixing layer using magnetic resonance imaging. Exp. Fluids. 49, 43-55 (2010).

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Cite This Article
Tozzi, E. J., McCarthy, K. L., Bacca, L. A., Hartt, W. H., McCarthy, M. J. Quantifying Mixing using Magnetic Resonance Imaging. J. Vis. Exp. (59), e3493, doi:10.3791/3493 (2012).

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