Summary

Entwicklung und Funktionalisierung eines elektrolytgesteuerten Graphen-Feldeffekttransistors für den Biomarker-Nachweis

Published: February 01, 2022
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Summary

Das vorliegende Protokoll demonstriert die Entwicklung eines elektrolytgesteuerten Graphen-Feldeffekttransistors (EGGFET) Biosensors und seine Anwendung beim Nachweis von Biomarker-Immunglobulin G (IgG).

Abstract

In der aktuellen Studie wurden Graphen und seine Derivate für viele Anwendungen untersucht und verwendet, darunter Elektronik, Sensorik, Energiespeicherung und Photokatalyse. Die Synthese und Herstellung von Graphen von hoher Qualität, guter Gleichmäßigkeit und geringen Defekten ist für leistungsstarke und hochempfindliche Geräte von entscheidender Bedeutung. Unter vielen Synthesemethoden kann die chemische Gasphasenabscheidung (CVD), die als führender Ansatz zur Herstellung von Graphen gilt, die Anzahl der Graphenschichten kontrollieren und hochwertiges Graphen ergeben. CVD-Graphen muss von den Metallsubstraten, auf denen es gezüchtet wird, für praktische Anwendungen auf isolierende Substrate übertragen werden. Die Trennung und Übertragung von Graphen auf neue Substrate ist jedoch für eine gleichmäßige Schicht eine Herausforderung, ohne die Strukturen und Eigenschaften von Graphen zu beschädigen oder zu beeinträchtigen. Darüber hinaus wurde der elektrolytgesteuerte Graphen-Feldeffekttransistor (EGGFET) aufgrund seiner hohen Empfindlichkeit und Standardgerätekonfiguration für seine breiten Anwendungen in verschiedenen biomolekularen Detektionen demonstriert. In diesem Artikel werden der poly (methylmethacrylat) (PMMA)-unterstützte Graphentransferansatz, die Herstellung von Graphen-Feldeffekttransistoren (GFET) und der Biomarker-Immunglobulin-G (IgG)-Nachweis demonstriert. Raman-Spektroskopie und Rasterkraftmikroskopie wurden angewendet, um das übertragene Graphen zu charakterisieren. Es hat sich gezeigt, dass das Verfahren ein praktischer Ansatz ist, um sauberes und rückstandsfreies Graphen zu übertragen und gleichzeitig das darunter liegende Graphengitter auf einem isolierenden Substrat für Elektronik- oder Biosensoranwendungen zu erhalten.

Introduction

Graphen und seine Derivate wurden für viele Anwendungen untersucht und verwendet, einschließlich Elektronik 1,2, Sensorik 3,4,5, Energiespeicherung 6,7 und Photokatalyse 1,6,8. Die Synthese und Herstellung von Graphen von hoher Qualität, guter Gleichmäßigkeit und geringen Defekten ist für leistungsstarke und hochempfindliche Geräte von entscheidender Bedeutung. Seit der Entwicklung der chemischen Gasphasenabscheidung (CVD) im Jahr 2009 hat es sich als kolossales Versprechen erwiesen und seinen Platz als wesentliches Mitglied der Graphenfamilie 9,10,11,12,13 festgelegt. Es wird auf einem Metallsubstrat angebaut und später für praktische Anwendungen auf isolierende Substrateübertragen 14. In letzter Zeit wurden mehrere Übertragungsmethoden verwendet, um CVD-Graphen zu übertragen. Die Poly (Methylmethacrylat) (PMMA) unterstützte Methode ist die am häufigsten verwendete unter den verschiedenen Techniken. Dieses Verfahren eignet sich aufgrund seiner großflächigen Leistungsfähigkeit, der geringeren Kosten und der hohen Qualität des übertragenen Graphens14,15 besonders gut für den industriellen Einsatz. Der kritische Aspekt dieser Methode besteht darin, den PMMA-Rückstand für CVD-Graphenanwendungen loszuwerden, da die Rückstände eine Deskription der elektronischen Eigenschaften von Graphen 14,15,16 verursachen können, einen Einfluss auf die Empfindlichkeit und Leistung von Biosensorenhaben 17,18 und signifikante Geräte-zu-Gerät-Variationen verursachen können 19.

Nanomaterialbasierte Biosensoren wurden in den letzten Jahrzehnten erheblich untersucht, darunter Silizium-Nanodraht (SiNW), Kohlenstoffnanoröhre (CNT) und Graphen20. Aufgrund seiner Einzelatomschichtstruktur und seiner charakteristischen Eigenschaften weist Graphen überlegene elektronische Eigenschaften, gute Biokompatibilität und einfache Funktionalisierung auf, was es zu einem attraktiven Material für die Entwicklung von Biosensoren 14,21,22,23 macht. Aufgrund der Eigenschaften von Feldeffekttransistoren (FET) wie hoher Empfindlichkeit, Standardkonfiguration und kostengünstiger Massenproduzierbarkeit21,24 wird FET in tragbaren und Point-of-Care-Implementierungen bevorzugter als andere elektronikbasierte Biosensorgeräte. Die elektrolytgesteuerten Graphen-Feldeffekttransistoren (EGGFET) Biosensoren sind Beispiele für die angegebenen FETs21,24. EGGFET kann verschiedene Zielanalyten wie Nukleinsäuren 25, Proteine 24,26, Metaboliten 27 und andere biologisch relevante Analyten 28 nachweisen. Die hier erwähnte Technik gewährleistet die Implementierung von CVD-Graphen in einem markierungsfreien biosensorischen Nanoelektronikgerät, das eine höhere Empfindlichkeit und genaue Zeiterfassung als andere Biosensorgerätebietet 29.

In dieser Arbeit wird ein Gesamtprozess zur Entwicklung eines EGGFET-Biosensors und dessen Funktionalisierung für den Biomarkernachweis, einschließlich der Übertragung von CVD-Graphen auf ein isolierendes Substrat, Raman, und AFM-Charakterisierungen des übertragenen Graphens demonstriert. Darüber hinaus werden hier auch die Herstellung von EGGFET und die Integration mit einer Polydimethylsiloxan (PDMS)-Probenabgabe, die Biorezeptorfunktionalisierung und der erfolgreiche Nachweis von humanem Immunglobulin G (IgG) aus Serum durch Spike-and-Recovery-Experimente diskutiert.

Protocol

1. Übertragung der chemischen Gasphasenabscheidung von Graphen Schneiden Sie die Graphenplatte auf einem Kupfersubstrat mit einer Schere in zwei Hälften (2,5 cm x 5 cm). Tragen Sie hitzebeständiges Band auf, um die vier Ecken des Graphenquadrats auf einer Spinnerdichtung zu befestigen (siehe Materialtabelle).HINWEIS: Das gekaufte Graphen hat eine Abmessung von 5 cm x 5 cm (siehe Materialtabelle). Drehen Sie die Graphenplatte mit einer dünnen S…

Representative Results

Die repräsentativen Ergebnisse zeigen das übertragene CVD-Graphen, das durch Raman bzw. AFM gekennzeichnet ist. Der G-Peak und die 2D-Peaks des Raman-Bildes geben umfassende Informationen über die Existenz und die Qualität des übertragenen Monolayer-Graphens32 (Abbildung 1). Standard-Lithographieverfahren30,31 wurden für die Herstellung des GFET-Geräts angewendet, wie in Abbildung 2 dargestellt<su…

Discussion

Das gekaufte CVD-Graphen auf Kupferfolie muss für die folgenden Herstellungsschritte auf die richtige Größe zugeschnitten werden. Das Schneiden der Folien kann zu Faltenbildung führen, was verhindert werden muss. Die im Herstellungsschritt bereitgestellten Parameter können für das Plasmaätzen von Graphen herangezogen werden, und diese Zahlen können bei Verwendung verschiedener Instrumente variiert werden. Die geätzte Probe muss genau überwacht und inspiziert werden, um eine vollständige Graphenätzung zu gewä…

Divulgations

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Die Experimente wurden an der West Virginia University durchgeführt. Wir danken den Shared Research Facilities an der West Virginia University für die Herstellung von Geräten und die Materialcharakterisierung. Diese Arbeit wurde von der US National Science Foundation unter Grant No. NSF1916894

Materials

1-pyreneutyric acid N- hydroxysuccinimide ester Sigma Aldrich 457078-1G functionalization
Asylum MFP-3D Atomic Force Microscope Oxford Instruments graphene characterization
AZ 300 MIF MicroChemicals AZ 300 MIF photoresist developer
AZ 300 MIF MicroChemicals AZ 300 MIF photoresist
Bovine Serum Albumin Sigma Aldrich 810014 blocking
Branson 1210 Sonicator SONITEK sample cleaning
Copper Etchant Sigma Aldrich 667528-500ML removing copper film to release graphene
Dimethyl Sulfoxide (DMSO) VWR 97063-136 functionalization
Disposable Biopsy Punches, Integra Miltex VWR 21909-144 create well in PDMS
Gold etchant Gold Etch, TFA, Transene 658148 enchant
Graphene Graphene supermarket 2" x 2" sheet biosensing element of the device
IgG aptamer Base Pair Biotechnologies customized bioreceptor
Keithley 4200A-SCS Parameter Analyzer Tektronix measurement and detection
KMG CR-6 KMG chemicals 64216 Chromium etchant
Kurt J. Lesker E-beam Evaporator Kurt J. Lesker metal deposition
Laurell Technologies 400 Spinners Laurell Technologies WS-400BZ-6NPP/LITE thin film coating
March PX-250 Plasma Asher March Instruments sample cleaning
Nickel etchant Nickel Etchant, TFB, Transene 600016000 etchant
OAI Flood Exposure OAI photolithography
Phosphate Buffered Saline (PBS) Sigma Aldrich 806552-500ML buffer
PMMA 495K A4 MicroChemicals PMMA 495K A4 Photoresist for assisting graphene transferring
Polydimethylsiloxane (PDMS) Sigma Aldrich Sylgard 184 sample delivery well
Renishaw InVia Raman Microscope Renishaw graphene characterization
Sodium Hydroxide (NaOH) Sigma Aldrich 221465-25G functionalization
Suss Microtech MA6 Mask Aligner Suss MicroTec photolithography
Thermo Scientific Cimarec Hotplate Thermo Scientific SP131635 sample and device Baking

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Citer Cet Article
Ishraq, S., Sun, J., Liu, Y. Development and Functionalization of Electrolyte-Gated Graphene Field-Effect Transistor for Biomarker Detection. J. Vis. Exp. (180), e63393, doi:10.3791/63393 (2022).

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