Summary

Développement et fonctionnalisation d’un transistor à effet de champ en graphène dépendant des électrolytes pour la détection de biomarqueurs

Published: February 01, 2022
doi:

Summary

Le présent protocole démontre le développement d’un biocapteur à transistor à effet de champ en graphène dépendant des électrolytes (EGGFET) et son application dans la détection des immunoglobulines G (IgG) des biomarqueurs.

Abstract

Dans la présente étude, le graphène et ses dérivés ont été étudiés et utilisés pour de nombreuses applications, notamment l’électronique, la détection, le stockage d’énergie et la photocatalyse. La synthèse et la fabrication de graphène de haute qualité, d’une bonne uniformité et de faibles défauts sont essentielles pour les appareils haute performance et très sensibles. Parmi les nombreuses méthodes de synthèse, le dépôt chimique en phase vapeur (CVD), considéré comme une approche de premier plan pour la fabrication du graphène, peut contrôler le nombre de couches de graphène et produire du graphène de haute qualité. Le graphène CVD doit être transféré des substrats métalliques sur lesquels il est cultivé sur des substrats isolants pour des applications pratiques. Cependant, la séparation et le transfert du graphène sur de nouveaux substrats sont difficiles pour une couche uniforme sans endommager ou affecter les structures et les propriétés du graphène. De plus, le transistor à effet de champ en graphène dépendant de l’électrolyte (EGGFET) a été démontré pour ses vastes applications dans diverses détections biomoléculaires en raison de sa sensibilité élevée et de sa configuration de dispositif standard. Dans cet article, l’approche de transfert de graphène assistée par poly (méthacrylate de méthyle) (PMMA), la fabrication d’un transistor à effet de champ de graphène (GFET) et la détection d’immunoglobuline g (IgG) de biomarqueurs sont démontrées. La spectroscopie Raman et la microscopie à force atomique ont été appliquées pour caractériser le graphène transféré. La méthode s’est avérée être une approche pratique pour transférer du graphène propre et sans résidus tout en préservant le réseau de graphène sous-jacent sur un substrat isolant pour des applications électroniques ou de biodétection.

Introduction

Le graphène et ses dérivés ont été étudiés et utilisés pour de nombreuses applications, notamment l’électronique 1,2, la détection 3,4,5, le stockage d’énergie 6,7 et la photocatalyse 1,6,8. La synthèse et la fabrication de graphène de haute qualité, d’une bonne uniformité et de faibles défauts sont essentielles pour les appareils haute performance et très sensibles. Depuis le développement du dépôt chimique en phase vapeur (CVD) en 2009, il s’est montré extrêmement prometteur et a établi sa place en tant que membre essentiel de la famille du graphène 9,10,11,12,13. Il est cultivé sur un substrat métallique et, plus tard pour des utilisations pratiques, est transféré sur des substrats isolants14. Plusieurs méthodes de transfert ont été utilisées récemment pour transférer le graphène CVD. La méthode assistée par poly (méthacrylate de méthyle) (PMMA) est la plus utilisée parmi les différentes techniques. Cette méthode est particulièrement bien adaptée à une utilisation industrielle en raison de sa capacité à grande échelle, de son coût inférieur et de la haute qualité du graphène14,15 transféré. L’aspect critique de cette méthode est de se débarrasser du résidu de PMMA pour les applications du graphène CVD, car les résidus peuvent provoquer une déclinaison des propriétés électroniques du graphène 14,15,16, avoir un effet sur la sensibilité et les performances des biocapteurs17,18 et créer des variations significatives d’un dispositif àl’autre 19.

Les biocapteurs à base de nanomatériaux ont été considérablement étudiés au cours des dernières décennies, notamment les nanofils de silicium (SiNW), les nanotubes de carbone (CNT) et le graphène20. En raison de sa structure en couche mono-atome et de ses propriétés distinctives, le graphène présente des caractéristiques électroniques supérieures, une bonne biocompatibilité et une fonctionnalisation facile, ce qui en fait un matériau attrayant pour le développement de biocapteurs 14,21,22,23. En raison des caractéristiques des transistors à effet de champ (FET) telles que la sensibilité élevée, la configuration standard et la productibilité de masse rentable21,24, le FET est plus préféré dans les implémentations portables et au point de service que d’autres dispositifs de biodétection électroniques. Les biocapteurs à transistor à effet de champ en graphène dépendant de l’électrolyte (EGGFET) sont des exemples des FET21,24 déclarés. EGGFET peut détecter divers analytes de ciblage tels que les acides nucléiques25, les protéines24,26, les métabolites27 et d’autres analytes biologiquement pertinents28. La technique mentionnée ici assure la mise en œuvre du graphène CVD dans un dispositif nanoélectronique de biodétection sans étiquette qui offre une sensibilité plus élevée et une détection précise du temps par rapport à d’autres dispositifs de biodétection29.

Dans ce travail, un processus global de développement d’un biocapteur EGGFET et de fonctionnalisation pour la détection de biomarqueurs, y compris le transfert de graphène CVD sur un substrat isolant, Raman et les caractérisations AFM du graphène transféré, sont démontrés. En outre, la fabrication d’EGGFET et l’intégration avec un puits d’administration d’échantillon de polydiméthylsiloxane (PDMS), la fonctionnalisation des biorécepteurs et la détection réussie de l’immunoglobuline G humaine (IgG) à partir du sérum par des expériences de pointe et de récupération sont également discutées ici.

Protocol

1. Transfert du dépôt chimique en phase vapeur de graphène Couper la feuille de graphène sur un substrat de cuivre en deux (2,5 cm x 5 cm) à l’aide de ciseaux. Appliquez du ruban résistant à la chaleur pour fixer les quatre coins du carré de graphène sur un joint de filature (voir Tableau des matériaux).REMARQUE: Le graphène acheté a une dimension de 5 cm x 5 cm (voir tableau des matériaux). Spin-coat la feuille de graphène avec un…

Representative Results

Les résultats représentatifs montrent le graphène CVD transféré caractérisé par Raman et AFM, respectivement. Le pic G et les pics 2D de l’image Raman donnent des informations complètes sur l’existence et la qualité du graphènemonocouche transféré 32 (Figure 1). Des procédés de lithographie standard30,31 ont été appliqués pour la fabrication du dispositif GFET, comme le montre <strong clas…

Discussion

Le graphène CVD acheté sur film de cuivre doit être coupé à la bonne taille pour les étapes de fabrication suivantes. La coupe des films peut provoquer des rides, ce qui doit être évité. Les paramètres fournis à l’étape de fabrication peuvent être référencés pour la gravure au plasma du graphène, et ces nombres peuvent être modifiés lors de l’utilisation de différents instruments. L’échantillon gravé doit être étroitement surveillé et inspecté pour assurer une gravure complète au graphèn…

Divulgations

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Les expériences ont été menées à l’Université de Virginie-Occidentale. Nous reconnaissons les installations de recherche partagées de l’Université de Virginie-Occidentale pour la fabrication de dispositifs et la caractérisation des matériaux. Ce travail a été soutenu par la National Science Foundation des États-Unis dans le cadre de la subvention No. NSF1916894.

Materials

1-pyreneutyric acid N- hydroxysuccinimide ester Sigma Aldrich 457078-1G functionalization
Asylum MFP-3D Atomic Force Microscope Oxford Instruments graphene characterization
AZ 300 MIF MicroChemicals AZ 300 MIF photoresist developer
AZ 300 MIF MicroChemicals AZ 300 MIF photoresist
Bovine Serum Albumin Sigma Aldrich 810014 blocking
Branson 1210 Sonicator SONITEK sample cleaning
Copper Etchant Sigma Aldrich 667528-500ML removing copper film to release graphene
Dimethyl Sulfoxide (DMSO) VWR 97063-136 functionalization
Disposable Biopsy Punches, Integra Miltex VWR 21909-144 create well in PDMS
Gold etchant Gold Etch, TFA, Transene 658148 enchant
Graphene Graphene supermarket 2" x 2" sheet biosensing element of the device
IgG aptamer Base Pair Biotechnologies customized bioreceptor
Keithley 4200A-SCS Parameter Analyzer Tektronix measurement and detection
KMG CR-6 KMG chemicals 64216 Chromium etchant
Kurt J. Lesker E-beam Evaporator Kurt J. Lesker metal deposition
Laurell Technologies 400 Spinners Laurell Technologies WS-400BZ-6NPP/LITE thin film coating
March PX-250 Plasma Asher March Instruments sample cleaning
Nickel etchant Nickel Etchant, TFB, Transene 600016000 etchant
OAI Flood Exposure OAI photolithography
Phosphate Buffered Saline (PBS) Sigma Aldrich 806552-500ML buffer
PMMA 495K A4 MicroChemicals PMMA 495K A4 Photoresist for assisting graphene transferring
Polydimethylsiloxane (PDMS) Sigma Aldrich Sylgard 184 sample delivery well
Renishaw InVia Raman Microscope Renishaw graphene characterization
Sodium Hydroxide (NaOH) Sigma Aldrich 221465-25G functionalization
Suss Microtech MA6 Mask Aligner Suss MicroTec photolithography
Thermo Scientific Cimarec Hotplate Thermo Scientific SP131635 sample and device Baking

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Citer Cet Article
Ishraq, S., Sun, J., Liu, Y. Development and Functionalization of Electrolyte-Gated Graphene Field-Effect Transistor for Biomarker Detection. J. Vis. Exp. (180), e63393, doi:10.3791/63393 (2022).

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