Summary

מדידת חומר מיקרו תחת זרם באמצעות 1-2 מטוס זרימה קטן זווית ניוטרון פיזור

Published: February 06, 2014
doi:

Summary

תא גזירה היא פיתחה עבור מדידות פיזור ניטרונים זווית קטנה במישור שיפוע מהירות-המהירות של גזירה ומשמש לאפיון נוזלים מורכבים. מדידות נפתרו מרחבית בכיוון שיפוע המהירות אפשריות לחקר חומרי גזירת פסים. יישומים כוללים חקירות של תפוצות colloidal, פתרונות פולימר, ומבנים עצמי התאספו.

Abstract

סביבת מדגם פיזור ניטרונים זווית הקטנה חדש (SANS) מותאמת ללימוד מיקרו של נוזלים מורכבים תחת זרימת גזירה פשוטה מוצגת. תא הגזירה SANS מורכב מגיאומטרית Couette קונצנטריים צילינדר שהוא חתום ומסתובב על ציר אופקי, כך שכיוון ערבוליות של שדה הזרימה מיושר עם קרן הנויטרונים המאפשרת פיזור מהמטוס 1-2 של גזירה (שיפוע מהירות-מהירות , בהתאמה). גישה זו היא מקדמה על סביבות מדגם תא גזירה קודמות כמו שיש צימוד חזק בין rheology בתפזורת ותכונות microstructural במטוס 1-2 של גזירה. זרימה לחוסר יציבות, כגון פסי גזירה, יכול להיות גם נחקר על ידי מדידות מרחבית נפתרו. המטרה זו מושגת בסביבת מדגם זה באמצעות פתח צר לקרן הנויטרונים וסריקה לאורך כיוון שיפוע המהירות. ניסויי זמן נפתרו, כגון זרימה הזנק ותנודתית משרעת הגדולה שהיאזרימת ar גם אפשרית על ידי סנכרון של תנועת הגזירה וגילוי של ניטרונים מפוזרים זמן נפתר. נציג תוצאות שימוש בשיטות שתוארו כאן, ממחישות את האופי שימושי של רזולוציה מרחבית למדידת מיקרו של פתרון micelle תולעת שמציג פסי גזירה, תופעה שניתן לחקור רק על ידי פתרון המבנה לאורך כיוון שיפוע המהירות. לבסוף, שיפורים אפשריים לעיצוב הנוכחי הם דנו יחד עם הצעות לניסויים נוספים כמוטיבציה לניסויים עתידיים במגוון רחב של נוזלים מורכבים במגוון רחב של תנועות גזירה.

Introduction

פיתוח של תופעה טבעית הבנה מדעית דורש מדידות מדויקות ומדויקות. מטרולוגיה היא גם הבסיס להנדסה ועיצוב מוצלחים של תהליכים וחומרים חדשים. Rheology הוא המדע של העיוות והזרימה של חומר. Rheology הוא מרכזי ביכולת שלנו לעבד את המגוון רחב של חומרים ומשמש גם על ידי מנסחי מוצר למקד תכונות חומר ספציפיות. דוגמאות אופייניות לשעבר כוללות פולימרים דפוס או מרוכבים להרכיב, ואילו השני כולל את הפיתוח של מוצרים צריכה יומיומיים כגון צבעים, שמפו, ומזונות. בין אם את הצמיגות של פולימר מותך נשלטת כך שהוא יכול להיות יעיל הזרקה המכוירת או viscoelasticity של שמפו משתנה כך שיש העקביות הנכונה עבור הצרכן, מאפייני rheological נשלטים על ידי שינוי הניסוח של החומר 1. Rheology של חומרים ומוצרים תלויים גם בtהוא המבנה במצב הנוזל ומבנה זה נע בין microscale לקנה המידה ננומטרי. יתר על כן, מבנה זה משתנה עם הפרמטרים העיבוד, כגון קצב זרימה ושעה של זרימה, אשר קורא תיגר rheologists למדוד את המבנה במהלך זרימה. זה האתגר הזה, כי הוא נפגש, בין שאר, על ידי המכשור החדשני שתואר במאמר זה.

טכניקות חדשניות מסוגלים לחקור את מיקרו של חומרים רכים תחת זרימת גזירה יכולות להועיל להנדסת מוצר חומר רכה ומצב עיבוד אופטימיזציה. אתגרים מרתקים וארוכות שנים רבות ליישום של חומרים רכים במגוון רחב של תעשיות ובמדע בסיסי כרוכים יוצאת דופן התנהגות זרימה, כגון עיבוי גזירה במתלי colloidal 2, גזירה ופסי ערבוליות במיצלות התולעת 3, וheterogeneities הגלום ב זרימה של ג'לים colloidal 4-6. Rheologists כל הזמן מאותגרים על מנת להבהיר את microstruמקורות ctural של לינאריות בתגובות rheological ולפעמים גם בתחום המהירות של גז חומרי viscoelastic. אתגר זה מחייב רכישה בו זמנית של מיקרו כפונקציה של שני המיקום המרחבי בשדה הזרימה וזמן התנהגויות תלויות, אשר הוכיח את משימה אדירה עבור experimentalists.

פיזור ניטרונים קטן זווית (SANS) הוא גם מתאים במיוחד למדידת המבנה של נוזלים מורכבים כפי שהוא יכול לחקור חומרים שהם אטומים לאור. גם deuteration סלקטיבית יכול לשמש כדי לספק ניגוד בין רכיבים שעשויים להיראות דומה תחת רנטגן פיזור 7. יתר על כן, יש לי ניטרונים יתרון על קרני ה-X כפי שאין נזקי קרינה של דגימות רך חומר ביולוגיים או אחרות. בניסויים המאוירים כאן, ניטרונים קרים שנוצרו על ידי כור או מקור spallation הם collimated ומואר על מדגם. Yi עוצמת הפיזורמידע elds על מבנה החומר באורך מאזניים מהאטום עד מאות ננומטרים (ועם הנויטרונים זווית קטנים במיוחד פיזור עד עשרות מיקרונים), אבל בצורה של התמרה פורייה של מבנה החלל האמיתי. לכן, פרשנות של הנתונים יכולה להיות מאתגרת וכרוך הפוך להפוך או השוואה למודלים או סימולציות microstructural. ניתן למצוא מידע נוסף על מכשור SANS, ניסויים, והתאמת ניגוד על הדרכות יפורסמו באתר האינטרנט של המרכז לניוטרון מדע, www.cns.che.udel.edu.

כאן אנו מתארים תא גזירה שנועד להאריך את שיטת SANS לבחון חומרים תחת זרם. ניתן למצוא סקירה האחרונה של המתודולוגיה הכללית ומכשור, כמו גם סקירת ספרות משמעותית של היישומים האחרונים בהתייחסות 8 והאסמכתאות מובא בו. סביבה נוחה וכמעט אידיאלית לבדיקה של מבנה נוזל תחת זרימת גזירה עםSANS הוא גיאומטריה Couette רווח צרה, הידוע גם בגלילים קונצנטריים 9. גיאומטריה זו חלה זרימת גזירה פשוטה (כלומר למינרית) לדוגמה, תוך שמירה על עוצמת קול בלא הפרעה מספיקה לקרן הנויטרונים האירוע. היישום של זרימה שובר את הסימטריה של מיקרו; כאפיון מלא כזה של מיקרו החומר תחת זרימת גזירה פשוטה דורש מדידות microstructural בכל שלושת המטוסים של גזירה. שני מטוסים של גזירה עשויים להיחקר באמצעות התצורה סטנדרטי הגיאומטריה Couette (איור 1 א): קרן הנויטרונים מוגדרת לנסוע יחד בכיוון שיפוע המהירות ולחקור את המהירות-ערבוליות (1-3) (תצורה "מחוגי") מטוס של גזירה , לחלופין, שהקרן collimated ידי חריץ דק ומקביל מיושרים לכיוון הזרימה, ובכך לחקור את השיפוע-ערבוליות המהירות (2-3) המטוס (בתצורה "משיקה"). מכשיר זה הוא ג זמיןommercially ותועד לאחרונה לבחינת נוזלים מורכבים תחת 10 גזירה. הביקורת הנ"ל מתארת ​​את השימוש שלה ושל התקנים הקשורים לקביעת מבנה רכוש במגוון רחב של חומרים ויישומים 8. ניסויי זמן לפתור, כגון לתזרים הגזירה oscillatory דווחו גם 11, 12.

לעתים קרובות המטוס הכי המעניין והחשוב ביותר של זרימה הוא שיפוע מהירות-מהירות (1-2) (איור 1b) מטוס, אבל זה גם הקשה ביותר לחקור כפי שהוא דורש מכשור מיוחד. תא גזירה מותאמת אישית תוכנן כדי לאפשר חקירה ישירה של שיפוע מהירות-המהירות (1-2) מטוס על ידי SANS כך שקרן הנויטרונים נוסעת במקביל לציר ערבוליות של 13-16 גזירה. מדידות במישור 1-2 של זרימה הן קריטיות להשגת הבנה כמותית לצמיגות הגזירה כי הם elucidאכלתי את הכיוון של המבנה ביחס לכיוון הזרימה 15, 17, 18. זה חשוב לחומרים כגון פולימרים, חומרים פעילי שטח עצמי התאספו, קולואידים ונוזלים מורכבים אחרים. בנוסף, ניתן לחקור מיקרו 'החומרים כפונקציה של מיקום על פני הפער בכיוון השיפוע של זרימת גזירה. עם התוספת של רזולוציה מרחבית, השיטה מספקת אמצעי ללימוד חומרים שמציגים שינויי microstructural לאורך כיוון השיפוע של גזירה. דוגמה הלחוקרת שינויים בהמייקר ובהרכב לאורך כיוון השיפוע של זרימה היא גזירת פסים. פסי גזירה הוא תופעה הנגרמת על ידי צימוד בין מיקרו וכיוון זרימה כי תוצאות בשדה זרימה הומוגניות 13. במאמר זה, אנו מתארים את המכשיר, הרכבתו וטכניקת מדידת הזרימה SANS כפי שמיושמים במרכז NIST עבור Neמחקר utron (NCNR) במכון הלאומי לתקנים והטכנולוגיה (NIST) בGaithersburg, MD. סביבת מדגם זה היא התוצאה של שיתוף פעולה בין אוניברסיטת דלאוור, NIST והמכון לאואה-לנגווין (החולה), ויושמה בהצלחה בשני חולים וNIST. לצורך מאמר זה, שבו החלקים מסוימים SANS של הפרוטוקול מודאגים, הטכניקה היא כפי שתוארה מיושמת ב NIST. עם זאת, שינוי פרטים הספציפיים אלה המכשיר צריך להיות פשוט והטכניקה הכוללת יכולה להיות מיושמת על כל מכשיר SANS לזרימה קבועה (סעיף 5.1). בנוסף, מכשירים מצוידים ביכולות SANS זמן נפתר עשויים גם לבצע ניסויי oscillatory גזירה זרימת SANS (סעיף 5.2). שרטוטים טכניים של רכיבי תא הגזירה ניתנים כדמויות 12-23.

Protocol

איור 2 מראה תא גזירה התאסף מצורף baseplate, הרכוב על קרש החיתוך על הבמה סביבת מדגם ומיושר בקרן הנויטרונים לניסוי SANS. מנוע צעד, תיבת הילוכים וכונן חגורה, שיספו את השלב מוטורי, תא גזירה ואת הכיוון של קרן הנויטרונים מסומנים באיור 2. הפרוטוקול הנוכחי מספק כיוו…

Representative Results

נציג תוצאות של ניסוי זרימת SANS מוצלח ניתנות באיורים 9, 10, ו11. דוגמאות הללו הן מחקירות שנעשו על פתרון micelle תולעת (WLM) (טבלת 1) ידועות תערוכת פסי גזירה בתנאים מסוימים של גזירה. ניתן למצוא דיון בממצאים המדעיים מלא באזכור 15-17. <p class="jove_content" style=";text-align:rig…

Discussion

מכשיר חדש מסוגל למדוד מיקרו של גז נוזלים מורכבים במישור שיפוע מהירות-המהירות של גזירה באמצעות פיזור ניטרונים זווית קטן מפותח ומאומתים. עיצוב תא הגזירה משלים מכשירים אחרים באמצעות מקורות קרינה, כגון קרן רנטגן ופיזור אור, כמו גם מכשירי rheo-SANS מסוגלים אפיון מיקרו בשני מ?…

Divulgations

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

אנו מכירים מאסטר מכונאי אל אנס של אוניברסיטת דלאוור לעיבוד תא הגזירה ומר סדריק גניון לעיצוב ועריכה. כתב יד זה הוכן על פי הסכם שיתוף פעולה 70NANB7H6178 מNIST, משרד מסחר של ארה"ב. עבודה זו מנוצל מתקנים נתמכים בחלקו על ידי הקרן הלאומית למדע על פי הסכם מס 'DMR-0,944,772. הדוחות, הממצאים, מסקנות וההמלצות הם אלה של המחבר (ים) ואינן משקפות בהכרח את התצוגה של NIST או משרד מסחר של ארה"ב.

Materials

Deuterated Water (99.9%) Cambridge Isotopes 7789-20-0 83.3 wt % in formulation
D2O
CTAB- Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide  Sigma-Aldrich 57-09-0  16.7 wt % in formulation
CH3(CH2)15N(Br)(CH3)3
1/16" Allen wrench
3/16" Allen wrench
3/8" open end wrench
tape
thread seal tape
syringes (2)

References

  1. Larson, R. G. . The Structure and Rheology of Complex Fluids. , (1999).
  2. Wagner, N. J., Brady, J. F. Shear thickening in colloidal dispersions. Phys.Today. 62, 27-32 (2009).
  3. Fardin, M. A., et al. Potential "ways of thinking" about the shear-banding phenomenon. Soft Matter. 8, 910-922 (2012).
  4. Eberle, A. P. R., et al. Shear-induced anisotropy in nanoparticle gels with short-ranged interactions. Phys. Rev. Lett. , (2013).
  5. Zaccarelli, E. Colloidal gels: equilibrium and non-equilibrium routes. J. Phys. Cond. Matter. 19, (2007).
  6. Hsiao, L. C., Newman, R. S., Glotzer, S. C., Solomon, M. J. Role of isostaticity and load-bearing microstructure in the elasticity of yielded colloidal gels. Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 109, 16029-16034 (2012).
  7. Zemb, T., Linder, P. Neutron, X-rays, and Light. Scattering Methods Applied to Soft Condensed Matter. Elsevier Science. 552, (2002).
  8. Eberle, A. P. R., Porcar, L. Flow-SANS and Rheo-SANS applied to soft matter. Curr. Opin. Coll. Inter. Sci. 17, 33-43 (2012).
  9. Liberatore, M. W., Nettesheim, F., Wagner, N. J., Porcar, L. Spatially resolved small-angle neutron scattering in the 1-2 plane: A study of shear-induced phase-separating wormlike micelles. Phys. Rev. E. 73, (2006).
  10. Porcar, L., Pozzo, D., Langenbucher, G., Moyer, J., Butler, P. D. Rheo-small-angle neutron scattering at the National Institute of Standards and Technology Center for Neutron Research. Rev. Sci. Instr. 82, (2011).
  11. Lopez-Barron, C. R., Porcar, L., Eberle, A. P. R., Wagner, N. J. Dynamics of Melting and Recrystallization in a Polymeric Micellar Crystal Subjected to Large Amplitude Oscillatory Shear Flow. Phys. Rev. Lett. 108, 258301-2510 (2012).
  12. Rogers, S., Kohlbrecher, J., Lettinga, M. P. The molecular origin of stress generation in worm-like micelles, using a rheo-SANS LAOS approach. Soft Matter. 8, 3831-3839 (2012).
  13. Helgeson, M. E., Porcar, L., Lopez-Barron, C., Wagner, N. J. Direct Observation of Flow-Concentration Coupling in a Shear-Banding Fluid. Phys. Rev. Lett. 105, (2010).
  14. Helgeson, M. E., Reichert, M. D., Hu, Y. T., Wagner, N. J. Relating shear banding, structure, and phase behavior in wormlike micellar solutions. Soft Matter. 5, 3858-3869 (2009).
  15. Helgeson, M. E., Vasquez, P. A., Kaler, E. W., Wagner, N. J. Rheology and spatially resolved structure of cetyltrimethylammonium bromide wormlike micelles through the shear banding transition. J. Rheol. 53, 727-756 (2009).
  16. Liberatore, M. W., et al. Microstructure and shear rheology of entangled wormlike micelles in solution. J. Rheol. 53, 441-458 (2009).
  17. Maranzano, B. J., Wagner, N. J. Flow-small angle neutron scattering measurements of colloidal dispersion microstructure evolution through the shear thickening transition. J. Chem. Phys. 117, 10291-10302 (2002).
  18. Wagner, N. J., Ackerson, B. J. Analysis of nonequilibrium structures of shearing colloidal suspensions. J. Chem. Phys. 97, 1473-1483 (1992).
  19. Zhou, L., Vasquez, P. A., Cook, L. P., McKinley, G. H. Modeling the inhomogeneous response and formation of shear bands in steady and transient flows of entangled liquids. J. Rheol. 52, 591-623 (2008).
  20. Spenley, N. A., Cates, M. E., McLeish, T. C. B. Nonlinear rheology of wormlike micelles Phys. Rev. Lett. 71, 939-942 (1993).
  21. Lopez-Barron, C., Gurnon, A. K., Porcar, L., Wagner, N. J. Structural Evolution of a Model, Shear-Bading Wormlike Micellar Soution during Shear Start Up and Cessation. Phys. Rev. Lett.. , (2013).

Play Video

Citer Cet Article
Gurnon, A. K., Godfrin, P. D., Wagner, N. J., Eberle, A. P. R., Butler, P., Porcar, L. Measuring Material Microstructure Under Flow Using 1-2 Plane Flow-Small Angle Neutron Scattering. J. Vis. Exp. (84), e51068, doi:10.3791/51068 (2014).

View Video