Mesure microstructure du matériau sous flux utilisant 1-2 Avion Flow-Petit Angle Neutron Scattering

Développer une compréhension scientifique d'un phénomène naturel nécessite des mesures exactes et précises. La métrologie est également à la base de l'ingénierie et de la conception réussie de nouveaux procédés et matériaux. Rhéologie est la science de la déformation et de l'écoulement de la matière. La rhéologie est central dans notre capacité à traiter une grande variété de matériaux et est également utilisée par les formulateurs de produits à une cible, les propriétés des matériaux spécifiques. Des exemples typiques de l'ancienne comprennent des polymères de moulage ou de composites formant, tandis que le second comprend le développement de produits de consommation courante tels que les peintures, les shampoings et les aliments. Si la viscosité d'un polymère en fusion est contrôlée de telle sorte qu'il peut être efficacement moulée par injection ou la visco-élasticité d'un shampooing est modifiée de sorte qu'elle ait la consistance correcte pour le consommateur, les propriétés rhéologiques sont contrôlées en modifiant la formulation du matériau ^1. La rhéologie des matériaux et des produits dépend aussi de til structurer à l'état fluide et cette structure va de l'échelle microscopique à l'échelle nanométrique. En outre, cette structure change avec les paramètres de traitement, telles que le débit et le temps d'écoulement, qui remet en cause rhéologues pour mesurer la structure lors de l'écoulement. C'est ce défi que l'on rencontre, en partie, par le roman instrumentation décrit dans cet article.

De nouvelles techniques capables de sonder la microstructure des matériaux souples sous écoulement de cisaillement peuvent bénéficier doux ingénierie de produits matériel et de l'état de traitement d'optimisation. Beaucoup de défis fascinants et de longue date pour l'application de matériaux souples dans une variété d'industries et de la science fondamentale impliquent un comportement d'écoulement inhabituel, comme cisaillement épaississement dans les suspensions colloïdales ^2, cisaillement et le tourbillon de bandes dans micelles géantes ^3, et hétérogénéités inhérentes à la flux de gels colloïdaux ^4-6. Rhéologues sont constamment mis au défi d'élucider le microstructural origines des non-linéarités dans les réponses rhéologiques et parfois même dans le domaine des matériaux viscoélastiques de cisaillement de vitesse. Ce défi nécessite l'acquisition simultanée de la microstructure en fonction à la fois de la localisation spatiale dans le champ d'écoulement et le temps comportements de dépendance, ce qui s'est avéré une tâche redoutable pour les expérimentateurs.

Petits angles de neutrons (SANS) est particulièrement bien adapté pour mesurer la structure des fluides complexes car il peut sonder les matériaux qui sont opaques à la lumière. Aussi deutération sélective peut être utilisé pour fournir un contraste entre les éléments qui peuvent sembler similaires aux rayons X de diffusion ^7. En outre, les neutrons ont un avantage sur les rayons X comme il n'ya pas de dégâts d'irradiation des échantillons de matière molle, biologiques ou autres. Dans les expériences illustrées ici, les neutrons froids générés par un réacteur ou d'une source de spallation sont collimatés et éclairés sur un échantillon. L'intensité de la diffusion yichamps d'informations sur la structure du matériau sur la longueur de l'échelles atomiques à plusieurs centaines de nanomètres (et à ultra-faible de l'angle de diffusion des neutrons jusqu'à des dizaines de micromètres), mais sous la forme d'une transformée de Fourier de la structure de l'espace réel. Par conséquent, l'interprétation des données peut être difficile et implique une transformée inverse ou par rapport à des modèles ou des simulations de microstructure. En savoir plus sur SANS instrumentation, des expériences, et le contraste correspondant peut être trouvé sur les tutoriels publiés sur le site Web du Centre pour la science des neutrons, www.cns.che.udel.edu.

Nous décrivons ici une cellule de cisaillement conçu pour étendre la méthode SANS pour examiner les documents sous flux. Une revue récente de la méthodologie générale et de l'instrumentation, ainsi que d'une revue de la littérature substantielle des applications récentes peuvent être trouvées dans la référence ⁸ et les références qui y sont citées. Un environnement idéal et presque idéal pour sonder la structure fluide sous écoulement de cisaillement avecSANS est une géométrie de Couette intervalle étroit, également connu sous le nom cylindres concentriques ^9. Cette géométrie applique un flux de cisaillement simple, (c.-à-laminaire) à l'échantillon, tout en maintenant un volume libre suffisant pour le faisceau de neutron incident. L'application de flux rompt la symétrie de la microstructure; comme une telle caractérisation complète de la microstructure du matériau sous écoulement de cisaillement simple nécessite des mesures de la microstructure dans les trois plans de cisaillement. Deux plans de cisaillement peuvent être étudiés en utilisant la configuration de la géométrie de Couette standard (figure 1a): le faisceau de neutrons est configuré pour se déplacer le long de la direction de gradient de vitesse et de sonder la vitesse-tourbillon (1-3) plan de cisaillement (de configuration "radial") , en alternative, le faisceau est collimaté par une fente mince et alignés parallèlement à la direction d'écoulement, ainsi la vitesse de palpage de gradient-tourbillon (3.2) plan (configuration "tangentielle"). Cet instrument est disponible commercially et a été récemment documentée pour l'examen de fluides complexes sous cisaillement ^10. L'examen mentionné ci-dessus décrit son utilisation et celle des dispositifs connexes pour déterminer la structure-propriété à travers une large gamme de matériaux et applications ^8. expériences résolues en temps, comme pour les flux de cisaillement oscillatoires ont également été signalés ^{11, 12.}

Souvent, le plan le plus intéressant et le plus important de l'écoulement est le gradient de vitesse-vitesse (1-2) plan (figure 1b), mais il est aussi le plus difficile à étudier car elle nécessite une instrumentation particulière. Une cellule de cisaillement sur ​​mesure a été conçu pour permettre investigation directe du gradient de vitesse, la vitesse (1-2) par SANS plan de telle sorte que le faisceau de neutrons se déplace parallèlement à l'axe de tourbillon de cisaillement ^{de 13 à 16.} Les mesures dans le plan 1-2 de flux sont essentielles à acquérir une compréhension quantitative de la viscosité de cisaillement parce qu'ils Elucidmangé l'orientation de la structure par rapport à la direction d'écoulement ^{15, 17, 18.} Ceci est important pour des matériaux tels que des polymères, des agents tensio-actifs auto-assemblées, des colloïdes, et d'autres fluides complexes. En outre, il est possible d'étudier la microstructure des matériaux en fonction de la position à travers l'intervalle dans la direction du gradient de cisaillement de l'écoulement. Avec l'ajout de résolution spatiale, le procédé fournit un moyen pour l'étude de matériaux qui présentent des changements de microstructure suivant la direction du gradient de cisaillement. Un exemple pour lequel l'enquête changements de microstructure et la composition le long de la direction du gradient de flux est cisaillement baguage. Les bandes de cisaillement est un phénomène provoqué par un couplage entre la microstructure et la direction de l'écoulement qui se traduit par un champ d'écoulement non homogène ^13. Dans cet article, nous décrivons l'instrument, son montage et la technique de mesure de débit SANS mis en œuvre au Centre NIST pour NeUtron recherche (NCNR) à l'Institut National des Standards and Technology (NIST) à Gaithersburg, MD. Cet environnement de l'échantillon est le résultat d'une collaboration entre l'Université du Delaware, le NIST et l'Institut Laue-Langevin (ILL), et a été mis en œuvre avec succès à la fois mal et NIST. Aux fins du présent article, lorsque les parties spécifiques SANS du protocole sont concernés, la technique est décrite comme mis en œuvre au NIST. Cependant, la modification de ces détails spécifiques de l'instrument devrait être simple et la technique globale peut être mis en œuvre sur un instrument SANS pour flux constant (section 5.1). En outre, les instruments équipés d'SANS capacités résolues en temps peuvent également effectuer des expériences de cisaillement flux SANS oscillatoires (section 5.2). Dessins techniques des composants de la cellule de cisaillement sont fournies comme les figures 12 à 23.