Summary

Dipendenza della Laser-Induced Breakdown Spectroscopy Risultati su energie di impulso e parametri di temporizzazione utilizzo di suolo Simulanti

Published: September 23, 2013
doi:

Summary

Capacità di rilevazione LIBS su simulanti del suolo sono stati testati utilizzando una serie di energie di impulso e di parametri di temporizzazione. Le curve di calibrazione sono stati usati per determinare i limiti di rivelazione e sensibilità per i parametri diversi. Generalmente, i risultati hanno dimostrato che non vi era una riduzione significativa capacità di rivelazione che utilizzano energie di impulso inferiori e rilevazione non gated.

Abstract

La dipendenza di alcune funzionalità di rilevamento LIBS su basse energie di impulso (<100 MJ) e parametri di temporizzazione sono stati esaminati utilizzando campioni di silicati sintetici. Questi campioni sono stati utilizzati come simulanti per il terreno e contenevano elementi minori ed in tracce si trovano comunemente nel suolo a una vasta gamma di concentrazioni. Per questo studio, oltre 100 curve di calibrazione sono stati preparati utilizzando diverse energie di impulso e parametri di temporizzazione, limiti di rivelazione e la sensibilità sono stati determinati dalle curve di calibrazione. Temperature del plasma sono stati misurati utilizzando trame Boltzmann per le varie energie e dei parametri di temporizzazione testati. La densità di elettroni del plasma è stato calcolato utilizzando la metà massimo tutta larghezza (FWHM) della linea idrogeno a 656,5 nm per le energie testati. Nel complesso, i risultati indicano che l'uso di energie di impulso inferiori e rilevazione non-dipendenti non compromettere seriamente i risultati analitici. Questi risultati sono molto rilevanti per la progettazione di campo-e strumenti LIBS persona-portatile.

Introduction

Spettroscopia ripartizione laser-indotta (LIBS) è un semplice metodo di analisi elementare che utilizza una scintilla generata laser come sorgente di eccitazione. L'impulso laser viene focalizzato su una superficie che riscalda, ablates, atomizza e ionizza il materiale di superficie con conseguente formazione di plasma. La luce plasma è spettralmente risolta e rilevato e gli elementi sono identificati dalle loro firme spettrali. Se opportunamente calibrato, LIBS in grado di fornire risultati quantitativi. LIBS possono analizzare solidi, gas e liquidi con poca o nessuna preparazione del campione. 1 Queste caratteristiche rendono ideale per analisi che non possono essere eseguite in laboratorio.

Attualmente, LIBS è stato studiato per diverse applicazioni soprattutto quelle che richiedono misurazioni sul campo per la quantificazione. 1-8 Ciò richiede lo sviluppo di strumentazione LIBS utilizzando componenti robusti e compatti adatti per un sistema basato campo. Nella maggior parte dei casi, lacomponenti sé non avrà tutte le funzionalità di strumentazione di laboratorio, compromettendo così le prestazioni di analisi. LIBS i risultati dipendono da parametri dell'impulso laser e le altre condizioni di misurazione che includono la geometria di campionamento, l'atmosfera circostante, e l'utilizzo della rilevazione gated o non-gated. 9-12 per sul campo-LIBS strumentazione, due fattori importanti da considerare sono l'energia dell'impulso e l'uso di gated contro rilevamento non-gated. Questi due fattori determinano in larga misura il costo, dimensioni e complessità dello strumento LIBS. Piccoli, laser robusto costruito in grado di generare impulsi 10-50 mJ a tassi di ripetizione di 0,3-10 Hz sono disponibili in commercio e sarebbe molto vantaggioso per l'uso. Pertanto, è importante conoscere l'eventuale perdita di capacità di rilevamento risulterà dall'uso di questi laser. L'energia di impulso è un parametro essenziale per LIBS quanto determina la quantità di materiale ablato e vaporizzato e il char eccitazionestiche del plasma. Inoltre, l'uso della rilevazione gated può aumentare il costo del sistema LIBS, di conseguenza, è indispensabile per determinare le differenze tra spettri e capacità di rilevamento utilizzando il rilevamento gated e non-gated.

Recentemente, uno studio è stato eseguito confrontando rilevamento gated di rilevazione senza gated per elementi minori trovati in acciaio. I risultati hanno mostrato che i limiti di rilevazione erano paragonabili, se non migliori per il rilevamento non-gated. 12 Una caratteristica importante di LIBS è che la tecnica sperimenta effetti matrice fisici e chimici. Un esempio del primo è che le coppie di impulsi laser più efficiente con superfici conduttive / metallo che non supporti conduttivi. 13 Per questo studio, abbiamo voluto determinare gli effetti dei parametri di energia di impulso di sincronizzazione e di materiali non conduttivi come simulanti suolo.

Anche se, in campo strumenti LIBS portatili sono stati sviluppati e utilizzatiper alcune applicazioni, uno studio completo sulle capacità di rilevamento non è stata eseguita confrontando maggiore energia e sistemi gated di sistemi energetici e di non-gated inferiori utilizzando simulanti suolo. Questo studio si concentra sui parametri laser a impulsi di energia e di temporizzazione per la determinazione di elementi in tracce in matrici complesse. L'energia dell'impulso laser variava da 10 a 100 mJ per ottenere un confronto tra le energie inferiori e superiori. Un confronto tra l'uso di gated contro rilevazione senza gated è stato effettuato anche durante lo stesso intervallo di energia.

Protocol

1. Laser System Utilizzare impulsi laser prodotta con un Q-switched Nd: YAG laser operante a 1.064 nm ea 10 Hz. Mettere a fuoco gli impulsi laser sul campione con una lunghezza focale 75 millimetri. Raccogliere la luce plasma con una fibra ottica puntato e posto in prossimità del plasma formato sul campione. Utilizzare un Echelle spettrografo / ICCD di spettralmente determinazione e registrare lo spettro LIBS. Azionare l'ICCD in entrambe le modalità non-gated e ga…

Representative Results

Effetto del laser energia di impulso e modalità di rilevazione sulla capacità di rilevazione. LIBS spettri dei campioni silicati sintetici sono stati registrati utilizzando il rilevamento gated e non gated sopra la gamma di laser energie impulsi controllato. Oltre 100 curve di calibrazione sono state costruite da questi dati per valutare l'effetto della energia dell'impulso laser. Le curve di calibrazione sono state preparate da (1) usando l'area sotto il picco dell'analita e (2) da ra…

Discussion

Quando si confrontano le modalità di rilevazione non-gated e chiuse, i dati sui limiti di rilevazione mostrano che la modalità di rilevamento gated consentito per la rilevazione di tutti gli elementi, compresi quelli che non sono stati visti utilizzando energie laser superiori in modalità di rilevamento non-gated. Utilizzando rilevamento gated, l'alta preparazione iniziale dalla formazione del plasma non è osservata e lo sfondo è diminuita mostrando l'emissione elementale meglio risolto. Inoltre, i limiti d…

Divulgations

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Questo lavoro è stato finanziato attraverso il Dipartimento di Energia, Office of Science degli Stati Uniti.

Materials

Equipment
Nd:YAG laser Continuum Surelite II
Echelle spectrograh/ICCD Catalina/Andor SE200/iStar
Digital delay generator BNC Model 575-4C
Hydraulic Press Carver Model-C
31-mm pellet die Carver 3902
Power meter indictor model Scientech, Inc. Model number: AI310D
Power meter detector model Scientech, Inc. Model number: AC2501S
Oscilloscope Tektronix MSO 4054
Optical fiber Ocean Optics QP1000-2-UV-VIS
Lens kit (this kit contains the 75 mm f.l. lens) CVI Optics LK-24-C-1064
Reagent/Material list
Synthetic silicate sample Brammer Standard Company GBW 07704
Synthetic silicate sample Brammer Standard Company GBW 07705
Synthetic silicate sample Brammer Standard Company GBW 07706
Synthetic silicate sample Brammer Standard Company GBW 07708
Synthetic silicate sample Brammer Standard Company GBW 07709
Aluminum caps (for pressing synthetic silicate samples) SCP Science 040-080-001

References

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Citer Cet Article
Kurek, L., Najarian, M. L., Cremers, D. A., Chinni, R. C. Dependence of Laser-induced Breakdown Spectroscopy Results on Pulse Energies and Timing Parameters Using Soil Simulants. J. Vis. Exp. (79), e50876, doi:10.3791/50876 (2013).

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