Afhankelijkheid van Laser-geïnduceerde Breakdown Spectroscopy Resultaten op Pulse Energies en timing parameters met Bodem Simulants
Summary
LIBS opsporingsmogelijkheden op grond simulanten werden getest met behulp van een scala aan pulsenergieën en timing parameters. Kalibratiecurves werden gebruikt om detectie en gevoeligheden voor verschillende parameters bepalen. Algemeen de resultaten bleek dat er geen significante vermindering detectiemogelijkheden door minder pulsenergieën en niet-gated detectie.
Abstract
De afhankelijkheid van enkele LIBS detectiecapaciteit op lagere pulsenergieën (<100 mJ) en de timing parameters werden onderzocht met behulp van synthetische silicaat monsters. Deze monsters werden gebruikt als simulanten voor grond en bevatte sporenelementen vaak gevonden in de bodem bij een breed scala aan concentraties. Voor dit onderzoek werden meer dan 100 kalibratiekrommen bereid met verschillende pulsenergieën en tijdparameters, detectiegrenzen en gevoeligheden werden bepaald uit de kalibratiekromme. Plasma temperaturen werden ook gemeten met behulp van Boltzmann percelen voor de verschillende energieën en de timing parameters getest. De elektronendichtheid van het plasma werd berekend met behulp van de volledige breedte half maximum (FWHM) van de waterstof lijn op 656,5 nm over de geteste energieën. Kortom, de resultaten aan dat het gebruik van lagere pulsenergieën en niet-gated detectie niet serieus de analyseresultaten compromitteren. Deze resultaten zijn bijzonder relevant voor het ontwerp van veld-en persoon-portable LIBS instrumenten.
Introduction
Laser geïnduceerde afbraak spectroscopie (LIBS) is een eenvoudige methode van elementair analyse die een laser opgewekte vonk gebruik als de excitatiebron. De laserpuls wordt gefocusseerd op een oppervlak dat verhit ablateert, vernevelt en ioniseert het oppervlaktemateriaal resulteert in de vorming van plasma. De plasma licht wordt spectraal opgelost en gedetecteerd en elementen worden geïdentificeerd door hun spectrale signatuur. Als dit goed wordt gekalibreerd, kan LIBS kwantitatieve resultaten. LIBS kan vaste stoffen, gassen en vloeistoffen te analyseren met weinig of geen monstervoorbereiding. 1 Deze eigenschappen maken het ideaal voor analyses die niet buiten het laboratorium worden uitgevoerd.
Momenteel wordt LIBS bestudeerd voor vele toepassingen bijzonder die met velden metingen vereisen voor kwantificering. 1-8 Dit vereist de ontwikkeling van LIBS instrumenten met robuuste en compacte onderdelen voor een veld gebaseerd systeem. In de meeste gevallen, dese componenten zullen niet de volledige capaciteiten van laboratorium-gebaseerde instrumenten, waardoor de analyse doen aan prestaties. LIBS resultaten zijn afhankelijk van de laserpuls parameters en andere meetomstandigheden dat bemonstering geometrie, omringende atmosfeer, en het gebruik van een gesloten of niet-gated detectie omvatten. 9-12 voor field-based LIBS instrumentatie, twee belangrijke factoren te overwegen zijn de puls energie en het gebruik van gated versus niet-gated detectie. Deze twee factoren bepalen in grote mate de kosten, omvang en complexiteit van de LIBS instrument. Klein, robuust gebouwd lasers die pulsen kan genereren 10-50 mJ bij herhaling tarieven van 0,3-10 Hz zijn commercieel verkrijgbaar en zou zeer voordelig zijn om te gebruiken. Daarom is het belangrijk te weten wat eventueel verlies van de detectiecapaciteit zal voortvloeien uit het gebruik van deze lasers. De pulsenergie is een belangrijke parameter voor LIBS waarop zij de hoeveelheid materiaal geablateerd en verdampt en de excitatie houtskoolschappen van het plasma. Bovendien kan het gebruik van gated detectie de kosten van het LIBS systeem te verhogen, als gevolg, is het noodzakelijk om de verschillen tussen spectra en detectiemogelijkheden bepalen middels gated en non-gated detectie.
Onlangs, werd een studie vergeleken gated detectie niet-gated detectie voor kleine elementen in staal. De resultaten toonden aan dat de detectiegrenzen waren vergelijkbaar of zelfs beter voor niet-gated detectie. 12 Een belangrijk kenmerk van LIBS is dat de techniek ervaart fysische en chemische matrixeffecten. Een voorbeeld van het eerste is dat de laserpuls paren efficiënter met geleidende / metalen dan niet-geleidende oppervlakken. 13 Voor deze studie, wilden we de effecten van pulsenergie en tijdparameters voor niet-geleidende materialen zoals grond simulant bepalen.
Hoewel, zijn veld draagbare LIBS instrumenten ontwikkeld en gebruiktvoor sommige toepassingen, heeft een uitgebreide studie over de opsporingsmogelijkheden niet uitgevoerd vergelijken hogere energie-en gated systemen om lagere energie-en non-gated systemen met behulp van bodem simulanten. Deze studie richt zich op laserpuls energie en timing parameters voor de bepaling van spoorelementen in complexe matrices. De laserpuls energie varieerde van 10 tot 100 mJ een vergelijking tussen lagere en hogere energieën te verkrijgen. Een vergelijking van het gebruik van gated versus niet-gated detectie werd ook uitgevoerd via hetzelfde energiebereik.
Protocol
Representative Results
Discussion
Bij vergelijking non-gated en gated detectie modes, de detectiegrens gegevens blijkt dat de gated detectiemodus termijn voor detectie van alle elementen ook die welke niet werden waargenomen met hogere energieën laser in niet-gated detectie modus. Met gated detectie, wordt de aanvankelijke hoge achtergrond van de vorming van het plasma niet waargenomen en de achtergrond wordt verminderd met de elementaire emissie beter opgelost. Bovendien is de detectielimieten waren iets lager met behulp van gated detectie.
<p cla…Divulgations
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Dit werk werd gefinancierd door de Amerikaanse ministerie van Energie, Office of Science.
Materials
| Equipment | |||
| Nd:YAG laser | Continuum | Surelite II | |
| Echelle spectrograh/ICCD | Catalina/Andor | SE200/iStar | |
| Digital delay generator | BNC | Model 575-4C | |
| Hydraulic Press | Carver | Model-C | |
| 31-mm pellet die | Carver | 3902 | |
| Power meter indictor model | Scientech, Inc. | Model number: AI310D | |
| Power meter detector model | Scientech, Inc. | Model number: AC2501S | |
| Oscilloscope | Tektronix | MSO 4054 | |
| Optical fiber | Ocean Optics | QP1000-2-UV-VIS | |
| Lens kit (this kit contains the 75 mm f.l. lens) | CVI Optics | LK-24-C-1064 | |
| Reagent/Material list | |||
| Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07704 | |
| Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07705 | |
| Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07706 | |
| Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07708 | |
| Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07709 | |
| Aluminum caps (for pressing synthetic silicate samples) | SCP Science | 040-080-001 |
References
- Song, K., Lee, Y., Sneddon, J. Recent developments in instrumentation for laser induced breakdown spectroscopy. Appl. Spec. Rev. 37 (1), 89-117 (2002).
- Yamamoto, K. Y., Cremers, D. A., Foster, L. E., Ferris, M. J. Detection of Metals in the Environment Using a Portable Laser-Induced Breakdown Spectroscopy Instrument. Appl. Spec. 50 (2), 222-233 (1996).
- Cuñat, J., Fortes, F. J., Cabalín, L. M., Carrasco, F., Simón, M. D., Laserna, J. J. Man-Portable Laser-Induced Breakdown Spectroscopy System for in Situ Characterization of Karstic Formations. Appl. Spec. 62 (11), 1250-1255 (2008).
- Munson, C. A., Gottfried, J. L., Gibb-Snyder, E., DeLucia, F. C., Gullett, B., Miziolek, A. W. Detection of indoor biological hazards using the man-portable laser induced breakdown spectrometer. Appl. Opt. 47 (31), G48-G57 (2008).
- Multari, R. A., Foster, L. E., Cremers, D. A., Ferris, M. J. Effect of Sampling Geometry on Elemental Emissions in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy. Appl. Spec. 50 (12), 1483-1499 (1996).
- Harmon, R. S., DeLucia, F. C., McManus, C. E., McMillan, N. J., Jenkins, T. F., Walsh, M. E., Miziolek, A. Laser-induced breakdown spectroscopy – An emerging chemical sensor technology for real-time field-portable, geochemical, mineralogical, and environmental applications. Appl. Geochem. 21 (5), 730-747 (2006).
- Schill, A. W., Heaps, D. A., Stratis-Cullum, D. N., Arnold, B. R., Pellegrino, P. M. Characterization of near-infrared low energy ultra-short laser pulses for portable applications of laser induced breakdown spectroscopy. Opt. Express. 15 (21), 14044-14056 (2007).
- Fortes, F. J., Laserna, J. J. The development of fieldable laser-induced breakdown spectrometer: No limits on the horizon. Spectrochim. Acta Part B. 65 (12), 975-990 (2010).
- Leis, F., Sdorra, W., Ko, J. B., Niemax, K. Basic Investigations for Laser Microanalysis: I. Optical Emission Spectrometry of Laser-Produced Sample Plumes. Mikrochim. Acta II. 98, 185-199 (1989).
- Lida, Y. Effects of atmosphere on laser vaporization and excitation processes of solid samples. Spectrochim. Acta Part B. 45 (12), 1353-1367 (1990).
- Radziemski, L. J., Loree, T. R. Laser-induced breakdown spectroscopy: Time-integrated applications. J. Plasma Chem. Plasma Proc. 1 (3), 281-293 (1981).
- Mueller, M., Gornushkin, I. B., Florek, S., Mory, D., Panne, U. Approach to Detection in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy. Anal. Chem. 79 (12), 4419-4426 (2007).
- Fan, C., Longtin, J. P. Modeling Optical Breakdown in Dielectrics During Ultrafast Laser Processing. Appl. Opt. 40 (18), 3124-3131 (2001).
- ANSI Z-136.5. . American National Standard for Safe Use of Lasers in Educational Institutions. , (2009).
- . . Compendium of Chemical Terminology. , (1997).
- Cremers, D. A., Radziemski, L. J. . Handbook of Laser-Induced Breakdown Spectroscopy. , (2006).
- Griem, H. R. . Spectral Line Broadening by Plasmas. , (1974).
- Ashkenazy, J., Kipper, R., Caner, M. Spectroscopic Measurements of Electron Density of Capillary Plasma Based on Stark Broadening of Hydrogen Lines. Phys. Rev. A. 43 (10), 5568-5574 (1991).
