Fizzy Extracción de Compuestos Orgánicos Volátiles Combinado con la Presión Atmosférica Ionización Química Espectrometría de Masa Cuadrupolar

Diversos fenómenos observados en la naturaleza y en la vida cotidiana están vinculados a los equilibrios de fase gas-líquido. El dióxido de carbono se disuelve en bebidas suaves y alcohólicas bajo presión elevada. Cuando se abre una botella de tal bebida gaseosa, la presión cae y las burbujas de gas se precipitan hacia la superficie del líquido. En este caso, la efervescencia mejora las propiedades organolépticas de las bebidas. La liberación de burbujas de gas es también la principal causa de enfermedad de descompresión ("las curvas") ¹ . Debido a la súbita descompresión, las burbujas se forman en los cuerpos de los buzos. Las personas que sufren la enfermedad de descompresión se tratan en cámaras hiperbáricas.

Las burbujas de gas tienen varias aplicaciones en química analítica. En particular, los métodos de burbujeo se basan en pasar burbujas de gas a través de muestras líquidas para extraer compuestos volátiles ² . Por ejemplo, se combina un método denominado "bucle cerrado de purga" con cromatografía de gases para permitir el análisis rápido de diVolátiles ssolvidos ³ . Mientras que el burbujeo puede extraer continuamente volátiles con el tiempo, no los confina en el espacio ni en el tiempo. Las especies de fase gaseosa liberadas necesitan ser atrapadas y -en algunos casos- concentradas aplicando un programa de temperatura o usando sorbentes. Por lo tanto, existe la necesidad de introducir nuevas estrategias de tratamiento en línea de la muestra, que podrían reducir el número de pasos y, al mismo tiempo, concentrar analitos volátiles en el espacio o el tiempo.

Para abordar el desafío de extraer compuestos volátiles de muestras líquidas y realizar análisis en línea, recientemente introdujimos la "extracción con gas" ⁴ . Esta nueva técnica aprovecha el fenómeno de la efervescencia. Brevemente, primero se disuelve un gas portador (aquí, dióxido de carbono) en la muestra aplicando sobrepresión y agitando la muestra. A continuación, la cámara de muestra se descomprime abruptamente. La súbita descompresión conduce a la formación de numerosas burbujas de gas portador En el líquido de muestra. Estas burbujas ayudan a la liberación de las especies de analito disueltas del líquido a la fase gaseosa. Los analitos liberados son inmediatamente transferidos al espectrómetro de masas, produciendo señales en el dominio del tiempo. Debido a que la liberación de la especie de analito se limita a un corto período de tiempo (unos pocos segundos), las señales temporales tienen amplitudes altas y relaciones señal / ruido elevadas.

Las presiones implicadas en el proceso de extracción con gas son muy bajas (~ 150 kPa) ⁴ ; Mucho menor que en la extracción de fluido supercrítico ⁵ ( por ejemplo , ≥ 10 MPa). La técnica no requiere el uso de artículos consumibles especiales (columnas, cartuchos). Solamente se usan pequeños volúmenes de solventes para la dilución y limpieza. El dispositivo de extracción puede ser ensamblado por químicos con habilidades técnicas medias utilizando partes ampliamente disponibles ⁴ ; Por ejemplo, módulos electrónicos de código abierto"> 6 ^{, 7. La} extracción de Fizzy se puede acoplar en línea con los espectrómetros de masas modernos equipados con la interfaz de ionización química de presión atmosférica (APCI). Debido a que los extractos en fase gaseosa se transfieren a la fuente de iones, Partes del espectrómetro de masas.

El propósito de este artículo de experimento visualizado es guiar a los espectadores sobre cómo implementar la extracción con gas en una tarea analítica simple. Si bien el núcleo del sistema de extracción de gas es como se describe en nuestro informe anterior ⁴ , se han introducido varias mejoras para hacer la operación más directa. En el sistema se ha incorporado un microcontrolador dotado de pantalla LCD para visualizar en tiempo real los parámetros de extracción de las teclas. Todas las funciones están programadas en los scripts del microcontrolador, y ya no es necesario usar un ordenador externo para cControlar el sistema de extracción.