대기압 화학 이온화와 결합 된 휘발성 유기 화합물의 탄산염 추출 4 극자 질량 분광법
Summary
탄산염 추출은 휘발성 및 반 휘발성 화합물 분석을위한 새로운 실험 기법입니다. 캐리어 가스는 과압을 가하여 샘플을 교반함으로써 액체 샘플에 용해된다. 그런 다음 샘플 챔버가 감압됩니다. 분석 종은 발포로 인해 기상으로 유리된다.
Abstract
액체 샘플에 용해 된 휘발성 및 반 휘발성 화합물의 화학 분석은 어려울 수 있습니다. 용해 된 성분은 기체 상태로 가져와 효율적으로 검출 시스템으로 옮겨야합니다. 탄산 추출은 비등 현상을 이용합니다. 먼저, 과압을 가하고 샘플을 교반함으로써 캐리어 가스 (여기서는 이산화탄소)가 샘플에 용해된다. 둘째, 샘플 챔버가 갑자기 감압됩니다. 감압은 샘플 액체에서 다수의 캐리어 기체 버블의 형성을 유도한다. 이러한 기포는 액체로부터 기체 상으로 용해 된 분석 종의 방출을 돕는다. 방출 된 분석 물은 즉시 삼중 사중 극자 질량 분석기의 대기압 화학 이온화 계면으로 전달됩니다. 이온화 분석 종은 시간 영역에서 질량 분광 신호를 발생시킵니다. 분석 종의 방출은 단기간에 발생하기 때문에 (몇 초시간적 신호는 높은 진폭 및 높은 신호 대 잡음비를 갖는다. 시간 피크의 진폭과 영역은 탄산 추출을받은 액체 시료의 분석 물 농도와 상호 관련 될 수있어 정량 분석이 가능합니다. 탄산 추출의 장점은 단순성, 속도 및 화학 물질 (용제)의 제한된 사용을 포함합니다.
Introduction
자연과 일상 생활에서 관찰되는 다양한 현상은 가스 – 액체 상태 평형과 연관되어있다. 이산화탄소는 고압 하에서 연하고 알코올 음료에 용해됩니다. 이러한 탄산 음료의 병이 열리면 압력이 떨어지고 가스 거품이 액체 표면으로 돌진합니다. 이 경우 비등은 음료의 감각적 특성을 향상시킵니다. 기포의 방출은 감압병의 주요 원인이기도합니다 ( "굴곡부") 1 . 갑작스런 감압으로 인해 다이버들의 몸에서 거품이 형성됩니다. 감압병을 앓고있는 환자는 고압 챔버에서 치료됩니다.
가스 방울은 분석 화학 분야에서 다양한 응용 분야를 가지고 있습니다. 주목할 만하게, 살포 방법은 휘발성 화합물 2 를 추출하기 위하여 액체 표본을 통해 기체 거품을 전달하는 것에 의존합니다. 예를 들어, "purge-closed loop"라는 방법을 가스 크로마토 그래피와 결합하여 di해결 된 휘발성 물질 3 . 살포는 시간이 지남에 따라 지속적으로 휘발 물질을 추출 할 수 있지만 공간이나 시간에 제한을 두지는 않습니다. 방출 된 기상 화학 종은 갇혀 있어야하며 경우에 따라 온도 프로그램을 적용하거나 흡착제를 사용하여 집중해야합니다. 따라서, 단계의 수를 감소시킬 수있는 새로운 온라인 샘플 처리 전략을 도입 할 필요가 있으며, 동시에 휘발성 분석 물을 공간 또는 시간에 집중시킬 수있다.
액체 시료에서 휘발성 화합물을 추출하고 온라인으로 분석하는 문제를 해결하기 위해 최근에 "탄산 추출 (Fizzy Extraction)" 4를 도입했습니다. 이 새로운 기술은 비등 현상을 이용합니다. 간단히 말해, 캐리어 가스 (여기서는 이산화탄소)를 과압을 가하고 샘플을 교반함으로써 샘플에 먼저 용해시킨다. 그런 다음 샘플 챔버가 갑자기 감압됩니다. 갑작스런 감압은 다수의 운반 기체 기포의 형성을 유도한다 샘플 액체에서. 이러한 거품은 액체에서 기체 상으로 용해 된 분석 종의 방출을 돕는다. 방출 된 분석 물은 즉시 시간 영역에서 신호를 생성하는 질량 분석기로 전송됩니다. 분석 종의 방출은 단시간 (수 초)으로 제한되기 때문에 시간 신호는 높은 진폭과 높은 신호 대 잡음비를 갖습니다.
탄산 추출 처리에 관련된 압력이 매우 낮은 (~ 150 kPa의) 4; 초 임계 유체 추출 5 ( 예 : ≥ 10 MPa)보다 훨씬 낮습니다. 이 기술에서는 특별한 소모품 (칼럼, 카트리지)을 사용할 필요가 없습니다. 희석 및 세정에는 소량의 용제 만 사용됩니다. 추출 장치는 널리 사용 가능한 부품 4를 사용하여 중간 기술 스킬을 갖춘 화학자가 조립할 수 있습니다. 예 : 오픈 소스 전자 모듈"6 , 7. 탄산 가스 추출은 대기압 화학 이온화 (APCI) 인터페이스가 장착 된 현대 질량 분석기와 온라인으로 결합 할 수 있습니다. 기상 추출물이 이온 소스로 이동되기 때문에 탄산 추출의 작동으로 취약한 물질을 실질적으로 오염시키지 않습니다 질량 분석기의 부품.
이 시각화 된 실험 기사의 목적은 간단한 분석 작업에서 탄산 추출을 구현하는 방법에 대해 시청자를 안내하는 것입니다. 탄산 추출 시스템의 핵심은 이전 보고서 4 에서 설명한 바와 같지만 작업을보다 수월하게하기 위해 몇 가지 개선 사항이 도입되었습니다. LCD 스크린 쉴드가 장착 된 마이크로 컨트롤러가 키 추출 매개 변수를 실시간으로 표시하기 위해 시스템에 통합되었습니다. 모든 기능은 마이크로 컨트롤러 스크립트에 프로그래밍되어 있으므로 더 이상 외부 컴퓨터를 사용하여추출 시스템을 제어하십시오.
Protocol
Representative Results
Discussion
지난 30 년간 수행 된 연구 ( 예 : 참고 문헌 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14 )에서 질량 분광기에 샘플을 전달하는 몇 가지 현명한 방법이 개발되었습니다. 이 연구의 목표 중 하나는 분석을 위해 표본 준비를 단순화하?…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
이 사업의 재정 지원을 위해 대만 과학 기술부 (부여 번호 : MOST 104-2628-M-009-003-MY4)에 감사드립니다.
Materials
| Water | Fisher | W6212 | Diluent |
| Ethanol | Sigma-Aldrich | 32221-2.5L | Diluent |
| (R)-(+)-Limonene | Sigma-Aldrich | 183164-100ML | Standard |
| Carbon dioxide | ChiaLung | n/a | Carrier gas |
| Cellulose tissue, Kimwipes Kimtech | Kimberly-Clark | 34120 | Used for cleaning |
| Triple quadrupole mass spectrometer | Shimadzu | LCMS-8030 | Detection system |
| Atmospheric pressure chemical ionization interface | Shimadzu | Duis | Ion source |
| 20-mL screw top headspace glass vial with septum cap | Thermo Fisher Scientific | D-52379 | Sample vial |
| LabSolutions software | Shimadzu | n/a | version 5.82 |
| PeakFit software | Systat Software | n/a | version 4.12 |
| OriginPro software | OriginLab | n/a | version 8 |
References
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