Summary

Измерение газовыделение Цены сталей

Published: December 13, 2016
doi:

Summary

A protocol for the measurement of outgassing rates of hydrogen from ordinary steel vacuum chambers using the rate-of-pressure rise method is presented.

Abstract

Стали широко используются материалы при изготовлении вакуумных систем из-за их хороших механических, коррозионных и свойств вакуума. Разнообразие сталей отвечает критерию низкой дегазацией, необходимой для высоких или сверхвысоких применения вакуума. Тем не менее, данный материал может представлять различные скорости дегазации в зависимости от его производственного процесса или различных процессов предварительной обработки, участвующих в процессе изготовления. Таким образом, измерение скоростей газовыделения является весьма желательным для конкретного применения вакуумного. По этой причине, скорости изменения давления подъем метод (RoR) часто используется для измерения дегазацию водорода после отжига. В этой статье приводится подробное описание конструкции и исполнения экспериментального протокола, участвующего в методе RoR обеспечивается. Метод RoR использует вращающийся ротор датчика, чтобы свести к минимуму ошибки, которые вытекают из дегазацией или насосное действие вакуумметром. Скорости дегазация двух обычных сталей (нержавеющая сталь и мILD сталь) были измерены. Измерения проводились до и после термической предварительной обработки сталей. Теплота предварительная обработка сталей была выполнена, чтобы уменьшить дегазацию. Чрезвычайно низкий уровень газовыделения (порядка 10 11 Па м 3 сек 1 м 2) может быть обычно измеряется с использованием относительно небольших образцов.

Introduction

Стали, которые обычно используются в строительстве из-за их хороших механических свойств. Некоторые стали (черные стали, в частности) являются предпочтительными материалами для приложений, связанных вакуум. В зависимости от типа и сорта, эти стали имеют достаточно низкие цены , необходимые для дегазации высокого вакуума (HV, 10 7 <10 5 Па) или сверхвысокого вакуума (СВВ, 10 -10 <10 7 Па) системы , Кроме того, обширное исследование было проведено в направлении разработки специальных процедур предварительной обработки, уменьшающие газовыделение 1-3. Меры предварительной обработки предназначены для минимизации инвестиций откачки или улучшения вакуума от HV к СВВ или от СВВ до экстремально-высокого вакуума <10 10 Па).

Хотя многие практические методы были предложены для уменьшения газовыделяющие крысуе из черных сталей, современные методы направлены на сокращение времени и температуры, необходимой для получения более низкую скорость дегазация. Термообработка при 350 ° C-450 ° C, а не вакуум обжига при 800 ° C-950 ° C, является хорошим примером такого подхода. 1,4,5 Кроме того, выбирая идеальный материал для конкретного применения вакуумного имеет решающее значение; например, при выборе ферритную с очень низкой скоростью обезгажен- для использования в полевых экранирования магнитного. 6,7

В ходе таких исследований, точное измерение скорости обезгажен- является необходимым условием для скрининга кандидатных материалов или проверки эффективности различных процедур предварительной обработки. 8,9 Наиболее распространенные экспериментальные методы , используемые для измерения газовыделения являются пропускная способность и скорости изменения курса давления методы нарастания. 10 В последнее время различные эксперименты были проведены для измерения скорости водорода дегазация , основанный на методе RoR с использованием спинанин ротор калибра (SRG). 1, 11-13 Метод RoR использованием SRG очень подходит для измерения очень низким содержанием водорода скорости дегазации , которые часто ограничивают минимальное давление , достигаемое в вакуумной системе , изготовленной из стали. Это происходит потому, что SRG имеет пренебрежимо малое перекачку или газовыделяющие действие. Кроме того, SRG также имеет высокую точность и хорошую линейность в условиях высокого вакуума и сверхвысокого диапазона вакуума. 14

Учитывая, что опубликованная литература на экспериментах RoR ограничена, имеет смысл описать экспериментальные данные для разработки более глубокое понимание метода. В этом видео статье мы подробно описать процесс настройки эксперимента и приведены подробные инструкции для выполнения измерений с помощью дегазации метода RoR. Для того, чтобы продемонстрировать эффективность метода, скорости дегазацию двух широко используемых сталей (нержавеющая сталь 304 и мягкая сталь S20C) измеряли до и после обработки предварительного нагрева, чтобы уменьшить outgassin водородаг скорость. Сравнивали значения до и после лечения. Типичные экспериментальные результаты с помощью довольно простой настройки представлены для демонстрации эффективности метода, оптимизированного для оценки низким содержанием водорода скорости азотирования.

Protocol

Внимание: Пожалуйста, соблюдайте все соответствующие практики безопасности при сборке оборудования и образцов камер. Пожалуйста , носите средства индивидуальной защиты (защитные очки, перчатки, защитную обувь и т.д.). 1. Изготовление образца вакуумной камеры <s…

Representative Results

Как и следовало ожидать, остаточный газ после отжига в основном водород. 7 Повышение давления измеряется с помощью SRG был линейным в течение длительного периода времени (рис 5). Таким образом, эффект повторная адсорбция может быть незначительным и истинн?…

Discussion

Многочисленные методы измерения скоростей газовыделения сообщалось в литературе. Экспериментальные методы включают пропускную способность, електропроводимостьи модуляции, два-пути, ROR и вариации этих методов. Тем не менее, ни один метод не является идеальным для получения необходим?…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

This work was supported jointly by the Converging Research Center Program through the Ministry of Science, ICT and Future Planning, Korea (NRF-2014M3C1A8048817) and R&D Convergence Program of NST (National Research Council of Science and Technology) of Republic of Korea (CAP-14-3-KRISS).

Materials

Sample chamber
Stainless steel, 304 POSCO      (www.posco.co.kr)
Mild steel, D3752 Xiangtan Iron&Steel co.,LTD (http://www.hnxg.com)
Mild steel, D3752 SeAh Besteel (www.seahbesteel.co.kr)
Name Company Catalog Number Comments
Cleaning
Cleaning bath Samill IDS Ultrasonic cleaning, heating, timer, concentration control 
Acetone Samchun Chemical (www.samchun.com) A1759 HPLC GRADE (99.7%)
Tekusolv NCH Co.        (www.nch.com) 0368-0058J Solvents
BN cleaner Henkel surface technologies (na.henkel-adhesives.com) 6610263775 Akkaline, pH 13
Ethanol Fisher Scientific (www.fishersci.com) A995-4 HPLC Reagent(99.9%)
Deionized water (Electro deionizer SYSTEM) A.T.A        (www.atagroup.co) EDI SYSTEM
Liquid N2 gas Hanyoung (www.gasmaster.co.kr) B/T 176 L LN2 dewar, purity 99.999%
Name Company Catalog Number Comments
Welding
Tungsten Inert Gas wedling machine Thermal Arc (www.victortechnologies.com/thermalarc) 400GTSW Ar gas prefllow&postflow 8 liter/min, backflow 5 liter/min
turning jig Vactron    (www.vactron.co.kr) Made to order Made to order
Ar gas Lindekorea (www.lindekorea.com) Purity 99.999%
Name Company Catalog Number Comments
Leak test
Leak detector Adixen     (www.adixen.fr/en/) ASM380 Pumping Speed(air): 9.7 l/s
He gas Lindekorea (www.lindekorea.com) Purity 99.999%
Name Company Catalog Number Comments
Vacuum equipment
Spinning rotor gauge  MKS Instruments (www.mks.com) SRG-3 Controller, head, and thimble set
Industrial level meter MKS Instruments (www.mks.com) SRG-3 For SRG assemble ± 1˚
Oscilloscope Tektronix               (www.tek.com) TDS2012B
Residulal gas analyser Balzers QMA200 m/e 0-100 
TMP(HiPace 80) Pfeiffer Vacuum (www.pfeiffer-vacuum.com) PMP03941 Pumping Speed(N2): 67 l/s
Scroll pump Anest Iwata        (www.anest-iwata.co.jp) ISP 90 Pumping Speed(Air): 1.8 l/s
All-metall easy close angle valve(CF35) VAT Inc.  (www.vatvalve.com) 54032-GE02-0002 Rotatable flange
Angle valve(KF25) MDC Vacuum Inc. (www.mdcvacuum.com) KAV-100
Five-Way Crosses     MDC  Made to order CF4-1/2 Spool-rotatable 1-way to CF2-3/4 Nipple 3ea, Vacuum degassed at 400℃ for 3 days
Reducing Tees  MDC Made to order CF4-1/2 Flange to CF2-3/4 Tees(Half flange), Vacuum degassed at 400℃ for 3 days
Name Company Catalog Number Comments
Temperature control 
Chiller JEIO Tech   (www.jeiotech.com) RW-2025G
Cooling line LS Metal     (www.lsmetal.biz) C1100 Level Wound Coil, Diameter 10mm
Heater controllers HMT Made to order Bakeout program controller
Electrical heater tapes Brisk heat (www.briskheat.com) BIH101080L
Thermocouple(K type) miraesensor (www.miraesensor.com) MR-2290
Handheld multimeter Saehan     (www.saehan.co.kr) 3234
Data recorder(Temp.) Yokogawa (www.yokogawa.com) GP10-1E1F-UC10

References

  1. Mamun, M. A., Elmustafa, A. A., Stutzman, M. L., Adderley, P. A., Poelker, M. Effect of heat treatments and coatings on the outgassing rate of stainless steel chambers. J. Vac. Sci. Technol. A. 32 (2), 021604 (2014).
  2. Sasaki, Y. T. Reducing SS 304/316 hydrogen outgassing to 2×10−15 torr l /cm2 s. J. Vac. Sci. Technol. A. 25 (4), 1309-1311 (2007).
  3. He, P., Hseuh, H. C., Mapes, M., Todd, R., Weiss, D., Wilson, D. Outgassing properties of the spallation neutron source ring vacuum chambers coated with titanium nitride. J. Vac. Sci. Technol. A. 22 (3), 705-710 (2004).
  4. Bernardini, M., et al. Air bake-out to reduce hydrogen outgassing from stainless steel. J. Vac. Sci. Technol. A. 16 (1), 188-193 (1998).
  5. Park, C., Chung, S., Liu, X., Li, Y. Reduction in hydrogen outgassing from stainless steels by a medium-temperature heat treatment. J. Vac. Sci. Technol. A. 26 (5), 1166-1171 (2008).
  6. Kamiya, J., et al. Vacuum chamber made of soft magnetic material with high Permeability. Vacuum. 98, 12-17 (2013).
  7. Park, C., Ha, T., Cho, B. Thermal outgassing rates of low-carbon steels. J. Vac. Sci. Technol. A. 34 (2), 021601 (2016).
  8. Battes, K., Day, C., Hauer, V. Outgassing rate measurements of stainless steel and polymers using the difference Method. J. Vac. Sci. Technol. A. 33 (2), 021603 (2015).
  9. Jousten, K., Putzke, S., Buthig, J. Partial pressure measurement standard for characterizing partial pressure analyzers and measuring outgassing rates. J. Vac. Sci. Technol. A. 33 (6), 061603 (2015).
  10. Redhead, P. A. Recommended practices for measuring and reporting outgassing data. J. Vac. Sci. Technol. A. 20 (5), 1667-1675 (2002).
  11. Jousten, K. Calibration of total pressure gauges in the UHV and XHV regions. J. Vac. Soc. Jpn. 37 (9), 678-685 (1994).
  12. Nemanic, V., Setina, J. Outgassing in thin wall stainless steel cells. J. Vac. Sci. Technol. A. 17 (3), 1040-1046 (1999).
  13. Nemanic, V., Setina, J. A study of thermal treatment procedures to reduce hydrogen outgassing rate in thin wall stainless steel cells. Vacuum. 53, 277-280 (1999).
  14. Berg, R. F., Fedchak, J. A. NIST Calibration Services for Spinning Rotor Gauge Calibrations. Natl. Inst. Stand. Technol. Spec. Publ. , 250-293 (2015).
  15. Kou, S. . Welding Metallurgy. , 13-16 (2003).
  16. Fruehan, R. J. . Vacuum Degassing of Steel. , (1990).
  17. Fedchak, J. A., Scherschligt, J., Sefa, M. How to Build a Vacuum Spring-transport Package for Spinning Rotor Gauges. J. Vis. Exp. (110), e53937 (2016).
  18. Saitoh, M., Shimura, K., Iwata, T., Momose, T., Ishimaru, H. Influence of vacuum gauges on outgassing rate measurements. J. Vac. Sci. Technol. A. 11 (5), 2816-2821 (1993).
  19. Calder, R., Lewin, G. Reduction of stainless-steel outgassing in ultra-high vacuum. Brit. J. Appl. Phys. 18, 1459-1472 (1967).

Play Video

Cite This Article
Park, C., Kim, S., Ki, S., Ha, T., Cho, B. Measurement of Outgassing Rates of Steels. J. Vis. Exp. (118), e55017, doi:10.3791/55017 (2016).

View Video