Summary

מדידת שיעורי Outgassing של פלדות

Published: December 13, 2016
doi:

Summary

A protocol for the measurement of outgassing rates of hydrogen from ordinary steel vacuum chambers using the rate-of-pressure rise method is presented.

Abstract

פלדות משמשות חומריות נפוצות בייצור של מערכות ואקום בגלל המאפיינים, הוואקום מכאני, קורוזיה הטוב שלהם. מגוון של פלדות עונים על הקריטריון של outgassing הנמוכה נדרש עבור יישומי ואקום גבוהים או ultrahigh. עם זאת, חומר מסוים יכול להציג שיעורי outgassing שונים בהתאם לתהליך הייצור שלה או את התהליכים המקדימים השונים המעורבים במהלך הייצור. לפיכך, מדידת שיעורי outgassing רצויה מאוד עבור יישום ואקום ספציפי. מסיבה זו, עליית שיעור-של-הלחץ השיטה (RoR) משמש לעתים קרובות כדי למדוד את outgassing של מימן לאחר bakeout. במאמר זה, תיאור מפורט של עיצוב וביצוע של פרוטוקול הניסוי מעורב שיטת RoR מסופק. שיטת RoR משתמשת מד הרוטור מסתובב כדי למזער שגיאות נובעות outgassing או פעולת השאיבה של מד ואקום. שיעורי outgassing של שתי פלדות רגילות (הנירוסטה מפלדת ILD) נמדדה. המדידות נעשו לפני ואחרי הטיפול המקדים חום של הפלדות. מקדים החום של פלדות בוצע על מנת להפחית את outgassing. שיעורים נמוכים מאוד של outgassing (בסדר גודל של 10 11 Pa מ 3 שניות 1 מ '- 2) ניתן למדוד באופן שגרתי באמצעות מדגמים קטנים יחסית.

Introduction

פלדות משמשות באופן שיגרתי בבנייה בגלל התכונות המכאניות הטובות שלהם. פלדות מסוימות (פלדות צבעוניות, בפרט) עדיפות חומרים עבור יישומים הכוללים ואקום. בהתאם לסוג כיתה, פלדות אלה יש שיעור outgassing נמוכה מספיק חיוני ואקום גבוה (HV, 10 7 <p <10 5 Pa) או ואקום ultrahigh (UHV, 10 -10 <p <10 7 Pa) מערכות . יתר על כן, מחקר מקיף נערך לקראת הפיתוח של נהלי טיפול מקדים מיוחדים מפחיתי Outgassing 1-3. מודד המקדים נועד למזער את השקעת השאיבה או לשפר את הוואקום מ HV כדי UHV או UHV כדי ואקום קיצוני-גבוה (p <10 10 Pa).

למרות שיטות מעשיות רבות הוצעו על מנת להפחית את עכברוש outgassingדואר של פלדות צבעוניות, השיטות אחרונות הם התמקדו בהפחתת הזמן והטמפרטורה נדרש לקבל שיעור outgassing נמוך. עיבוד תרמי ב 350 ° C-450 ° C ולא ואקום ירי לעבר 800 ° C-950 ° C, היא דוגמה טובה לגישה זו. 1,4,5 ועוד, בחירת החומר האידיאלי עבור יישום ספציפי ואקום הוא קריטי; למשל, בחירת חומר ferritic עם שיעור outgassing נמוך מאוד לשימוש מיגון שדה מגנטי. 6,7

במהלך חקירות כאלה, מדידה מדויקת של קצב outgassing היא תנאי הכרחי הקרנת חומרים המועמד או אימות האפקטיבית של נהלי טיפול מקדים שונים. 8,9 הטכניקות ניסיון הנפוצות ביותר בשימוש למדידת outgassing הן התפוקה ושיעור-של-לחץ שיטות עלייה. 10 לאחרונה, ניסויים שונים שנערכו למדוד את קצב outgassing המימן המבוסס על הספין בשיטת RoRמד הרוטור נינג (SRG). 1, 11-13 שיטת RoR באמצעות SRG מתאימה מאוד למדידת שיעורי outgassing מימן נמוכים מאוד, כי לעתים קרובות להגביל את הלחץ הנמוך ביותר להשגה במערכת ואקום מפלדה. הסיבה לכך היא SRG יש שאיבה זניחה או פעולת outgassing. יתר על כן, SRG יש גם דיוק מעולה ליניאריות טובות בריק גבוה מגוון ואקום אולטרה-גבוה. 14

בהתחשב בכך שפורסמה בספרות המדעית ובם ניסויי RoR מוגבלת, כדאי לתאר את הפרטים הניסיונות לפתח הבנה עמוקה יותר של השיטה. במאמר זה וידאו, אנו מתארים בפרוטרוט את תהליך הקמת הניסוי ולספק הנחיות מפורטות לביצוע מדידות outgassing בשיטת RoR. כדי להדגים את היעילות של השיטה, שיעורי outgassing של שתי פלדות נפוצות (נירוסטה 304 ו S20C פלדה הקל) נמדדו לפני ואחרי טיפול מחמם להפחית את המימן outgassinשיעור g. טרום שלאחר טיפול הערכים הושוו. תוצאות ניסוי טיפוסיות באמצעות התקנה פשוטה למדי מוצגות כדי להדגים את היעילות של שיטת אופטימיזציה עבור הערכת שיעורי סילוק גזי מימן נמוכים.

Protocol

זהירות: אנא בצע את כל נהלי הבטיחות המתאימים, תוך רכבת לתאי הציוד מדגם. יש להצטייד בציוד מגן אישי (משקפי מגן, כפפות, נעלי בטיחות, וכו '). ייצור 1. בתא ואקום לדוגמא תכנון ייצו?…

Representative Results

כצפוי, גז שיורי לאחר bakeout היה בעיקר מימן. 7 העלייה בלחץ, הנמדדת על פי SRG הייתה ליניארי על פני תקופה ארוכה של זמן (איור 5). לכן, השפעת readsorption עשויה להיות זניחה ושיעור outgassing המהותי (q) עבור הפלדות נבדקו במחקר זה ניתן להעריך בשיטת RoR. 10</su…

Discussion

שיטות רבות למדידת שיעורי outgassing דווחו בספרות. שיטות ניסיוניות כוללים את התפוקה, אפנון המוליכות, שני נתיב, RoR, ווריאציות של שיטות אלה. עם זאת, אין שיטה אחת היא אידיאלית להשגת נתוני outgassing הצורך. 10 שיטת RoR באמצעות SRG, לעומת זאת, הפך את שיטת הבחירה למדידת חומרי outgassing נמו?…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

This work was supported jointly by the Converging Research Center Program through the Ministry of Science, ICT and Future Planning, Korea (NRF-2014M3C1A8048817) and R&D Convergence Program of NST (National Research Council of Science and Technology) of Republic of Korea (CAP-14-3-KRISS).

Materials

Sample chamber
Stainless steel, 304 POSCO      (www.posco.co.kr)
Mild steel, D3752 Xiangtan Iron&Steel co.,LTD (http://www.hnxg.com)
Mild steel, D3752 SeAh Besteel (www.seahbesteel.co.kr)
Name Company Catalog Number Comments
Cleaning
Cleaning bath Samill IDS Ultrasonic cleaning, heating, timer, concentration control 
Acetone Samchun Chemical (www.samchun.com) A1759 HPLC GRADE (99.7%)
Tekusolv NCH Co.        (www.nch.com) 0368-0058J Solvents
BN cleaner Henkel surface technologies (na.henkel-adhesives.com) 6610263775 Akkaline, pH 13
Ethanol Fisher Scientific (www.fishersci.com) A995-4 HPLC Reagent(99.9%)
Deionized water (Electro deionizer SYSTEM) A.T.A        (www.atagroup.co) EDI SYSTEM
Liquid N2 gas Hanyoung (www.gasmaster.co.kr) B/T 176 L LN2 dewar, purity 99.999%
Name Company Catalog Number Comments
Welding
Tungsten Inert Gas wedling machine Thermal Arc (www.victortechnologies.com/thermalarc) 400GTSW Ar gas prefllow&postflow 8 liter/min, backflow 5 liter/min
turning jig Vactron    (www.vactron.co.kr) Made to order Made to order
Ar gas Lindekorea (www.lindekorea.com) Purity 99.999%
Name Company Catalog Number Comments
Leak test
Leak detector Adixen     (www.adixen.fr/en/) ASM380 Pumping Speed(air): 9.7 l/s
He gas Lindekorea (www.lindekorea.com) Purity 99.999%
Name Company Catalog Number Comments
Vacuum equipment
Spinning rotor gauge  MKS Instruments (www.mks.com) SRG-3 Controller, head, and thimble set
Industrial level meter MKS Instruments (www.mks.com) SRG-3 For SRG assemble ± 1˚
Oscilloscope Tektronix               (www.tek.com) TDS2012B
Residulal gas analyser Balzers QMA200 m/e 0-100 
TMP(HiPace 80) Pfeiffer Vacuum (www.pfeiffer-vacuum.com) PMP03941 Pumping Speed(N2): 67 l/s
Scroll pump Anest Iwata        (www.anest-iwata.co.jp) ISP 90 Pumping Speed(Air): 1.8 l/s
All-metall easy close angle valve(CF35) VAT Inc.  (www.vatvalve.com) 54032-GE02-0002 Rotatable flange
Angle valve(KF25) MDC Vacuum Inc. (www.mdcvacuum.com) KAV-100
Five-Way Crosses     MDC  Made to order CF4-1/2 Spool-rotatable 1-way to CF2-3/4 Nipple 3ea, Vacuum degassed at 400℃ for 3 days
Reducing Tees  MDC Made to order CF4-1/2 Flange to CF2-3/4 Tees(Half flange), Vacuum degassed at 400℃ for 3 days
Name Company Catalog Number Comments
Temperature control 
Chiller JEIO Tech   (www.jeiotech.com) RW-2025G
Cooling line LS Metal     (www.lsmetal.biz) C1100 Level Wound Coil, Diameter 10mm
Heater controllers HMT Made to order Bakeout program controller
Electrical heater tapes Brisk heat (www.briskheat.com) BIH101080L
Thermocouple(K type) miraesensor (www.miraesensor.com) MR-2290
Handheld multimeter Saehan     (www.saehan.co.kr) 3234
Data recorder(Temp.) Yokogawa (www.yokogawa.com) GP10-1E1F-UC10

References

  1. Mamun, M. A., Elmustafa, A. A., Stutzman, M. L., Adderley, P. A., Poelker, M. Effect of heat treatments and coatings on the outgassing rate of stainless steel chambers. J. Vac. Sci. Technol. A. 32 (2), 021604 (2014).
  2. Sasaki, Y. T. Reducing SS 304/316 hydrogen outgassing to 2×10−15 torr l /cm2 s. J. Vac. Sci. Technol. A. 25 (4), 1309-1311 (2007).
  3. He, P., Hseuh, H. C., Mapes, M., Todd, R., Weiss, D., Wilson, D. Outgassing properties of the spallation neutron source ring vacuum chambers coated with titanium nitride. J. Vac. Sci. Technol. A. 22 (3), 705-710 (2004).
  4. Bernardini, M., et al. Air bake-out to reduce hydrogen outgassing from stainless steel. J. Vac. Sci. Technol. A. 16 (1), 188-193 (1998).
  5. Park, C., Chung, S., Liu, X., Li, Y. Reduction in hydrogen outgassing from stainless steels by a medium-temperature heat treatment. J. Vac. Sci. Technol. A. 26 (5), 1166-1171 (2008).
  6. Kamiya, J., et al. Vacuum chamber made of soft magnetic material with high Permeability. Vacuum. 98, 12-17 (2013).
  7. Park, C., Ha, T., Cho, B. Thermal outgassing rates of low-carbon steels. J. Vac. Sci. Technol. A. 34 (2), 021601 (2016).
  8. Battes, K., Day, C., Hauer, V. Outgassing rate measurements of stainless steel and polymers using the difference Method. J. Vac. Sci. Technol. A. 33 (2), 021603 (2015).
  9. Jousten, K., Putzke, S., Buthig, J. Partial pressure measurement standard for characterizing partial pressure analyzers and measuring outgassing rates. J. Vac. Sci. Technol. A. 33 (6), 061603 (2015).
  10. Redhead, P. A. Recommended practices for measuring and reporting outgassing data. J. Vac. Sci. Technol. A. 20 (5), 1667-1675 (2002).
  11. Jousten, K. Calibration of total pressure gauges in the UHV and XHV regions. J. Vac. Soc. Jpn. 37 (9), 678-685 (1994).
  12. Nemanic, V., Setina, J. Outgassing in thin wall stainless steel cells. J. Vac. Sci. Technol. A. 17 (3), 1040-1046 (1999).
  13. Nemanic, V., Setina, J. A study of thermal treatment procedures to reduce hydrogen outgassing rate in thin wall stainless steel cells. Vacuum. 53, 277-280 (1999).
  14. Berg, R. F., Fedchak, J. A. NIST Calibration Services for Spinning Rotor Gauge Calibrations. Natl. Inst. Stand. Technol. Spec. Publ. , 250-293 (2015).
  15. Kou, S. . Welding Metallurgy. , 13-16 (2003).
  16. Fruehan, R. J. . Vacuum Degassing of Steel. , (1990).
  17. Fedchak, J. A., Scherschligt, J., Sefa, M. How to Build a Vacuum Spring-transport Package for Spinning Rotor Gauges. J. Vis. Exp. (110), e53937 (2016).
  18. Saitoh, M., Shimura, K., Iwata, T., Momose, T., Ishimaru, H. Influence of vacuum gauges on outgassing rate measurements. J. Vac. Sci. Technol. A. 11 (5), 2816-2821 (1993).
  19. Calder, R., Lewin, G. Reduction of stainless-steel outgassing in ultra-high vacuum. Brit. J. Appl. Phys. 18, 1459-1472 (1967).

Play Video

Cite This Article
Park, C., Kim, S., Ki, S., Ha, T., Cho, B. Measurement of Outgassing Rates of Steels. J. Vis. Exp. (118), e55017, doi:10.3791/55017 (2016).

View Video