Dit artikel beschrijft een synthetische methode voor het verkrijgen van bismut oxyiodide microsferen, die zijn zeer functioneel uit te voeren van de fotokatalytische verwijdering van organische verontreinigende stoffen, zoals ciprofloxacine, in water onder de UV-A/zichtbaar licht bestraling.
Bismut oxyhalide (BiOI) is een veelbelovende materiaal voor zonlicht-gedreven-milieu Fotokatalyse. Gezien het feit dat de fysieke structuur van dit soort materialen is sterk gerelateerd aan de fotokatalytische prestaties, is het noodzakelijk te standaardiseren van de synthetische methoden om te verkrijgen van de meest functionele architecturen en daarmee de hoogste fotokatalytische efficiëntie. Hier, rapporteren we een betrouwbare route te verkrijgen BiOI microsferen via het solvothermal-proces, met behulp van Bi (3)3 en kaliumjodide (KI) als precursoren en ethyleen glycol als een sjabloon. De synthese is gestandaardiseerd in een autoclaaf 150 mL, bij 126 ° C gedurende 18 h. Dit resulteert in 2-3 µm en middelgrote mesoporous microsferen, met een relevante specifieke oppervlakte (61.3 m2/g). Verkorting van de reactietijden bij de synthese resulteert in amorfe structuren, terwijl de hogere temperaturen leiden tot een lichte stijging in de poreusheid van de microsferen, met geen effect in de fotokatalytische prestaties. De materialen zijn foto-actieve onder UV-A/zichtbaar licht bestraling voor de afbraak van de antibiotica ciprofloxacine in water. Deze methode heeft aangetoond effectief in interlaboratory proeven, verkrijgen van soortgelijke BiOI microbolletjes in Mexicaanse en Chileense onderzoeksgroepen.
Een overvloed van halfgeleiders heeft tot nu toe al gesynthetiseerd streven naar photocatalysts met hoge activiteit onder zichtbaar licht bestraling, te degraderen van organische stoffen of voor het genereren van hernieuwbare energie in de vorm van waterstof1,2. Bismut oxyhalides BiOX (X = Cl, Br, of ik) kandidaten voor dergelijke toepassingen zijn vanwege hun hoge fotokatalytische efficiëntie onder zichtbaar licht of gesimuleerd zonlicht bestraling3,4. De band gap energie (Eg) van bismut oxyhalides vermindert met de toename van het atoomnummer van het halogenide; BiOI is dus het materiaal weer te geven van de laagste activeringsenergie (Eg = 1,8 eV)5. Jodide atomen, gebonden via Van der Waals force aan bismut atomen, maak een elektrisch veld dat de gunsten van de migratie van de dragers van de lading aan de oppervlakte van de halfgeleider, triggering de fotokatalytische proces4,6. Bovendien is de architectuur van de crystallite een cruciale rol in de separa, tion lading dragers. Zeer georiënteerde structuren in het vliegtuig (001) en 3D (zoals microbolletjes) vergemakkelijken de lading vervoerder scheiding na bestraling, verhoging van de fotokatalytische prestaties7,8,9 , 10 , 11 , 12. in het licht hiervan, er moeten betrouwbare synthetische methoden verkrijgen van structuren die het stimuleren van de foto-activiteit van het bismut oxyhalide materialen te ontwikkelen.
De solvothermal methode is veruit het meest gebruikt en studeerde route naar het verkrijgen van BiOI microsferen13,14,15,16. Sommige methoden met behulp van ionische vloeistoffen zijn ook gemeld17, hoewel de kosten in verband met deze methodologieën hoger kunnen zijn. Structuur van de microsfeer, wordt meestal opgehaald met behulp van organische oplosmiddelen zoals ethyleen glycol, die als een coördinerende agent om te vormen van de metalen alkoxides fungeert, resulterend in een geleidelijke zelf montage van [Bi2O2]2 + soorten18 , 19. met behulp van de solvothermal-route met ethyleenglycol vergemakkelijkt de vorming van verschillende morphologies door de belangrijkste parameters in de reactie, zoals temperatuur en reactietijd4,18te wijzigen. Er is een breed orgaan van literatuur over synthetische methoden om te verkrijgen BiOI microsferen, waaruit contrasterende informatie blijkt om zeer photoactive structuren. Dit gedetailleerde protocol is gericht op het tonen van een betrouwbare synthetische werkwijze te halen BiOI microsferen hoogfunktionele in de fotokatalytische afbraak van verontreinigende stoffen in water. Wij willen helpen nieuwe onderzoekers met succes het verkrijgen van dit soort materialen, het vermijden van de meest voorkomende valkuilen verbonden aan het proces van synthese.
Wij beschouwen het mengsel van de voorlopers als de cruciale stap in de synthese van de solvothermal van de BiOI-microsferen. Een erg traag druipen van de KI-oplossing in het Bi (3)3 -oplossing (met een maximum van 1 mL/min) is van cruciaal belang om te verkrijgen mesoporous microsferen, aangezien hierdoor de trage formatie en zelf-assemblage van de [Bi2O2]+ 2 platen , gevolgd door de binding met de jodide-atomen te vormen van de BiOI-laminaten. De lamellen zijn de b…
The authors have nothing to disclose.
De auteurs willen bedanken voor de Secretaría de Ciencia, Tecnología-e Innovación de la Ciudad de México voor de middelen verstrekt voor het uitvoeren van deze werkzaamheden door middel van het gefinancierde project SECITI/047/2016, en de nationale fondsen voor wetenschappelijke en technologischeontwikkeling Chili (FONDECYT 11170431).
Bismuth(III) nitrate pentahydrate | Sigma Aldrich | 383074 | ACS reagent, ≥98.0% |
Potassium iodide | Sigma Aldrich | 746428 | ACS reagent, ≥98.0% |
Ethylene glycol | Sigma Aldrich | 324558 | Anhydrous, 99.8% |
Ethanol | Meyer | 5405 | Technical Grade, 96% |
Ciprofloxacin | Sigma Aldrich | 17850 | HPLC, ≥98.0% |
Cary 5000 UV-Vis-NIR spectrophotometer | Agilent | Used for the Band gap determination by the Tauc model. | |
JSM-5600 Scanning Electron Microscope | JOEL | Used for the SEM images. | |
Autosob-1 | Qantachrome Instruments | Used for the determination of surface area and pore diameter. | |
TOC-L Total Organic Carbon Analyzer | Shimadzu | Used for determination of total organic carbon in water samples. | |
Bruker AXS D8 Advance – X-ray Diffraction | Bruker | Determination of crystal structure and crystallite size |