全視野ひずみ測定における微視組織的微小疲労き裂の伝ぱデジタル画像相関法を用いた

1. 標本準備および熱処理 3 mm 厚でオリジナル プレートにフェライト系ステンレス鋼を加工 (材料の表を参照) 特性サイズ約 200 mm × 15 × 1 mm の板を形成します。 石英管に作り出された鋼板を置き、約 10-6 mbar の圧力までそれ (材料の表を参照) をポンプします。 アルゴンのガスを提供する (材料表参照) 0.2 mbar の圧力に達するまでの石英管に。 加熱溶融温度19まで石英管で内部供試体の石英管をシールします。注意: シールの手順は危険です。適切な眼の保護具など20などの適切な予防措置を使用します。 商工会議所の炉を使用した石英管の中に密封鋼板を焼鈍 (材料の表参照) 1 h、水で急冷 1200 ° C の温度で。メモ: アニーリングは、クロム炭化物粒子21の豊富な形成を伴わない 350 μ m まで調査鋼の平均粒径を増加します。注意: アニーリングは危険です。適切な予防措置を使用し、商工会議所の炉のマニュアルの指示に従ってください。 放電加工技術を使用して研究のフェライト鋼の焼なまし材の板から (厚さ 1 mm) に切欠きをカット (EDM、材料表を参照してください)。標本の方式は図 1に示します。注意: EDM 切削手順は危険です。適切な予防措置を使用し、放電加工マニュアルの指示に従ってください。 挽くし、試料表面を研磨します。 供試体の表面が均一になるまで紙やすり (材料表) の研削盤を使用して試料表面を挽きます。 10 分の 3 μ m と 1 μ m ダイヤモンド ペースト (材料の表を参照) と研磨機を使用して試料表面を磨きます。 0.02 μ m コロイダルシリカ研磨 (材料の表参照) 約 4 時間; 振動を使用して試料表面を磨くこれは、EBSD 解析に必要です。 2. 疲労前割れ 実験的変位制御疲労テストのパラメーターを定義します。 変位制限 εminと εmaxサーボ油圧機の調整 (材料の表を参照してください)、σ分及び σmaxの範囲内が約-50 MPa、300 MPa、それぞれ。注意: サーボ油圧機は危険です。適切な予防措置を使用し、サーボ油圧機械のマニュアルの指示に従ってください。 光学顕微鏡を使用して 2,000、5,000、10,000 サイクルの後初期き裂形成を検討 (材料の表を参照) 疲労サイクルの最適数を定義し、広範な亀裂成長を避けるために。 変位制御単軸繰返し載荷サイクルの定義された量のための供試体を対象します。 光学顕微鏡を使用してサイクルの定義された量の後初期き裂形成を調べる。約 20 μ m までの長さとの最初の亀裂は、切欠き先端で生産されています。 初期き裂が生産されなかった場合、疲労サイクルの数を増やします。 初期き裂長さは 50 μ m を超える場合は、試料を交換します。 3. 微細構造キャラクタリゼーション 予き裂試験片をクリーンアップします。 超音波を使用して 20 分間アセトンで予き裂試験片をきれい入浴 (材料の表を参照してください)。 超音波を使用して 20 分のためのエタノールのプレクラック試験片をきれい入浴 (材料の表を参照してください)。 図 2 aに示すように、ビッカースいてを使用して研究の領域をマークします。 ビッカース microindentor の指示に従ってください (参照材料表) 微小押込みマークを実行します。 マイクロ ビッカース硬度計に試料を挿入 (材料の表を参照してください)。 500 N を押込み力を設定します。 切欠き先端から約 500 μ m 横で最初のビッカース インデント マークの位置を調整します。別の面で 2 番目のインデントを準備します。 横約 500 μ m、切欠き先端から約 400 μ m で 3 番目のインデント マークの位置を調整します。 電子後方散乱回折 (EBSD) 解析を用いた切欠き近傍の試料の面から鋼の微細構造の分析 (材料の表を参照してください)。 EBSD 解析を実行する走査型電子顕微鏡の取扱説明書に従ってください。 200 x で表示倍率を設定します。 EBSD 検出器試験片の位置を調整します。切欠き先端と 3 つのビッカース微小押込みマークが EBSD スキャン (参照してください図 2 b) のフレームワーク内にあるを確認します。 EBSD のステップ サイズ設定で 2 μ m スキャン期間をスキャンは約 1 時間。 4 パターンで装飾 エタノール標本の表面をきれいに (材料の表を参照してください) 10 分間超音波洗浄器を使用して。 ファンを使用して試験片を乾燥させます。 エタノールに浸した紙ナプキンを使用して顕微鏡スライドをきれい (材料の表を参照してください)。 顕微鏡のスライドのガラス表面のインクの薄層を入金します。永久的なマーカーは、手でガラス表面にインクの均一な層を提供します。 スタンプ面にインクの層を転送するガラス表面にパターンを持つシリコン スタンプを押してください。 試験片表面にインクで覆われたシリコン スタンプを押してください。 光学顕微鏡を用いたスペックル パターンの品質を確認します。スペックル パターンの例を図 3に示します。参照は、22,23パターンとマイクロコンタクトプリンティングの詳細についてを参照します。 スペックル パターンのサイズが少なくとも 10 倍未満の研究材料の粒径を確認します。注: インクの乾燥を防ぐための十分な時間で 2、3、4 の手順に従います。実験的乾燥時間を定義します。 5. 疲労 DIC でのテスト サーボ油圧機に試料を設定 (材料の表を参照)。注意: サーボ油圧機は危険です。適切な予防措置を使用し、サーボ油圧機械のマニュアルの指示に従ってください。 R を使用して負荷制御疲労試験パラメーターを調整 = 0.1 (σ分35 MPa、σmax = = 350 MPa) および疲労機の制御ソフトウェアを使用して 10 の Hz の頻度をテストします。 16 倍精度ズームレンズと光学顕微鏡のセットアップ (材料表参照) 試料の光学的観察の領域を切欠き。 2,048 ピクセル x 1,536 ピクセルの解像度のデジタル カメラで顕微鏡を装備します。 光学顕微鏡の倍率を手動で調整します。 全体切欠き試験片の面積デジタル カメラの画像領域に収まることを確認します。 ピクセル サイズは少なくとも 5 回のパターン サイズよりも小さいことを確認します。 疲労テスト、画像記録システムと同期します。 一時的に画像をキャプチャ (10 s) 500 サイクルの間隔で疲労試験の停止。 負荷が画像集録中に約 210 MPa の平均応力を一定保持されることを確認します。 き裂長さが臨界値に近づくか、またはネット セクション可塑性を支配する開始まで疲労試験を続けます。 6. 結果の分析 き裂成長速度 (CGR) および商業ソフトウェアを用いた DIC 解析を実行する得られた raw 画像を使用して (材料の表を参照してください)。 CGR の分析を実行するのに操作マニュアルを使用します。亀裂成長率分析は商用ソフトウェアを使用して自動または手動で実行することに注意してください。 500 サイクル各後き裂長さの増減値の測定による raw 画像データセットを手動で用いた CGR 解析を実行します。 商用ソフトウェアを使用して研究領域のせん断ひずみ変形の分析します。 操作マニュアルを使用して、せん断ひずみ変形解析を実行します。 その相関を確認”最初”に比例するソフトウェアの時間シリーズ設定でモードを選択します。 EBSD データ オープン ソース エムテックスマツムラ ツールボックスを使用してのシュミット因子と粒方位差依存性分析を行う (材料の表を参照してください)。注: シュミット因子と穀物おけるミスオリエンテーションの解析の詳細については、エムテックスマツムラ [ツールボックス]24のユーザー ガイドで利用できます。 得られた結果の累積的な解析を実行します。注: 累積的な分析は、Ref.18で説明します。 粒界地図、方位地図とせん断ひずみ変形フィールド18の上にシュミット因子マップと一致するには、ビッカース微小押込み記号を使います。 CGR, ひずみ場と微細構造 (方位・ シュミット因子マップ) と相互関係を定義18。