Eine geschlossene drahtlose Nanopore Elektrode für die Analyse von einzelnen Nanopartikel

Nanopartikel haben enorme Aufmerksamkeit durch verschiedene Merkmale wie ihre katalytische Fähigkeit, optische Besonderheiten, Electroactivity und hohe Oberflächen-Volumen-Verhältnis^{1,2,3, 4}. elektrochemische Analyse der einzelnen Nanopartikel ist eine direkte Methode für das Verständnis der intrinsischen chemische und elektrochemische Prozesse auf Nano-Ebene. Um hochempfindliche Messungen der einzelnen Nanopartikeln zu erreichen, wurden zwei elektrochemische Ansätze zuvor angewendet um Nanopartikel Informationen aus aktuellen Antworten^5,6,7auszulesen. Einer dieser Ansätze beinhaltet Immobilisierung oder bei der Erfassung eines einzelnen Nanopartikel auf der Oberfläche des Nanoelectrode für das Studium der Electrocatalysis^8,9. Die andere Strategie treibt einzelne Nanopartikel Kollision mit der Oberfläche einer Elektrode erzeugt eine vorübergehende aktuelle Fluktuation aus dem dynamischen Redox-Prozess.

Beide Methoden benötigen eine nanoskalige Gromer Fernerkundung Schnittstelle, die den Durchmesser des einzelnen Nanopartikeln entspricht. Traditionelle Herstellung von Nanoelectrodes hat jedoch vor allem integriert, Mikro-elektromechanische Systeme (MEMS) oder Laser-Techniken, die sind langweilig und undisciplinable^{10,11,12ziehen, 13}. Z. B. MEMS-basierte Herstellung von Nanoelectrodes ist teuer und erfordert den Einsatz von einem Reinraum, Beschränkung der Massenproduktion und Popularisierung des Nanoelectrodes. Auf der anderen Seite stützt sich Laser ziehen Herstellung von Nanoelectrodes auf Erfahrungen der Betreiber bei der Abdichtung und ziehen aus einem Metalldraht innerhalb der Kapillare. Wenn der Metalldraht nicht gut verschlossen in der Kapillare ist, die Lücke zwischen der Innenwand der Nanopipette und Draht drastisch einzuführen überschüssige aktuelle Hintergrundgeräusche und vergrößern das elektroaktive Tastfeld. Diese Nachteile verringert weitgehend die Empfindlichkeit der Nanoelectrode. Auf der anderen Seite kann die Existenz eines Spaltes Vergrößerung der Elektrodenfläche und reduzieren Sie die Empfindlichkeit der Nanoelectrode. Infolgedessen ist es schwer, eine reproduzierbare Leistung aufgrund der unkontrollierbaren Elektrode Morphologien in jeder Fertigung Prozess^14,15garantieren. Eine allgemeine Herstellungsverfahren von Nanoelectrodes mit hervorragende Reproduzierbarkeit ist also dringend notwendig, um elektrochemische Exploration der intrinsischen Eigenschaften von einzelnen Nanopartikeln zu erleichtern.

Vor kurzem wurde die Nanopore-Technik als elegant und markierungsfreie Ansatz für Einzelmolekül-Analyse^{16,17,18,19,20}entwickelt. Aufgrund seiner steuerbaren Herstellung bietet die Nanopipette eine nanoskalige Entbindung mit einem einheitlichen Durchmesser von 30-200 nm bis hin durch einen Laser Kapillare Puller^21,22,23,24 . Dieses einfache und reproduzierbare Herstellung Verfahren gewährleistet zudem, die Verallgemeinerung der Nanopipette. Vor kurzem haben wir eine drahtlose Nanopore Elektrode (WNE), erfordern nicht die Abdichtung aus einem Metalldraht innerhalb der Nanopipette vorgeschlagen. Durch eine einfache und reproduzierbare Herstellung besitzt die WNE eine nanoskalige Metallabscheidung innerhalb der Nanopipette bilden eine elektroaktive Schnittstelle^25,26,27,28 . Da die WNE eine klar definierte Struktur und einheitliche Morphologie der seine Grenzen hat, erreicht er hohe aktuelle Auflösung sowie niedrige Widerstand-Kapazität (RC) Zeitkonstante für die Durchführung von hohen zeitlichen Auflösung. Wir berichteten bereits zwei Arten von macht, offenen und geschlossen-Typ, für die Realisierung der Einheit Analyse. Die Open-Art WNE beschäftigt eine Nanometal Schicht abgeschieden auf der Innenwand eine Nanopipette, die Bartholow Strom einer einzelnen Entität in die ionische aktuelle Antwort²⁶umwandelt. In der Regel ist eine Open-Type WNE rund 100 nm. Um den Durchmesser des WNE weiter zu verringern, haben wir die geschlossene WNE, in dem eine solide Metall Nanotip voll die Nanopipette Spitze durch eine chemische elektrochemische Ansatz einnimmt. Diese Methode kann schnell eine 30 nm gold Nanotip innerhalb einer Nanopore Entbindung generieren. Die klar definierte Schnittstelle im Bereich Tipp des eine geschlossene WNE sorgt für ein hohes Signal-Rausch-Verhältnis für elektrochemische Messungen von einzelnen Nanopartikeln. Wie eine geladene gold-Nanopartikel mit geschlossen Typ WNE kollidiert, induziert ein ultraschneller Aufladung-Entladung Prozess an der Spitze-Schnittstelle eine kapazitive Feedback-Antwort (CFR) in der Ionischen aktuelle Ablaufverfolgung. Im Vergleich zu ein vorherigen einzelnen Nanopartikel Kollision Studie über eine Nanoelectrode mit Metall Draht innen²⁹, zeigte geschlossene WNE eine höhere aktuelle Auflösung von 0,6 pA ± 0,1 pA (RMS) und höhere zeitliche Auflösung von 0,01 ms.

Hier beschreiben wir eine detaillierte Fertigung Verfahren für eine geschlossene WNE, die Dimensionen und hervorragende Reproduzierbarkeit hoch gesteuert hat. In diesem Protokoll, eine einfache Reaktion zwischen AuCl₄^– und BH₄^– wurde entwickelt, um eine goldene Nanotip zu generieren, die die Öffnung von einem Nanopipette vollständig blockiert. Dann ist bipolar Elektrochemie für ein kontinuierliches Wachstum von gold Nanotip angenommen, die die Länge der einige Mikrometer in die Nanopipette erreicht. Dieses einfache Verfahren ermöglicht die Umsetzung dieses Nanoelectrode Fertigung, die in jedem allgemeine Chemie-Labor ohne ein sauberes Zimmer und teure Ausrüstung durchgeführt werden kann. Um die Größe, Morphologie und innere Struktur der eine geschlossene WNE bestimmen, enthält dieses Protokoll eine detaillierte Charakterisierung Prozedur mit einem Rasterelektronenmikroskop (REM) und Fluoreszenz-Spektroskopie. Ein aktuelles Beispiel wird hervorgehoben, welche Maßnahmen direkt die intrinsischen und dynamische Wechselwirkungen von gold-Nanopartikeln (AuNPs) in Richtung der Nanointerface eine geschlossene WNE kollidieren. Wir glauben, dass die geschlossene WNE einen neuen Weg für zukünftige elektrochemische Studien von lebenden Zellen, Nanomaterialien und Sensoren auf Single-Entität Ebenen ebnen kann.