Здесь мы демонстрируем уникальный, сравнительно низкой температуры, расплавленной соли синтеза метод для подготовки единообразных комплекс металлический оксид лантана hafnate наночастиц.
Разработка методов синтеза возможно имеет решающее значение для успешного изучения новых свойств и возможностей применения наноматериалов. Здесь мы представляем метод синтеза расплавленной соли (MSS) для изготовления металлических оксидных наноматериалов. Преимущества по сравнению с другими методами включают его простоты, зелень, надежность, масштабируемость и обобщения. С помощью пирохлора лантана Гафния оксид (La2кв2O7) в качестве представителя, описываем MSS протокол для успешного синтеза наночастиц сложных оксидов металлов (NPs). Кроме того этот метод имеет уникальную способность производить NPs с различными особенности материала путем изменения различных параметров синтеза как рН, температуры, продолжительности и после отжига. Доводкой эти параметры, мы способны синтезировать высоко единообразной, -агломерированная и высоко кристаллический NPs. В качестве конкретного примера мы изменять размер частиц в Ла2кв2O7 NPs, изменив концентрация раствора гидроксида аммония, используемых в процессе MSS, который позволяет нам изучить влияние размера частиц на различных Свойства. Предполагается, что метод MSS станет более популярным методом синтеза наноматериалов и более широко используется в общине нанонауки и нанотехнологий в предстоящие годы.
Синтез расплавленной соли (MSS) включает в себя использование расплавленной соли как реакция среды для подготовки наноматериалов из их составных прекурсоров. Расплавленную соль действует как растворитель и облегчает скорость расширения реакции, увеличив площадь контакта между реактивы и их мобильность. Выбор расплавленную соль имеет первостепенное значение для успеха метода MSS. Соль должны отвечать требованиям некоторых важных качества низкой температурой плавления, совместимость с реагирующих видов и оптимальной водный растворимость. Расплавленную соль использовалась ранее для повышения скорости твердотельных реакций; Однако, в системе потока, используется только небольшое количество расплавленной соли (в отличие от в MSS, в котором большое количество добавляется к форме растворимых среднего для реакции и контроля свойств синтезированных наноматериалы, таких, как размер частиц, форма и кристалличности и т.д.). В этом смысле MSS является модификацией метода металлургического порошка и отличается от потока метод1,2,3. Занятости расплавленной соли может (1) увеличение реакции кинетическая скорость4 снижая синтез температуры5, (2) повышение степени реагент однородности6, (3) контроль кристаллический размер и морфология7и (4) снизить уровень агломерации.
Наноматериалы были большим спросом в научных исследованиях и Роман промышленного применения из-за их улучшенные электрические, химические, магнитные, оптических, электронных и тепловые свойства. Их свойства сильно зависят от размера частиц, форма и кристалличности. По сравнению с другими методами синтеза наноматериалов, MSS имеет ряд очевидных преимуществ; Хотя, это еще не так хорошо известен, как другие методы синтеза в общине нанонауки и нанотехнологии. Как описано ниже, эти преимущества включают в себя его простота, надежность, масштабируемость, обобщения, экологичность, эффективности затрат, температура относительная низкая синтеза и бесплатные агломерации с чистой поверхности8ЯИЭ.
Простота: MSS процесс может легко осуществляться в простой лаборатории с основными удобствами. Без сложных приборов не требуется. Прекурсоры и расплавленные соли оснащены стабильной без необходимости обработки перчаточный ящик.
Надежность: Раз оптимизированы все первоначальный сводный параметров, как концентрация, рН, время обработки и отжига температура, высокое качество и чистой продукции уверены при использовании метода MSS. Если все шаги синтез осуществляется должным образом, конечные продукты могут достичь все основные критерии, необходимые для хорошего качества NPs. Новичок в метод MSS не изменит результаты синтеза, до тех пор, как правильно и тщательно соблюдаются все параметры синтеза.
Масштабируемость: Метод MSS способность производить большое количество частиц, размер и форма контролируемые имеет решающее значение. Этот критический фактор имеет важное значение, потому что она позволяет для определения промышленного полезности и эффективности. По сравнению с другими методов синтеза, MSS можно легко создавать достаточное количество продуктов, регулируя стехиометрическим суммы во время процесса. Это важная особенность метода, потому что она позволяет для удобства на промышленном уровне, что делает его более желательного подхода из-за это масштабируемость9,10.
Обобщения: MSS метод также является обобщаемым техника для производства наночастиц с различными композициями. Помимо простых окислов металлов и некоторых фториды, наноматериалы сложных оксидов металлов, которые успешно были синтезированы методом MSS включают перовскитов (ABO3)10,11,12, 13,14, шпинель (AB2O4)15,16,, пирохлора (2B2O7)4,17,18 19и ромбическая структур (2B4O9)2,3,20. Более конкретно эти наноматериалов включают ферритов, Титанаты, niobates, муллит, Борат алюминия, волластонита и газированных апатита7,9,21. MSS метод также используется для производства наноматериалов различных морфологии как nanospheres4, керамика порошок органы22, nanoflakes23, nanoplates7, наностержни24и ядро оболочка наночастицы (NPs)25, в зависимости от условий синтеза и кристаллическая структура продукции.
Экологичность: несколько традиционных методов для изготовления наноматериалов связаны с использованием большого количества органических растворителей и токсических агентов, которые создают экологические проблемы. Частичное или полное устранение их использования и объема отходов, образующихся на устойчивых процессов востребована зеленой химии в настоящее время8. MSS метод является экологически подход для синтеза наноматериалов с использованием нетоксичных химических и возобновляемых материалов и минимизации отходов, побочных продуктов и энергии.
Относительно низкий синтеза температура: Температура обработки метода MSS является относительно низким по сравнению с требует в обычных твердотельных реакции26 или реакции горения золь гель27. Эта нижняя температура экономит энергию при производстве высококачественных NPs.
Эффективность затрат: MSS метод не потребует любых суровых или дорогостоящих реагентов или растворителей или любого специализированного инструментария. Вода является основным растворителем, используется для промывки прочь используется расплавленных солей, которые также дешево. Кроме того экспериментальной установки необходимо включает в себя только простые стекла и печи без специальных приборов, в то время как наноматериалы с сложной композиции и огнеупорной природой могут быть произведены.
Агломерации бесплатно с чистой поверхностью: процесс во время MSS, сформированные наночастиц хорошо рассеянных в расплавленной соли среднего из-за большого количества, используемые вместе с его высокой ионной прочность и вязкость1,6, 8. в отличие от коллоидного синтеза и большинство гидротермальных/solvothermal процессов, не Защитный поверхностный слой необходимо для предотвращения непрерывного роста и агломерации сформированных ЯИЭ.
Образцовое синтез сложных оксидов металлов NPs методом MSS: MSS метод как универсального и экономически рационально подходить к и крупномасштабных синтеза наноматериалов для достаточно широкий спектр материалов может быть весьма приветствовали ученых работа в нанонауки и нанотехнологии. Здесь, hafnate лантана (La2кв2O7) был выбран из-за своих многофункциональных приложений в области рентгеновского изображения, высокая k-диэлектрик, люминесценция, термографические фосфора, Термобарьерные покрытия, и ядерных отходов хост. La2кв2O7 является также хорошим хозяином для легированных сцинтилляторов из-за его высокой плотности, большой эффективный Атомный номер и возможность его кристаллической структуры для инженерии наряду с порядок беспорядок фазового перехода. Он принадлежит к семейству A2B2O7 соединений, в которых элемент земли – редкие с окисления + 3 «А», и «B» представляет собой металлический элемент перехода с окисления + 4. Однако благодаря огнеупорной природой и сложного химического состава, наблюдается отсутствие надлежащего низкой температуры и крупномасштабных синтеза методов для La2кв2O7 NPs.
Для фундаментальных научных исследований и передовых технологических приложений она является необходимым условием сделать монодисперсных, высокое качество, и форма2B2O7 NPs. Здесь мы используем синтез высоко кристаллический Ла2кв2O7 NPs в качестве примера для демонстрации преимущества метода MSS. Как схематически показано на рис . 1La2ВЧ2O7 NPs были подготовлены методом MSS с двухэтапный процесс после наших предыдущих докладов. Во-первых, комплекс предвестником одного источника La(OH)3· HfO(OH)2· n H2O был подготовлен через соосаждения маршрут. На втором шаге, размер контролируемый Ла2ВЧ2O7 NPs были синтезированы через процесс легким MSS, с использованием одного источника комплекс прекурсоров и нитрата смесь (NaNO3: KNO3 = 1:1, молярное соотношение) в 650 ° C в течение 6 ч.
Рисунок 1 : Схема синтеза шаги для Ла 2 ВЧ 2 O 7 NPs через метод MSS. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Диаграмма на рисунке 4 обеспечивает несколько надежных контроля факторов MSS метода и счетов для альтернативных путей для тонкой настройки особенностей синтезированных наноматериалов. Кроме того она помогает определить важнейшие шаги в процессе MSS.
<p class="jove_content" fo:keep-t…The authors have nothing to disclose.
Авторы благодарят финансовую поддержку, оказываемую национальным научным фондом под ЧЕ (премия #1710160) и USDA национального института продовольствия и сельского хозяйства (премия #2015-38422-24059). Кафедра химии в долине Рио-Гранде Техасского университета признателен за щедрую поддержку, оказанную департаментов грант от Фонда Уэлч Роберт а. (Грант № BX-0048). S.K.G. хотел бы поблагодарить Соединенные Штаты Индии Фонд образования (USIEF) и Института международного образования (IIE) за его Фулбрайта Неру докторантура стипендий (премия #2268/FNPDR/2017).
Acetone, ACS, 99.5+% | Alfa Aesar | 67-64-1 | Dried over 4A sieves |
Hafnium dichloride oxide octahydrate, 98+% (metals basis excluding Zr), Zr <1.5% | Alfa Aesar | 14456-34-9 | Hygroscopic |
Lanthanum(III) nitrate hexahydrate | Aldrich | 10277-43-7 | Hygroscopic |
Potassium nitrate, ReagentPlus R, ≥99.0% | Sigma-Aldrich | 7757-79-1 | Hygroscopic |
Sodium nitrate, ReagentPlus R, ≥99.0% | Sigma-Aldrich | 7631-99-4 | |
Ammonium hydroxide, 28% NH3, NH4OH | Alfa Aesar | 1336-21-6 | |
Filter paper, P8 grade | Fisherbrand |