新一代格雷型装置高压高温变形试验

1. 准备样品装配 在陶瓷砂浆中研磨至少60克氯化钠粉 (99.9% 纯度)。注: NaCl 粉应看起来像铸糖烘烤。在准备其他组装件时, 将盐粉存放在110摄氏度的烤箱中, 以防止盐抽湿。 冷压盐片 (下、上外、内盐片;图 2B)使用适合于示例程序集大小的特定工具 (图 3)。 要生产下外盐片, 用肥皂 (用手指) 涂上冲压工具。这包括活塞组件的所有表面 (工具号 #2、图 3A的 #5 和 #6) 和容器组件的钻孔表面 (工具组件 #3 和 #4图 3A)。 将17.5 克地氯化钠粉放入烧杯中。加入≈0.1 毫升的蒸馏水, 并确保盐和水的混合良好。 装配 #3、#4、#5 和 #6 的冲压工具部件, 并将其置于40吨液压机的活塞下面。 将湿盐粉填入 #3 和 #4 的零件钻孔中, 并将 #1 和 #2 的活塞组件放在盐粉顶部的图 3A上。 在三十年代按14吨粉末, 然后卸载盐片。 取出下部容器组件 #4图 3A, 将组件 #3 放在两个金属件上, 在孔孔下方留下一个空的空间, 用组件替换元件 #1 #8 并再次使用液压机从下面提取盐片 (图3A). 要生产上盐片, 重复从§1.2 1 到§1.2 的步骤, 但使用组件 #7 而不是图 3A的组件 #5, 并将16.5 克的地面氯化钠粉填充到容器的钻孔中 (部件 #3 和 #4)。 使用中砂 (400) 砂纸将下、上盐件的长度调整到石墨炉 (即, 由两个被点燃的叶蜡石套筒保护的石墨管)。而下盐片应≈24毫米长, 上部应≈22.5 毫米长 (或≈19毫米和≈18毫米为一个常规的1英寸钻孔压力容器, 分别)。 要生产铝活塞周围的盐块, 重复从§1.2 1 到§1.2 的步骤. 4 但使用工具组件从 #1 #4图 3B , 并按8克氯化钠粉加≈0.05 毫升蒸馏水6吨, 三十年代. 使用活塞组件 #7在图 3B中, 重复§1.2 6 的步骤, 从下面提取内部盐块。整件应≈40毫米长, 但它将被切割和调整到石墨炉在协议的后面。 重复§1.2 9 的步骤, 在套包样本周围生成内盐块, 但使用工具组件 #5 (而不是 #2) 和 #6 (而不是 #4)图 3B。 制作 S 型热电偶, 切割两条金属线 (Ø0.3 毫米) 约350毫米长, 一个由纯铂 (pt100%) 和第二个由铂/铑 (pt90%Rh10%) 制成。 使用5焊接显微镜 (或等效) 的功率为 15%, 焊接时间为7毫秒, 以焊接每根导线的一个尖端在一起。使用扁微钳将焊珠压扁, 并使用对角微刀将焊头上部的¾周围移除。 使用低速金刚石锯与水浴切割两段莫来石套 (1.6 毫米直径莫来石圆形双孔油管), 其中约10毫米长和第二个约80毫米长。 使用低速锯, 在长轴的45°上切下每个莫来石片的一个尖端, 确保内部孔与产生的椭圆形截面的短轴对齐 (图 2C)。在热电偶 (图 2C) 的长截面上, 将莫来石部分的尺寸调整为6.8 毫米, 为短的和76毫米 (或56毫米, 用于常规1英寸钻孔压力容器)。 切割一个小凹槽的厚度的金刚石锯片和约1毫米深在平坦尖端的短莫来石管。凹槽应平行于内孔的对齐。 细螺纹每根热电偶在各自孔上的莫来石。要调整两个在90°之间的莫来石节, 弯曲几度的导线, 将它们螺纹成长截面, 再弯曲导线, 再将它们再螺纹, 等在两个45°表面之间尽可能靠近。 使用陶瓷胶水填补短截面尖端, 并稳固地修复两个部分在90°弯头的热电偶护套。 使用铣削机, 直径为1.8 毫米的不锈钢钻头和图 4中显示的工具, 通过下盐片的长度钻出2毫米直径的孔。 在下盐片的顶部, 使用带有三角形刀片和尖点的手术刀, 从热电偶孔到孔上雕刻一个小通道 (大约1毫米深, 2 毫米大)。注意: 请确保热电偶的短截面完全适合在其中尽可能接近盐片的顶面 (请参见图 2B)。 利用低速金刚石锯切8毫米直径的氧化铝活塞, 使剪切氧化铝强制块 (仅用于一般剪切试验) 长约13毫米。 使用带有菱形工具 (或等效) 的车床使尖端表面平行 (≈0.002 毫米), 并将氧化铝活塞的长度减少12到0.1 毫米。 1.6.2. 使用低速金刚石锯与水浴把活塞切成两部分在活塞轴的45°。为了防止样品和氧化铝活塞之间的任何滑动, 用中砂 (800) 砂纸研磨 (轻轻地) 每个活塞的45°表面。 根据夹套试样的尺寸和试样组件的尺寸计算顶部和底部氧化铝活塞的尺寸。注: 对于同轴实验, 套包试样的尺寸只包括核心长度和两倍于铂 (或金) 夹克厚度 (0.15 毫米厚)。对于一般剪切试验, 试样被两个剪切强迫块和试样片取代, 通常≈1毫米厚 (即, 沿活塞轴测量约1.4 毫米)。在这里, 夹套样品是≈13.5 毫米, 所以顶部活塞是≈19.5 mm 和底部一个是≈16.6 mm 长。 使用低速锯切割两个≈20和≈17 mm 的氧化铝活塞, 并重复§1.6 的步骤. 1 调整他们的长度在适当的维度 (这里19.5 和16.6 毫米) 和并行化他们 (到≈ “0.002 毫米)。 要将样品套上, 使用圆形空心冲床 (Ø10毫米) 从0.15 毫米厚的铂箔中提取两个直径为10毫米的圆盘 (直径为8毫米)。使用工具组件 #1、#2 和 #3图 5A, 使两个白金杯 (图 5A) 通过将每个光盘的 1 mm 边缘弯曲成杯状形状。 使用油管切割机切割 “完整” 样品长度的白金管 (即, 核心样品仅为纯剪切实验或样品 + 剪切强迫块为一般剪切实验) 加上≈3毫米 (1-1. 5 毫米伸出从每个末端的 “全” s充足)。使用台式的消音炉, 在900摄氏度时, 将 Pt 管退火至少30分钟。 将一杯装入白金管, 使用文件工具研磨管子和杯体的末端, 并用图 5B和5焊接显微镜 (功率: 18%; 焊接时间) 将铂杯和管焊接在一起。: 十年代)。 将 “完整” 的样品包装成0.025 毫米厚的镍箔, 放入铂管中。用第二个白金杯关闭管, 并研磨 (用文件工具)。使用图 5B的工具组件将杯和管一起焊接。注: 对于45°样品, 不要忘了在铂夹克上放置一个标记 (使用永久性铅笔), 以记住样品在焊接后的位置, 这样热电偶就会在样品侧 (沿触击) 上被充分地安装。 用一双扁针鼻微钳稍微弯曲铂管的尖端, 使每一个氧化铝活塞 (顶部和底部的) 能尽可能地适合铂管。使用同一对扁钳, 按管上的氧化铝活塞周围的所有保持一个小总直径。 采用低速金刚石锯 (无水浴), 切割两管内盐件为活塞 (8 毫米内径) 和一管为夹克 (8.8 毫米内径)。用中砂 (800) 砂纸调整长度。注: 试样周围的盐片应完全覆盖铂金夹克, 下部和上部内盐块分别覆盖在石墨炉的长度的底部和顶部氧化铝活塞。例如, 有一个 “完整” 的10毫米长度的样品, 上下内盐件分别为≈14.40 毫米和≈15.20 毫米长。 手动和按以下顺序组合: 下部外盐片、底铜盘和石墨炉 (图 2B)。用铅笔在炉子的外叶蜡石套管上的热电偶的预期位置上标记一个点。 取出外盐片, 用手将内盐片 (活塞和夹克周围) 放入石墨炉内。 在手工维护石墨炉、内盐件和底铜盘的同时, 使用铣削机钻≈2 mm 直径 (不锈钢钻头1.8 毫米) 的孔, 其中热电偶的位置已估计 (点标记)。该钻头应经过一半的炉子和内部盐件部分 (没有插入样品)。 准备铅片, 把50克铅放入陶瓷接收, 并留在一个台式消音器炉在400°c 约30分钟。注意: 使用腈手套操纵铅。 当引线完全熔化后, 将其快速倒入工具组件 #2 而坐在组件上 #3 和 #4图 6。 在§1.12.1 的步骤之后, 使用40吨水压机, 在三十年代按4吨的铅, 使用工具组件 #1图 6。 通过重复§1.2 6 的步骤, 但使用图 6B的工具组件, 可以取出潜在顾客部分。 使用低速金刚石锯 (没有水浴) 生产氯化钠插入 (图 2B) 通过切开一个部分2毫米厚实的内部盐片断 (在活塞内直径)。将氯化钠插入到铅片中, 使用任何类型的手术刀, 在氯化钠插入物和铅片之间推一些铅, 以维持它们在一起。使用中砂 (400) 砂纸调整氯化钠插入到铅片。 2. 对样品装配进行充电 手工拼凑所有组成样品组装件, 除了顶部的铜盘, 铅和平和包装环。用聚四氟乙烯 (胶带或油脂 PTFE) 包裹外盐件, 铅片和底叶蜡石片 (图 2B)。 将基板放置在杆压机底座上, 将压力容器安装在阀杆的活塞上, 并使用27毫米直径的钢筒将底板与压力容器对齐。 将该容器悬挂在基板上方尽可能高的地方, 并在携带样品组件时, 小心地将热电偶放入基板的热电偶孔中。将样品组件放在基板的中心。 一旦到位, 添加一箔的聚酯薄膜在基板和压力容器周围的组装。注意: 确保其表面完全覆盖在试样组件周围的基底活塞的顶面。 使用乔木压力机将压力容器小心地放到底板上, 并将试样组件装入压力容器的钻孔中。注: 确保莫来石鞘在这个步骤不断裂。如果它打破了, 从§1.3 到§1.3 的步骤应该重复. 6。 使用调整后的夹具 (参见图 7) 将压力容器和底板紧密地固定在一起, 并将顶部铜盘、引线和σ3装箱环 (使用σ3 WC 活塞) 放在试样组件的顶部。 把压力容器倒过来, 放在工作台上。 在热电偶的每根电线上滑动塑料管 (直径为1.5 毫米, 内径为1毫米), 使其与任何金属片绝缘, 并将每根导线固定在 S 型万能扁针热电偶连接器上。 将导线弯曲并装入基板的基槽, 并在两条导线之间放置一个普通的纸片, 以避免彼此之间的任何接触, 特别是在热电偶护套的尖端。 将压力容器转变为直立位置, 并将端部负载活塞、σ3 wc 活塞和σ1 wc 活塞 (包括σ1装箱环) 放在试样组件的顶端。 将基板、压力容器和活塞放在格雷装置的底部压板上, 并将热电偶连接器插入温度调节系统。 3. 进行变形实验 启动软件猎鹰(或等效) 监视液压泵 (显示的方案显示在图 8中) 通过打开电阀 EV2 和 EV6 (鼠标左键单击屏幕显示) 和阀门 V4 (在控制面板上手动), 降低变形活塞。关闭其他阀门 (关闭电阀, 右键单击屏幕显示)。 在软件上, 左键单击变形泵 “运行”, 选择 “恒定流量” 选项。将流量设置为150毫升/分钟, 左键单击 “插入”, 然后单击 “开始”。 当变形活塞在σ1活塞上方3到4毫米左右时, 左键单击 “停止” 以停止泵并手动移动压力容器, 使σ1活塞与格雷型设备的变形执行器对齐。 启动软件CatmanEasy-AP,左键单击 “打开项目”, 然后选择项目 “Griggs_exp”。 左键点击左上角的 “开始”, 并选择面板 “力, 差应力/温度” 来看看 “力” 图。 重复§3.2 的步骤 1, 再次启动变形泵, 但流速为20毫升/分钟。当变形执行器触碰到σ1活塞时, 该力应急剧增加-在猎鹰上左击 “停止”。 关闭 EV6 和 V4, 然后打开 EV3、V5 和 V6, 降低围和端负荷执行器。 在CatmanEasy上, 左键单击面板上的 “压力/应力/LVDT” 以查看 “限制 ram 压力” 图。 重复步骤的§3.2 1 与变形泵在流动率为150毫升/分钟。当围压和端负荷执行器接触σ3活塞和端负荷活塞时, 围枕压力应急剧增加, 左键单击 “停止” 以停止变形泵。 单击左上角的 “停止”, 停止CatmanEasy 。 使用8毫米直径的塑料管与双自密封耦合器, 以堵塞船舶和活塞到冷却系统。注意: 如图 8所示, 请确保冷却水从底部流向活塞周围, 通过容器, 然后通过流量计。 打开 V7 和 V8, 切换压力容器的冷却系统 (图 8中的蓝色路径) 并检查流量计 (水流应约3升/分)。 在封闭/端载 ram 的冷却系统上切换 (图 8中的黄色路径)。 通过关闭 EV2、EV3 和 V4, 并打开 EV4, 重新填充围泵。 使用围气压, 打开油箱顶部的减压阀 (图 8), 以增加大约0.4 兆帕的压力。 在猎鹰上, 左键单击 “运行” 以限制泵, 然后选择 “恒定流速”。将流量设置为20毫升/分钟, 左键单击 “填充”, 然后在 “开始”。 当泵自动停止时, 关闭 EV4, 打开 EV1 并重复§3.5 的步骤. 2 以150毫升/分钟的流速重新灌装变形泵。 当围泵满时, 打开 EV4, 关闭减压阀, 释放油箱内的气压。 关闭 EV1 和 EV4, 并打开 EV2, EV5, EV6, V4。 在CatmanEasy_AP上, 选择面板 “测量通道 (航道 de 衡量)”, 选择两个位移传感器 (LVDT) 的数字通道, 并将其设置为零 (在顶部窗口上左键单击零)。左键单击面板 “测量作业 (衡量)”, 然后在 “作业参数 (paramètres 作业)” 中, 然后在 “作业名称” 框中输入实验名称。再次启动CatmanEasy (在开始时单击左键)。 在猎鹰上, 通过左键单击 “运行” 为围压泵, 然后选择 “恒定流速”, 开始抽水。将流量设置为1毫升/分, 左键单击 “插入”, 然后在 “开始”。 当围压约为10兆帕时, 通过重复§3.2 的步骤, 停止围压泵并启动变形泵. 1 的流速为3毫升/分钟. 当力在CatmanEasy上急剧增加时, 停止变形泵。注意: 当σ3活塞正在前进时, σ1活塞将首先由σ3活塞驱动, 但它会在一个点停止。 重复§3.7 的步骤 1. 每增加10兆帕的围压, 直到压力达到50兆帕, 使σ1活塞保持与铅片接触。当围压约为50兆帕时, 停止泵 (左键单击 “停止”)。 拧下将底板固定在压力容器上的夹具的顶部 (图 7), 并在每个夹具和压力容器之间滑动一个聚四氟乙烯箔。 通过在炉上切换 (温度控制面板上的绿色按钮) 开始加热, 并使用温度控制器的箭头设置6和7% 之间的电气输出。注意: 温度应该慢慢增加。 使用温度控制器的箭头来设置温度约30摄氏度, 然后切换到自动 (“自动”) 模式, 通过推一次 “人”。 按下按钮 “程序”, 选择所需的加热程序 (预设使用软件Eurothermitools), 并再次推送 “程序” 启动该计划。温度应该以大约0.3 摄氏度的速度增加。 当温度达到200摄氏度时, 在 “程序” 上推两次, 以保持该方案。 继续抽水通过启动 (和停止) alternatingly 两个泵 (重复步骤的§3.7 和§3.2. 1), 并使用2毫升/分钟的流动率的限制泵和3毫升/分钟的变形泵。注: 两个活塞都应相互反应, 因为铅通量;当一个活塞正在前进, 第二个是移动回来。警告: 确保σ1在σ3后面的2和3毫米之间保持不变, 但不超过3毫米, 以避免分条σ1装箱环。如果σ1装箱环从σ1活塞中剥离, 则会发生临界铅泄漏, 并应从头开始进行试验, 包括样品装配的准备。 泵浦期间, 当围泵为空时, 关闭 V4 和 EV5, 打开 EV4, 重复§3.5 的步骤1和§3.5 2。 当泵满时, 关闭 EV4 并以3毫升/分钟的流速启动围泵. 当泵压力等于CatmasEasy (“限制 ram 压力” 图) 所示的限制 ram 的压力值时, 停止泵浦。 释放油箱内的压力, 打开 EV5 和 V4。 继续泵浦和加热 alternatingly 直到达到目标压力和温度。当目标温度达到时, 在 “程序” 上推两次以保持加热计划。注: 在泵浦和加热过程中, 确定压力和温度高原的选择值可能会因 NaCl 的熔化曲线和实验目的 (例如) 的不同而发生变化, 同时考虑到各阶段的压力-温度稳定性示例)。在任何情况下, 都选择了高原, 以使 nacl 不会融化 (参见 li 和 li22为 nacl 的熔化曲线)。 要开始变形, 左键单击 “运行” 的限制泵, 选择 “恒定压力”, 设置泵压力的压力值指示的 “限制 ram 压力” 图 (在CatmanEasy), 并左键单击 “开始”, 以调节在目标压力. 重复§3.2 的步骤1以与所需的位移速率相对应的流速启动变形泵 (例如, 流速为4.71 毫升/分钟, 等于位移率为 10-2毫米/秒)。 当试样应变达到所需值时, 停止变形和限制泵, 并在温度控制器的 “编程” 上推两次, 开始淬火,即, 以≈300°c/分钟的速率快速将温度降低到200摄氏度。 当温度降低时, 通过左键单击 “运行” 并选择两个泵的 “恒定流速” 来启动围压和变形泵。设置的流量为0.5 毫升/分钟的限制泵和0.1 毫升/分钟的变形泵, 左键点击 “填充”, 然后在 “开始” 为每个泵。 当温度达到200摄氏度时, 在温度控制器的按钮 “程序” 上推两次以保持加热程序。 使用猎鹰上的增量窗口的 “+” 和 “-” 来调整两个泵的流速, 使 1) 压力以≈5 mpa/分钟和2的速率降低, 变形 ram 压力保持在≈50 mpa 以上的限制 ram 压力之上。 减压时, 当围泵满时, 停止变形泵, 关闭 EV5, 打开 EV4, 重复§3.7 的步骤, 流速为20毫升/分钟. 当油量的≈5% 留在泵中时, 停止泵。 关闭 EV4 并重复§3.7 的步骤, 以3毫升/分钟的流速启动泵. 当泵的压力等于在CatmanEasy (“围压 ram” 图) 上指示的围压 ram 的压力值时, 停止泵。 打开 EV5, 再次启动围岩和变形泵, 以减少压力 (“填充” 选项), 分别使用0.5 和0.1 毫升/分钟的流速, 并重复§3.11.5 的步骤。 当围压达到≈100 MPa 时, 在温度控制器的按钮 “编程” 上按两次, 将温度降低到30摄氏度。再次推两次 “程序”, 以停止该计划。 当压力约为0.1 兆帕在两个泵, 停止泵和关闭炉 (在温度控制面板上的红色按钮) 和冷却系统。 4. 删除样品 使用调整后的夹具将基板重新连接到压力容器 (图 7)。 关闭 EV5、EV6、V4、V5、V6、V7 和 V8, 打开 V1、V2 和 V3, 并拔下压力容器冷却系统的热电偶和管。 使用手泵尽可能地提起围和端负载执行器。 重复§3.2 1 的步骤, 以150毫升/分钟的流速启动变形泵, 并将变形执行器抬起几毫米以上的限制执行器。注意: 变形执行器不应后退超过10毫米的限制执行器, 以避免剥离内部 O 形环。 拿出 (用手或使用推车) 容器和活塞 (σ1, σ3, 末端装载和基板) 从格雷类型仪器。 卸下σ1、σ3和端负载活塞, 并将该容器倒置到工作台上。拧开 S 型热电偶连接器, 拆卸隔离塑料管, 拧紧夹具, 取出基板和聚酯薄膜箔。 将容器直立, 在σ3装箱环顶部放置一条引线, 然后使用40吨水压机按下样品组件。 用钳子和曲线切边手术刀仔细拆卸样品装配。注: 拆卸样品组件时, 检查热电偶尖端的准确位置以及在实验过程中可能出现的夹克泄漏痕迹。这可能对解释机械数据 (温度偏移、污染等) 很重要。只有铅片 (通过熔化), 热电偶电线和 WC 插头可能会再次使用的下一个实验。