간단한, 낮은 비용, 강력한 시스템 수성 솔루션과 화학 반응에 의해 진화 수소의 양을 측정하는
Summary
The study of methods to generate on-demand hydrogen for fuel cells continues to grow in importance. However, systems to measure hydrogen evolution from the reaction of chemicals with water can be complicated and expensive. This article details a simple, low-cost, and robust method to measure the evolution of hydrogen gas.
Abstract
There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) hydrogen fuel cells. Researchers seeking to develop such systems require a method of measuring the generated hydrogen. Herein, we describe a simple, low-cost, and robust method to measure the hydrogen generated from the reaction of solids with aqueous solutions. The reactions are conducted in a conventional one-necked round-bottomed flask placed in a temperature controlled water bath. The hydrogen generated from the reaction in the flask is channeled through tubing into a water-filled inverted measuring cylinder. The water displaced from the measuring cylinder by the incoming gas is diverted into a beaker on a balance. The balance is connected to a computer, and the change in the mass reading of the balance over time is recorded using data collection and spreadsheet software programs. The data can then be approximately corrected for water vapor using the method described herein, and parameters such as the total hydrogen yield, the hydrogen generation rate, and the induction period can also be deduced. The size of the measuring cylinder and the resolution of the balance can be changed to adapt the setup to different hydrogen volumes and flow rates.
Introduction
그들의 높은 에너지 밀도로, 리튬 이온 전지는 현재 휴대용 가전 제품에 대한 가장 인기있는 전원 중 하나이다. 그러나, 배터리에 의해 공급 될 수있는 에너지의 양이 제한된다. 휴대용 전력을 제공하는 다른 방법을 개발하는데 많은 관심 따라서 현재있다. 보다 유망한 방법 중 하나는 수소와 산소를 결합하여 전력과 물을 생성하는 양성자 교환막 (PEM) 연료 전지의 사용이다. PEM 연료 전지는 배터리 위에 두 가지 장점이있다. (수소의 흐름이 유지되는만큼) 우선, PEM 연료 전지는 시간의 훨씬 더 긴 기간 동안 전력을 제공 할 수있다. 둘째로, 연료 원에 따라, PEM 연료 전지는 소형 시스템 더 많은 에너지를 제공 할 수 있다는 것을 의미 배터리보다 훨씬 큰 에너지 밀도를 가질 수있다. 1,2이 결과, 관한 연구 현재 다량 존재 개발 휴대용, 주문형 수소 소스에서. 2현재 많은 주목을 받고 7 한 방법은 물과 화학 반응시켜 수소를 생성한다. 8,9
이 반응에서 측정해야하는 가장 중요한 파라미터 중 하나는 수소를 방출한다. 이러한 수용액 화학적 수소 저장 물질의 첨가에 의해 수소를 방출 단순한 반응의 경우, 단순하고 저렴한 비용으로 측정 시스템을 갖는 것이 유리하다. 이러한 시스템의 예는 화학 반응에서 생성 된 가스의 부피는 역 물이 채워진 실린더 변위 측정 물의 부피를 추적하는 것만으로 측정되는 물의 치환 방법이다. 이 기술은 18 세기의 식물 학자 스티븐 헤일 즈가 개발하고 적응 및 산소 등 여러 가지 가스를 분리하는 조셉 프리스틀리에 의해 가장 유명한 사용에 넣어 공기 통에서 유래. 10, 11 물 변위 방법물과 수소를 포함한 물, 특히 용해되지 않고, 여전히 널리 수소화 붕소 나트륨, 알루미늄 및 규소 철 등의 다양한 화학 물질의 반응에서 발생하는 수소의 양을 기록하는 데 사용되는 모든 가스에 적용 할 수있다. 12 (20)
그러나, 가스가 발전함에 따라 수위의 변화 수동 녹화와 관련된 고전 물 변위있어서, 지루하며 수위 급변 때 실험자 어렵다 같은 높은 가스 유속, 부정확 할 수있다 정확한 판독을 촬영합니다. 실험자 현실적으로 10 초 ~보다 작은 간격으로 측정을 할 수 없기 때문에 수동으로 기록 된 데이터는 또한 시간 해상도에서 본질적으로 낮습니다.
몇몇 연구자들은 시간에 따른 양의 변화를 추출하는 워터 변위 처리 및 데이터 분석 소프트웨어를 기록하는 카메라를 이용하여이 문제를 해결 하였다. 21-25을 그러나,이 연구를컴퓨터 프로그래밍 및 비교적 고가의 장비 지식 equires. 다른 연구자들은 수소 흐름을 기록하는 매스 플로우 미터의 사용을 만들었다. 26-29 그러나, 이들은 종종 좁은 범위에 걸쳐 가스를 검출 만 할 수 있고, 흐름은 상대적으로 일정하게 유지되는 애플리케이션에 더 적합 수평.
더 높은 해상도를 얻기에 대한 간단한 접근 방식은보다 정확한 데이터를 대량 균형에 배치 수신기 용기에 수소 진화에 의해 대체 물 채널입니다. 30 ~ 35 여기에 설명이 방법의 변화가 있습니다 일반적으로 실험실 등급 유리의 사용과 저가 시판 밸런스 수산화 나트륨 용액과 실리콘의 반응으로부터 수소 방출을 기록한다. 오히려 직접 기록되는 것보다, 데이터의 밸런스가 컴퓨터에 데이터를 전송할 수있는 데이터 수집 소프트웨어 패키지를 사용하여 스프레드 시트에 기록한다. 그것은해야이 기술은 밀리리터 규모 수소 방출을 측정하기에 적합한 반면, 그것의 볼륨 (인해 메스 실린더의 제한된 크기로) (인해 균형 불확실성) 매우 작은 측정하기위한 적합한 또는 대용량되는 것은 아니다 (높은 해상도 밸런스 큰 측정 실린더를 사용하는 예) 적절한 적응없이 수소이다.
Protocol
Representative Results
Discussion
프로토콜의 가장 중요한 단계는 실험의 시작에서 발생하는 것들이다. 이러한 가수 분해 반응 속도의 큰 온도 의존성이 큰 관심이 용액의 온도는 고체의 첨가 이전에 평형에 도달 할 수 있도록 수행되어야한다는 것을 의미한다. 고체를 빠르게 첨가되어야하며 완전히 어댑터의 그라운드 글라스 조인트는 적절히 환저 플라스크의 목 부분에 삽입되어야하며, 밸런스는 가능한 한 신속하게 제로가되어야한다. 시작 시간 및 반응 온도의 잘못된 측정은 잘못된 결과를 생성합니다.
이 방법은 몇 가지 한계를 가지고있다. 이 메스 실린더가 삽입되는 비이커의 메스 실린더 변위 물이 신속하게 평형 상 플라스틱 다리를 표출되도록 가능한 한 좁게하는 것이 필수적이다. 그렇지 않은 경우, 물의 표면 장력은 허용낮은 유속에서 물 레벨이 낮은 축적 물 모두가 큰 물방울로 방출되는 지점까지 (도 5 참조).
저울의 에러는 데이터의 해상도를 제한한다. 이 실험에서, ± 0.05 g의 오차와 균형 수소 수백 밀리리터를 생성 할 때 적합하다 사용되었지만, 더 작은 부피를 측정했을 경우와 작은 오차의 균형이 요구된다.
저울 위에 다리에서 변위 물 물감으로 균형에 의해 기록 된 질량은 물방울이 균형에 떨어지는, 균형은 순간적으로 약간 더 큰 질량을 기록, 즉, 진동. 이 소프트웨어 패키지를 사용하여 높은 시간 해상도 원시 데이터의 분화가 그라데이션이 진동으로 문제가 있다는 것을 의미한다. 가장 적절한 방법은, 수소 발생 곡선의 가파른 부분의 경사, 따라서 수소 발생을 검색 난S는에 직선을 적합 및 기울기를 계산한다.
자동으로 스프레드 시트에 데이터를 기록함으로써,이 방법은 직접 발전 가스의 부피를 기록 의존 물 변위 방법에 대하여 정확하고 시간적 해상도에서 상당한 개선을 제공한다. 이 기체 발생을 추적하기 위해 카메라 및 이미지 분석 소프트웨어를 사용하는 방법에 비해 비용이 상당히 낮을지라도 그러나, 시간적 해상도가 일반적으로 낮고, 이러한 카메라 기반의 방법은 물에 의한 물질 수지 판독 발진의 문제를 회피 방울을 형성하기 때문에,보다 용이하게 구별하여 처리 할 수있는 데이터를 생성한다.
물 변위 방법은 물에서 낮은 용해도를 갖는 임의의 가스의 수집에 적용 가능하다. 따라서,이 실험 프로토콜은 수난 용성 가스 진화 다른 화학 반응에서의 가스 발생 속도의 측정을 위해 수정 될 수있다에스.
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
The authors thank the EPSRC and Intelligent Energy Ltd for funding this project. PB also thanks the SCI for the award of a Messel Scholarship.
Materials
| WinWedge software | Taltech | http://www.taltech.com/winwedge | |
| High Resolution Top Loader Balance | LW Measurements, LLC | HRB6001 | http://www.lwmeasurements.com/HRB-6001-High-Resoultion-Top-Loader-Balance-p/hrb6001.htm |
| Silicon | Sigma Aldrich | 215619 | 325 mesh |
| Sodium hydroxide | Sigma Aldrich | 221465 | Reagent grade |
| Aluminium (65.7%)-silicon (34.3%) alloy | Goodfellow | 275-274-74 | |
| Excel | Microsoft | https://products.office.com/en-us/excel | |
| Glass sample vials, 50x12mm | Scientific Laboratory Supplies | TUB1152 | |
| Plastic sheet | Recycled from a smooth-sided plastic drinks bottle | ||
| Silicone tubing, 5x8mm BxO D | Scientific Laboratory Supplies | TUB3806 | |
| Parafilm (2 in. by 250 ft.) | Sigma Aldrich | P7543 | |
| Adapter | Sigma Aldrich | Z415685 | We used a custom-made adapter in our set-up, but this type of fitting would serve the same function |
References
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