(Oxy) Nitrit Fosforilazın için düşük enerji Katodolüminesans

lüminesans sadece yanal hem de derin dağıtılmaktadır. Bu olay elektronların 21 penetrasyon derinliğini değişir çünkü böyle bir çekirdek yüzey dağılımı, elektron enerjisi değiştirerek CL ile gözlemlenebilir. Ancak, penetrasyon derinliği her malzeme için değişir ve elektron enerjisi ve penetrasyon derinliği arasında yazışmalar doğrusal değildir ve bu tür malzemenin kendisi tarafından derin bölgelerden daha yüksek enerji foton reabsorbsiyonuna gibi bazı ek etkileri, tanıtmak olabilir. Nedenle, doğrudan kesit gözlem yoluyla ana yüzey dağılımını gözlemlemek için tercih edilebilir. fosfor tozlar durumunda, bu gözlem, örneğin kesit parlatıcı bir reçine ve cila olarak toz reçine kompozit partiküllerin yakalanmasına ile elde edilebilir. parçacıkların rastgele reçine dağıtılan bu yana, kesme yönü kontrol değil. Bununla birlikte, parçacıkların yüksek miktarda birYeterli parçacıkların kesme llows böyle bir analiz geçerli hale getirmek için. Bu noktayı göstermek için, Si katkılı AlN tozu lüminesans dağılımını araştırdık. 5a% 0.0 ve Si% 1.6 katkılı AlN tozlarının CL spektrumları göstermektedir. AlN o 280 nm'de net bir omuz ile 350 nm'de bir grubun% 1.6 katkılı ise katkısız AlN emisyonu, 350 2 grup ve 380 nm oluşur. 350 ve 380 nm bantlar SiO buharı 22 oluşturmak için Si etkilenen O-saflaştırılmış AlN ile 280 nm'de omuz. 5b Şekil ve CL göstermek 5c ise, Al boşluk oksijen kompleksleri (O N -V Al) atfedilen olarak sinterlenmiş ve 280 nm 'de alınan görüntüler, sırasıyla Si% 1.6, katkılı AIN tozlar enine kesitli. 280 nm emisyon olarak sinterlenmiş numunenin CL görüntüsünden parçacıkların boyunca üniform olmayan bir parlak alanlar par kenarlarında gibi görünüyorticles, ama parçacıkların morfolojileri ve bunların dağılımı gibi gözlemler çok açık değildir yapabilir. Bununla birlikte, enine kesit numunenin CL görüntüden, 280 nm emisyon esas olarak AIN parçacıkları Aslında devam edilebilir Si zengin tabaka ve yüzey temizleme ile kaplanır düşündüren parçacıkların yüzeylerinde lokalize olduğunu açık bir şekilde görülmektedir. Sialon fosfor Yerel kompozisyon değişimleri büyük ölçüde lüminesans özelliklerini etkileyebilir. Bu nedenle, farklı ev sahibi kafeslerin veya farklı sitelerde aynı nadir toprak iyonu, farklı emisyon 15,18-20 verebilir. Ancak, ne yazık ki, bu tür bir sıcaklık dağılımında veya hammadde oranı, ya da partiküllerin yüzeyinin kısmi oksidasyon gibi sinterleme sırasında yerel farklılıklar, parçacıklar ve / veya birlikte bileşimin değişiklikler ile sonuçlanır beklenen birkaç aşamadan birlikteliği. Bu etkiler di olmayabiliryapısal ve kimyasal karakterizasyon teknikleri ile düzgün biçimde gözlemlenebilir. Böylece, bir fosfor yerel lüminesans özelliklerini araştırmak önemlidir. Bir SEM elektron huzmesinin boyutu ve konumunun kesin kontrol ile bir nano ölçekli bölgesinden bir CL spektrumunu elde etmek için değil, aynı zamanda parlaklık merkezlerinin yüksek çözünürlüklü CL görüntüler elde etmek için, sadece mümkündür. (La, Ce), Al (Si 6-z El Z) (10 N-Z O Z) (Z ~ 1) (JEM) genel aydınlatma için uygun olan bir yoğun mavi fosfor olup. Bu Ca tarafından (La, Ce) değiştirerek, kırmızı kayma ve CL zirveleri genişlemesi Ca-doping göre meydana görülmüştür. Ca Ce 3+ kristal alan yarılma etkiliyordu inanılıyordu. Kesit yerel analizi ile ortaya Ancak, sadece ışıma spektrumları dayalı bu açıklama,, yanıltıcıdır. 15 Şekil 6 çapraz sn gösterirtional SE (CS-SE) 0 katkılı JEM fosfor 5 kV alınan 300 nm (kırmızı), 430 nm (mavi) ve 540 nm (yeşil) ve yerel CL spektrumları kombine CS-CL görüntüleri (a, b, c) ve 0.69 (d, e, f) de. sırasıyla, Ca%. Bu dalga boyu birkaç grupları mevcut durumda üst üste bantları azaltmak için seçilmiş olduğu belirtilmektedir zorundadır. Ca-katkısız numune CS-CL görüntü için, JEM partiküller birbirleri ile aglomere birçok parçacıklar oluşur. 430 nm'de lüminesans neredeyse eşit bazı parlak alan ve 300 nm lokalize alan bazı ile dağıtılmaktadır. Öte yandan, tane sınırları koyu emisyon göstermektedir. Yerel CL analizi spektral şekil resim ile iyi bir anlaşma 430 nm ve spektral yoğunluğu 450 ila bantları bir kayma ile, herhangi bir pozisyonda nispeten karşılaştırılabilir olduğunu ortaya koymaktadır. Ca-katkılı CS-CL görüntü için, 430 ve 540 nm arasında önemli farklılıklar vardır. Mikronaltı yamalar açıkça büyük bir po boyunca 300 ve 540 nm'de parlak görünür430 nm emisyon partiküllerin bir bölümünde lokalize ise koyu tanecik sınır bölgelerinde parçacıkların rtion. Yerel analiz ederek, bir 430 nm parlak alanı (nokta 3) alınan CL spektrum Ca-katkısız numune için gözlemlenen biri karşılaştırılabilir 440 nm'de bir grup, oluşur. aynı parçacık gömülü 540 nm'de aydınlık alanlar, (puan 1 ve 4) 480-490 nm'de bir bant gösterir. 300 nm (madde 2) ve koyu tane sınırı bölgesinde (nokta 5) küçük parlak alanlar bazen emisyon 310 nm ile 480 nm omuz ile 440 nm dalga boyunda bir bant gösterir. Edebiyat ve XRD analizine dayanarak, biz α-SiAlON 23 3+ Ce 480 nm JEM 22 ve ki Ce 3+ yaklaşık 430 nm'de merkezli grup özellik olabilir. Koyu geniş emisyon β-SiAlON içinde Ce 3+ ile oluşan ve 310 nm SiAlON ev sahipliği malzemedir. Bu sonuçlar, kırmızı kayma ve Ca doping göre CL zirvelerinden genişletilmesi isnat edilemez olduğunu kanıtlamakCe 3+ kristal alan bölme Ca-kaynaklı değişikliklere başlangıçta düşündüm, ama aynı parçacıklar içinde farklı fazların arada ve Ca doping ile-SiAlON a için β-SiAlON tedrici dönüşümü daha. farklı emisyon merkezlerinin gözlem ve bunların dağılımı düşük enerjili CL ile mümkündür, tamamen lüminesans merkezlerinin doğasını anlamak için yeterli olmayabilir rağmen. Bu gibi durumlarda, diğer tekniklerle CL ölçümleri birleştirmek gerekmektedir. Olay elektronlar CL yanında diğer sinyalleri üretebilir yana, doğrudan farklı elektron ışını teknikleri ile aynı alanı inceleyerek, elektrik, kimyasal veya yapısal özellikleri ile ışık emisyonu ilişkilendirmek mümkündür. Böylece, yüksek çözünürlüklü TEM ile CL (HRTEM) ve Ebiç korelasyon gibi çıkıkları veya istifleme hata olarak kusurları, karakterize etmek için kullanılır olmuştur. gelincekonsantrasyon / bileşimde değişimi, TEM, EDS ya da Auger spektroskopisi CL kombinasyonu lüminesans kökenli daha iyi anlaşılması ile sonuçlanabilir. Burada, Si katkılı AlN tozu emisyonu inceleyerek bu yönünü göstermektedir. Şekil 7 gösterir CS-CL ve CS-EDS görüntüleri (a, b) ve yerel spektrumları (c, d)% 4,0 Si katkılı AlN parçacığın doping. CS-EDS görüntü Si ve Al dağılımının süperpozisyon oluşur ise CS-CL görüntü, 350 nm'de alınmıştır. CS-CL Görüntü partiküllerin merkezinde koyu uzun bir yapı göstermektedir. Parlak bölgesinde alınan yerel CL spektrumları 280, 380 omuzları ile 350 nm ve 460 nm 'de güçlü bir tepe oluşur. Ancak, konumu ile bu farklı bantlar arasındaki oranlarda net değişiklikler vardır. 350 nm 'de parlak bir emisyon gösteren Alanı (nokta 1) m ile karşılaştırıldığında daha yüksek bir 280 nm emisyon ve daha küçük 460 nm emisyon gösterir350 nm'de ain bant koyu uzun yama ise (nokta 2), 350 nm 'de ana grup ile karşılaştırıldığında daha küçük bir 280 nm emisyon ve daha yüksek 460 nm emisyon gösterir. 460 nm AlN 24 kusurları Si-uzlaşmacı kaynaklanmaktadır. EDS görüntüleri ve yerel spektrumları koyu uzatılmış alan parçacıkların geri kalanına oranla daha küçük bir Al ve daha yüksek Si kompozisyon gösterdiğini de ortaya koymaktadır. Şekil 5'de görülen sonuçlarla karşılaştırıldığında, AlN halinde Si miktarını arttırarak, ikincil reaksiyon, SiAlON fazlarının oluşumunu indükler Si ve AIN, arasında meydana varsayabiliriz. cihazlarda kullanılan bir malzeme için iki önemli parametre stres altında malzemelerin yüksek performans ve kararlılık vardır. Gerçekten de, yük altında malzeme özelliklerinin bir bozunma endüstriyel açıdan geçerli değildir ömrünü azaltacaktır. Bu durumda, bu katot ışınlı tüpler (CRT) ve federallere elektron ışınlı uyarılmış aygıtlar için, bu nElektron ışınlı ışınlama dayanıklı fosforlar geliştirmek ve / veya önlenmesi veya bu gibi etkileri azaltmak için elektron ışınlı kaynaklı mekanizmaların anlaşılması ecessary. Lüminesans bozulması farklı mekanizmalar, bu tür adsorpsiyon / desorpsiyon veya yüzeyler, oluşturma veya kusurların aktivasyonu, vb 25-27 de şarj yoluyla oluşabilir. Bu değişik yoğunluklarda CL sonuçlar nicel analizi karmaşık olsa da, optoelektronik aygıtların kullanım araştırmak için kullanılabilir. Bu noktayı göstermek için, CL spektrumları ve iki mavi yayan fosfor evrimler var, Ce-katkılı La 5 Si 3 O 12 N ve Si / Eu katkılı AIN. Şekil 8a Ce-katkılı La 5 Si için CL spektrumlarını göstermektedir 3 O 12 N ve Si / 5 kV ışınlama 20 saniye sonra AİN Eu katkılı. Her iki örnek yoğun bir mavi emisyon gösterir: Ce-katkılı La <band pozisyonunu ve yoğunluğunu466 nm ve 3100 cps olan Si / Eu-codoped AlN için olanlar ise alt> 5 Si 3 O 12 N, sırasıyla 456 nm ve 3270 cps vardır. Ce-katkılı La 5 Si 3 O 12 N emisyon birkaç grup bir arada nedeniyle büyük olduğundan bir priori, bu 2 numuneler arasındaki temel fark, emisyon broadness olduğunu. Böylece, her iki malzeme Sıkıntılar için mavi yayan fosforlar olarak uygundur ve biz imalat maliyeti, diğer fosfor uyumluluk veya elektron demeti ışınlama altında lüminesans özellikleri istikrar gibi kriterleri göz önünde bulundurmanız gerekir olduğunu belirlemek için görünüyor en uygun. Şekil 8b 5 kV elektron ışını ışınlama sırasında Ce-katkılı La 5 Si 3 O 12 N ve Si / Eu katkılı AlN CL yoğunluk evrimler gösterir. La 5 si 3 O 12 N Ce katkılı için, yoğunluk 5 dakika içinde 3.270 ila 450 cps ve 60 dakika içinde 95 cps azalır. Yani, 3.600 sn altında5-kV ışınlama, yoğunluğu başlangıç ​​yoğunluğu fazla% 95 azalır. Si / Eu katkılı AIN için, yoğunluk, 60 dakika içinde 3.100 2.500 cps, bu başlangıç ​​yoğunluğu% 20 olmak üzere bir azalma azaltır. Bu sonuçlar, Si / Eu katkılı AIN 3 O 12 K daha yüksek kararlılığından dolayı CE-katkılı la 5 Si çok daha iyi bir aday olduğunu göstermektedir. Şekil 1: nadir toprak katkılı SiAlON fosfor Işıma farklı fosfor Resimleri görünür (a) ve ultraviyole (b) ışık altında.. (C) farklı konakçı örgülerde Eu 2+ normalize CL spektrumları. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız. <p class="jove_content" fo:keep-together.within- page = "1"> Şekil 2: CL Kur SEM CL ile sistemin (a) Fotoğraf, insetle elipsoidal ayna bir fotoğraf.. (B) ışık algılama sistemi şematik görüntüsü. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız. Şekil 3: SiAlON fosfor hazırlanması başlangıç tozlar, ağırlık ve sinterleme koşulları: (a) belirlenmesi;. (B) ham tozların karıştırılması; (C) toz karışımının sinterlenmesi; (D) öncesi ve ezme sonra Sinter tozlar.target = "_ blank"> bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız. Şekil 4:. Kesit preparat, (a) karışım içinde reçine ve sertleştirici ve buharlaştınlır hava ile tozların karışımı. Bir silikon kalıp ve ısıtma içine dökülmesi, (b). Kullanışlı-kucağında ve Ar-iyon kesit parlatıcı ile cips (c) parlatılması. Kesit cilalı Ölçüm alanı (d). Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız. Şekil 5:. Si-katkılı AlN Çekirdek kabuğu dağılımı (a) AlN tozlarının CL spektrumları 5 kV Si% 1.6 katkılı. (B – c). CL görüntüleri 5 kV ve (b) ve Si% 1.6 katkılı kesitli (c) AlN tozlar, sırasıyla sinterlenmiş için 280 nm alınan tıklayınız Bu rakamın büyük bir versiyonunu görmek için . Şekil 6:. Ca-katkılı JEM fosfor Yerel analizi CS-SE, 300 nm (kırmızı), 430 nm (mavi) ve 540 nm (yeşil) ve yerel CL spektrumları kombine CS-CL görüntüleri JEM fosfor 5 kV alındığı 0 (a, b, c) ve 0.69 (d, e, f) en katkılı. sırasıyla, Ca%.ig6large.jpg "target =" _ blank "> bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız. Şekil 7:.. Si doping% 4,0 ile katkılı AlN parçacığın Si katkılı AIN CS-CL ve CS-EDS görüntüleri (a, c) ve yerel spektrumları (b, d) CL ve EDS karşılaştırma bir görüntülemek için tıklayınız Bu rakamın daha büyük bir versiyonu. Şekil 8:. İki mavi fosfor Lüminesans kararlılığı (a) Ce-katkılı La 5 Si 3 O 12 N ve CL spektrumları Si / 5 kV ışınlama 20 saniye sonra AİN Eu katkılı. (b </strong> 5 kV elektron ışını ışınlama sırasında La 5 Si 3 O 12 N Ce-katkılı Si / Eu katkılı AlN CL yoğunluğu) Evrim. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.