Summary

Fabricage van Gate-afstembare Grafeen Inrichtingen voor Scanning Tunneling Microscopy Studies met Coulomb Verontreinigingen

Published: July 24, 2015
doi:

Summary

This paper details the fabrication process of a gate-tunable graphene device, decorated with Coulomb impurities for scanning tunneling microscopy studies. Mapping the spatially dependent electronic structure of graphene in the presence of charged impurities unveils the unique behavior of its relativistic charge carriers in response to a local Coulomb potential.

Abstract

Door haar relativistische energiezuinige ladingsdragers, de interactie tussen grafeen en diverse verontreinigingen leidt tot een schat aan nieuwe fysica en graden van vrijheid om elektronische apparaten te bedienen. In het bijzonder wordt het gedrag van grafeen ladingsdragers in reactie op potentialen opgeladen Coulomb onzuiverheden voorspeld aanzienlijk verschillen van die van de meeste materialen. Scanning tunneling microscopy (STM) en scanning tunneling spectroscopie (STS) Gedetailleerde informatie over zowel de spatiale als energieafhankelijkheid van elektronenstructuur grafeen in aanwezigheid van een geladen onzuiverheid verschaffen. Het ontwerp van een hybride onzuiverheid-grafeen apparaat, vervaardigd met behulp van gecontroleerde afzetting van onzuiverheden op een back-gated grafeen oppervlak, heeft een aantal nieuwe methoden nodig voor het regelbaar tuning grafeen de elektronische eigenschappen. 1-8 elektrostatische gating maakt controle van de dichtheid van ladingsdragers in grafeen en het vermogen om Reversibly tune de lading 2 en / of moleculaire 5 toestanden van een onzuiverheid. Dit document beschrijft de werkwijze het vervaardigen van een gate-afstembare grafeen apparaat met een individuele Coulomb onzuiverheden voor gecombineerde STM / STS studies. 2-5 Deze studies waardevolle inzichten in de onderliggende fysica, evenals wegwijzers voor het ontwerpen hybride grafeen apparaten.

Introduction

Grafeen Twee-dimensionale materiaal met een unieke lineaire bandstructuur die aanleiding zijn uitstekende elektrische, optische en mechanische eigenschappen oplevert. 1,9-16 De laagenergetische ladingsdragers worden beschreven als relativistische, massaloze Dirac fermionen 15, waarvan gedrag aanzienlijk verschilt van die van niet-relativistische ladingsdragers in traditionele systemen. 15-18 gecontroleerde depositie van verschillende verontreinigingen op grafeen een eenvoudige maar veelzijdige platform voor experimenteel onderzoek van de respons van deze relativistische ladingsdragers diverse verstoringen. Onderzoek van dergelijke systemen blijkt dat grafeen onzuiverheden kan een verschuiving van de chemische potentiaal 6,7, veranderen de effectieve diëlektrische constante 8, en mogelijk leiden tot een elektronisch gemedieerde supergeleiding 9. Veel van deze studies 6-8 dienst elektrostatische gating als middel om de eigenschappen van de hybride impurit tuningy-grafeen apparaat. Elektrostatische gating kan de elektronische structuur van een materiaal bovendien verschuiven ten opzichte van het Fermi niveau zonder hysterese. 05/02, door afstemmen van de lading 2 of moleculaire 5 toestanden van zulke verontreinigingen, kan electrostatische gating reversibel de eigenschappen van een hybride onzuiverheid grafeen wijzigen apparaat.

Back-gating een grafeen apparaat biedt een ideaal systeem voor het onderzoek door de scanning tunneling microscoop (STM). Een scanning tunneling microscoop bestaat uit een scherpe metalen punt hield een paar Angstrom weg van een geleidend oppervlak. Door een voorspanning tussen de naaldpunt en het oppervlak elektronen tunnel tussen de twee. In de meest voorkomende modus, constante stroom modus, kan men de topografie van het monster oppervlak in kaart door-raster scannen van de tip over en weer. Daarnaast kan de lokale elektronische structuur van het monster bestudeerd door onderzoeken van een differentiële geleiding dI / dV spectrum, die evenredig is met de plaatselijkensity van staten (LDOS). Deze meting wordt vaak genoemd scanning tunneling spectroscopie (STS). Door het afzonderlijk regelen van de voorspanning en de back-gate voltages kan de reactie van grafeen onzuiverheden worden onderzocht door het analyseren van het gedrag van deze dI / dV spectra. 2-5

In dit rapport, de fabricage van een back-gated grafeen apparaat versierd met Coulomb onzuiverheden (bijvoorbeeld, geladen Ca atomen) wordt geschetst. Het apparaat bestaat uit elementen in de volgende volgorde (van boven naar beneden): calcium adatoms en clusters, grafeen, hexagonaal boornitride (h-BN), siliciumdioxide (SiO 2) en bulk silicium (figuur 1). h-BN is een isolerende dunne film, die een atomair vlakke en elektrisch homogene substraat voor het grafeen biedt. 19-21 h-BN en SiO 2 fungeren als diëlektrica, en bulk Si dient als back-gate.

Om het apparaat te fabriceren, is grafeen eerst geteeld op een electrochemisch gepolijst Cu folie 22,23, die fungeert als schone katalytisch oppervlak voor de chemische dampafzetting (CVD) 22-25 grafeen. In een CVD-groei, methaan (CH4) en waterstof (H2) precursor gassen ondergaan pyrolyse domeinen grafeen kristallen op de Cu-folie vormen. Deze domeinen groeien en uiteindelijk samenvoegen, de vorming van een polykristallijne grafeen vel. 25 De resulterende grafeen wordt overgebracht op het doel substraat, een h-BN / SiO 2 chip (bereid door mechanische peeling 19-21 van h-BN op een SiO 2 / Si (100) chip), via poly (methyl methacrylaat) (PMMA) overbrengen. 26-28 In de PMMA overdracht, de grafeen Cu eerst roterend bedekken een laag van PMMA. De PMMA / grafeen / Cu monster dan drijft op een etsoplossing (bijvoorbeeld FeCl3 (aq) 28) afgekeerde etsen Cu. De gereageerde PMMA / grafeen monster wordt gevist met een h-BN / SiO 2 chip en vervolgensschoongemaakt in een organisch oplosmiddel (bijv CH 2 Cl 2) en Ar / H 2 29,30 omgeving aan de PMMA laag te verwijderen. De resulterende grafeen / h-BN / SiO 2 / Si monster is dan-draad verbonden met de elektrische contacten op een ultra-high-vacuüm (UHV) sample plaat en uitgegloeid in een UHV kamer. Tenslotte wordt het grafeen inrichting gedeponeerd in situ met Coulomb onzuiverheden (bijvoorbeeld geladen Ca atomen) en onderzocht met een STM. 2-5

Protocol

1. Elektrochemische Polijsten van een Cu Foil 22,23 Opmerking: Elektrochemische polijsten blootstelt bare Cu oppervlak grafeen groei door het verwijderen van de beschermende bekleding en regelt de groei zaad dichtheid. Bereid een elektrochemisch polijsten oplossing door het mengen van 100 ml ultrazuiver water, 50 ml ethanol, 50 ml fosforzuur, 10 ml isopropanol en 1 g ureum. Snijd Cu folie in meerdere 3 cm bij 3 cm folies. Opmerking: Elke folie dient als zowel …

Representative Results

Figuur 1 toont een schema van een back-gated grafeen apparaat. -Wire bonding Au / Ti contact met een UHV monster plaat gronden grafeen elektrisch, terwijl wire-bonding Si bulk aan een elektrode die wordt aangesloten op een extern circuit back-poorten van het apparaat. Door back-gating een inrichting, een laadtoestand van Coulomb verontreiniging in een monster voorspanning (dat wordt bestuurd door de STM tip) kan worden afgestemd op een ander ladingstoestand. 2-4 <…

Discussion

Voor STM karakterisering, kritische doelen van het grafeen apparaat fabricage zijn: 1) groeiende monolaag grafeen met een minimaal aantal defecten, 2) het verkrijgen van een groot, schoon, uniform, en continue grafeen oppervlak, 3) het samenstellen van een grafeen apparaat met een hoge weerstand tussen het grafeen en de poort (dat wil zeggen, geen "gate lekkage"), en 4) storten individuele Coulomb onzuiverheden.

Het eerste doel wordt beheerst door de CVD-proces, waarbij gr…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Ons onderzoek werd gesteund door de directeur, Office of Science, Bureau van Basic Energy Sciences van het Amerikaanse ministerie van Energie sp2 Programma onder contract niet. DE-AC02-05CH11231 (STM instrumentatie ontwikkeling en integratie apparaat); het Office of Naval Research (apparaat karakterisering) en NSF award geen. CMMI-1235361 (dI / dV imaging). STM-gegevens werden geanalyseerd en weergegeven met behulp van WSxM software. 33 DW en AJB werden ondersteund door het Ministerie van Defensie (DoD) door de National Defense Science & Engineering Graduate Fellowship (NDSEG) Program, 32 CFR 168a.

Materials

Cu foil Alfa Aesar CAS # 7440-50-8 99.8% Cu
Lot # F22X029
Stock # 13382
Scotch Magic Tape Scotch® N/A for exfoliation of hBN
PMMA Micro Chem M23004 0500L 1GL A4
FeCl3 resistant spoon Bel-Art ScienceWare 367300015 PTFE coated double ended 
chemical spoon, 15 cm length
FeCl3 (aq) Ricca Chemical 3127-16 40% w/v
SiO2/Si(100) Chip NOVA Electric Materials HS39626-OX n/a
h-BN K. Watanabe and Contact the group hexagonal Japanese BN (JBN)
T. Taniguchi Group
Au(111) Agilent Technologies N9805B-FG Au(111) epitaxially grown on mica
Sapphire Precision Ferrites & Ceramic, Inc. Contact vendor P/N Sapphire Chips
0.22 X 0.125 X 0.015"
Ca source Trace Sciences International Corp. AS-3-Ca-5-S n/a
Cu(100) Princeton Scientific Contact vendor Cu(100) single crystal
Methane Praxair, Inc. ME 5.0RS-K Graphene growth precursor gas
Hydrogen Praxair, Inc. HY 6.0RS-K Graphene growth precursor gas

References

  1. Novoselov, K. S., et al. Electric field effect in atomically thin carbon films. Science. 306 (5696), 666-669 (2004).
  2. Brar, V. W., et al. Gate-controlled ionization and screening of cobalt adatoms on a graphene surface. Nat. Phys. 7 (1), 43-47 (2011).
  3. Wang, Y., et al. Mapping Dirac quasiparticles near a single Coulomb impurity on graphene. Nat. Phys. 8 (9), 653-657 (2012).
  4. Wang, Y., et al. Observing atomic collapse resonances in artificial nuclei on graphene. Science. 340 (6133), 734-737 (2013).
  5. Riss, A., et al. Imaging and tuning molecular levels at the surface of a gated graphene device. ACS Nano. 8 (6), 5395-5401 (2014).
  6. Chen, J. H., Jang, C., Adam, S., Fuhrer, M. S., Williams, E. D., Ishigami, M. Charged-impurity scattering in graphene. Nat. Phys. 4 (5), 377-381 (2008).
  7. Pi, K., et al. Electronic doping and scattering by transition metals on graphene. Phys. Rev. B. 80 (7), 075406 (2009).
  8. Jang, C., et al. Tuning the effective fine structure constant in graphene: Opposing effects of dielectric screening on short- and long-range potential scattering. Phys. Rev. Lett. 101 (14), 146805 (2008).
  9. McChesney, J. L., et al. Extended van Hove singularity and superconducting instability in doped graphene. Phys. Rev. Lett. 104 (13), 136803 (2010).
  10. Geim, A. K., Novoselov, K. S. The rise of graphene. Nat. Mater. 6 (3), 183-191 (2007).
  11. Wang, F., et al. Gate-variable optical transitions in graphene. Science. 320 (5873), 206-209 (2008).
  12. Lee, C., Wei, X. D., Kysar, J. W., Hone, J. Measurement of the elastic properties and intrinsic strength of monolayer graphene. Science. 321 (5887), 385-388 (2008).
  13. Zhang, Y., et al. Giant phonon-induced conductance in scanning tunneling spectroscopy of gate-tunable graphene. Nat. Phys. 4 (8), 627-630 (2008).
  14. Zhang, Y., Tan, Y. W., Stormer, H. L., Kim, P. Experimental observation of the quantum Hall effect and Berry’s phase in graphene. Nature. 438 (7065), 201-204 (2005).
  15. Novoselov, K. S., et al. Two-dimensional gas of massless Dirac fermions in graphene. Nature. 438 (7065), 197-200 (2005).
  16. Biswas, R. R., Sachdev, S., Son, D. T. Coulomb impurity in graphene. Phys. Rev. B. 76 (20), 205122 (2007).
  17. Novikov, D. S. Elastic scattering theory and transport in graphene. Phys. Rev. B. 76 (24), 245435 (2007).
  18. Pereira, V. M., Nilsson, J., Castro Neto, A. H. Coulomb impurity problem in graphene. Phys. Rev. Lett. 99 (16), 166802 (2007).
  19. Dean, C. R., et al. Boron nitride substrates for high-quality graphene electronics. Nat. Nanotechnol. 5 (10), 722-726 (2010).
  20. Xue, J., et al. Scanning tunnelling microscopy and spectroscopy of ultra-flat graphene on hexagonal boron nitride. Nat. Mater. 10 (4), 282-285 (2011).
  21. Decker, R., et al. Local electronic properties of graphene on a BN substrate via scanning tunneling microscopy. Nano Lett. 11 (6), 2291-2295 (2011).
  22. Yan, Z., et al. Toward the synthesis of wafer-scale single-crystal graphene on copper foils. ACS Nano. 6 (10), 9110-9117 (2012).
  23. Zhang, B., et al. Low-temperature chemical vapor deposition growth of graphene from toluene on electropolished copper foils. ACS Nano. 6 (3), 2471-2476 (2012).
  24. Li, X., et al. Large-area synthesis of high-quality and uniform graphene films on copper foils. Science. 324 (5932), 1312-1314 (2009).
  25. Zhang, Y., Zhang, L., Zhou, C. Review of chemical vapor deposition of graphene and related applications. Acc. Chem. Res. 46 (10), 2329-2339 (2013).
  26. Reina, A., et al. Transferring and identification of single-and few-layer graphene on arbitrary substrates. J. Phys. Chem. C. 112 (46), 17741-17744 (2008).
  27. Suk, J. W., et al. Transfer of CVD-grown monolayer graphene onto arbitrary subsrates. ACS Nano. 5 (9), 6916-6924 (2011).
  28. Regan, W., et al. A direct transfer of layer-area graphene. Appl. Phys. Lett. 96 (11), 113102 (2010).
  29. Ishigami, M., Chen, J. H., Cullen, W. G., Fuhrer, M. S., Williams, E. D. Atomic structure of graphene on SiO2. Nano Lett. 7 (6), 1643-1648 (2007).
  30. Dan, Y., Lu, Y., Kybert, N. J., Luo, Z., Johnson, A. T. C. Intrinsic response of graphene vapor sensors. Nano Lett. 9 (4), 1472-1475 (2009).
  31. Chen, W., Madhavan, V., Jamneala, T., Crommie, M. F. Scanning tunneling microscopy observation of an electronic superlattice at the surface of clean gold. Phys. Rev. Lett. 80 (7), 1469-1472 (1998).
  32. Saito, R., Hofmann, M., Dresselhaus, G., Jorio, A., Dresselhaus, M. S. Raman spectroscopy of graphene and carbon nanotubes. Adv. Phys. 60 (3), 413-550 (2011).
  33. Horcas, I., Fernandez, R., Gomez-Rodriguez, J. M., Colchero, J., Gomez-Herrero, J., Baro, A. M. WSXM: A software for scanning probe microscopy and a tool for nanotechnology. Rev. Sci. Instrum. 78 (1), 013705 (2007).

Play Video

Cite This Article
Jung, H. S., Tsai, H., Wong, D., Germany, C., Kahn, S., Kim, Y., Aikawa, A. S., Desai, D. K., Rodgers, G. F., Bradley, A. J., Velasco Jr., J., Watanabe, K., Taniguchi, T., Wang, F., Zettl, A., Crommie, M. F. Fabrication of Gate-tunable Graphene Devices for Scanning Tunneling Microscopy Studies with Coulomb Impurities. J. Vis. Exp. (101), e52711, doi:10.3791/52711 (2015).

View Video