Væske-celle overføring elektronmikroskop for sporing selvstendig montering av nanopartikler
Summary
Her introduserer vi eksperimentelle protokollene for sanntid observasjon av en selvstendig montering prosess med væske-celle overføring elektronmikroskop.
Abstract
Tørking en hydrogenion dispersjon er en allsidig måte å lage selv montert strukturer av nanopartikler, men mekanismen for denne prosessen er ikke fullt ut forstått. Vi har sporet baner av personlige nanopartikler bruker væske-celle overføring elektronmikroskop (TEM) for å undersøke mekanismen av monteringen. Her presenterer vi protokollene som brukes for væske-celle TEM studier av den selv-montering mekanismen. Først introduserer vi detaljerte syntetiske protokollene som brukes til å produsere jevnt størrelse platina og føre selen nanopartikler. Deretter presenterer vi de microfabrication prosessene som brukes til å produsere flytende celler med silicon nitride eller silisium windows og deretter beskriver lasting og imaging prosedyrer for væske-celle TEM teknikken. Flere notater er medregnet å skaffe nyttige tips for hele prosessen, inkludert å administrere vinduene skjøre cellen. Individuelle bevegelser nanopartikler sporet av væske-celle TEM avslørte at endringer i løsemiddel grensene skyldes fordampning berørt av selvtillit forsamlingen prosessen av nanopartikler. Løsemiddel grensene kjørte nanopartikler til primært skjemaet amorfe aggregat, etterfulgt av sammenslåing av aggregater å produsere en 2-dimensjonal (2D) selv samlet struktur. Disse atferd er også observert for ulike hydrogenion typer og annen væske-celle komposisjoner.
Introduction
Den selv-montering av kolloidalt nanopartikler er rundt fordi det gir en mulighet til kollektiv fysiske egenskaper av personlige nanopartikler11. En av de mest effektive metodene for selv-montering brukes i praktisk enhet skala programmer er selv-organisering av nanopartikler på et substrat gjennom fordamping av flyktige løsemiddel6,7,8, 9 , 10 , 11. dette løsemiddel fordampning metoden er en nonequilibrium prosess, som er i stor grad påvirket av kinetic faktorer som Fordampningshastighet og endringer i hydrogenion-underlaget interaksjon. Men siden det er vanskelig å beregne og kontrollere kinetic faktorene, er mekanistisk forståelsen av hydrogenion selvstendig montering av løsemiddel fordampning ikke fullt ut modne. Selv om i situ X-ray spredning studier har gitt ensemble-gjennomsnitt informasjon av nonequilibrium hydrogenion selvtillit forsamlingen behandle12,13,14, denne teknikken kan ikke bestemme bevegelse av individuelle nanopartikler, og tilknytningen samlede banen ikke kan nås enkelt.
Væske-celle TEM er en nye verktøy for sporing banen for individuelle nanopartikler, slik at vi kan forstå inhomogeneity av hydrogenion bevegelser og deres bidrag til ensemble atferd15,16, 17,18,19,20,21,22,23,24,25, 26. Vi har brukt væske-celle TEM spore bevegelsen av personlige nanopartikler under løsemiddel fordamping, viser at bevegelsen av løsemiddel grensen er en viktig drivkraft for å indusere hydrogenion selvstendig montering på et substrat18 , 19. her, vi introdusere eksperimenter hvor vi kan observere prosessen med hydrogenion selvstendig montering med væske-celle TEM. Først vi tilbyr protokoller for syntese av platina og føre selen nanopartikler, før innføring av fabrikasjon prosedyrene for væske-celler for TEM og hvor å belaste nanopartikler i væske-cellen. Som representant resultater viser vi øyeblikksbilder fra TEM filmer av hydrogenion selvtillit forsamlingen drevet av løsemiddel tørking. Ved å spore individuelle partikler i disse filmene, kan vi forstå detaljert mekanismer for løsemiddel-tørking-mediert selvstendig montering på et enkelt hydrogenion nivå. Under selv-montering, følger platina nanopartikler silicon nitride vinduet bevegelsen av avdamping løsemiddel foran på grunn av sterk kapillære krefter opptrer på tynne løsemiddel lag. Lignende fenomener ble også observert for andre nanopartikler (bly selen) og underlag (silisium), indikerer at kapillær løsemiddel forsiden er en viktig faktor i partikkel migrasjon nær et substrat.
Protocol
Representative Results
Discussion
Platina nanopartikler størrelse 7 nm ble syntetisert via reduksjon av ammonium hexachloroplatinate (IV) og ammonium tetrachloroplatinate (II) med poly (vinylpyrrolidone) (PVP) som en ligand og etylenglykol som et løsemiddel og et reduksjonsmiddel27 . En ligand-utveksling reaksjon med oleylamine ble utført for å spre partikler i et hydrofobe løsemiddel. Bly selen nanopartikler ble syntetisert via Termisk nedbrytning av bly-oleate komplekser med topp-Se som en selen kilde28</s…
Declarações
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Vi takker Prof A. Paul Alivisatos ved University of California, Berkeley og Prof Taeghwan Hyeon ved Seoul National University for nyttig diskusjonen. Dette arbeidet ble støttet av IBS-R006-D1. W.C.L. anerkjenner takknemlig støtte fra research fund Hanyang University (HY-2015-N).
Materials
| ammonium hexachloroplatinate (IV) | Sigma-Aldrich | 204021 | |
| ammonium tetrachloroplatinate (II) | Sigma-Aldrich | 206105 | |
| tetramethylammonium bromide, 98% | Sigma-Aldrich | 195758 | |
| poly(vinylpyrrolidone) powder | Sigma-Aldrich | 234257 | Mw ~29,000 |
| ethylene glycol, anhydrous, 99.8% | Sigma-Aldrich | 324558 | |
| n-hexane, anhydrous, 95% | Samchun Chem. | H0114 | |
| ethanol, anhydrous, 99.5% | Sigma-Aldrich | 459836 | |
| oleylamine, 70% | Sigma-Aldrich | O7805 | Technical grade |
| lead(II) acetate trihydrate, 99.99% | Sigma-Aldrich | 467863 | |
| oleic acid, 90% | Sigma-Aldrich | 364525 | Technical grade |
| diphenyl ether, 99% | Sigma-Aldrich | P24101 | ReagentPlus |
| selenium powder, 99.99% | Sigma-Aldrich | 229865 | |
| tri-n-octylphosphine, 97% | Strem | 15-6655 | Air sensistive |
| Toluene, anhydrous, 99.9% | Samchun Chem. | T2419 | |
| acetone 99.8% | Daejung Chem. | 1009-2304 | |
| potassium hydroxide, 95% | Samchun Chem. | P0925 | |
| p-type silicon-on-insulator wafers | Soitec | Power-SOI | for liquid cells with silicon windows |
| tetramethylammonium hydroxide, 25% in H2O | J.T.Baker | 02-002-109 | |
| AZ 5214 E | AZ Electronic Materials | AZ 5214 E | Positive photorest |
| AZ-327 | AZ Electronic Materials | AZ-327 | AZ 5214 develper |
| indium pellets 99.98-99.99% | Kurt J. Lesker Company | EVMIN40EXEB | thermal evaporator target |
| 1,2-dichlorobenzene, >99% | TCI | D1116 | |
| pentadecane, >99% | Sigma-Aldrich | P3406 | |
| buffered oxide etch 7:1 | microchemicals | BOE 7-1 VLSI | |
| phosphoric acid, 85% | Samchun Chem. | P0449 |
Referências
- Shevchenko, E. V., Talapin, D. V., Kotov, N. A., O’Brien, S., Murray, C. B. Structural Diversity in Binary Nanoparticle Superlattices. Nature. 439, 55-59 (2006).
- Talapin, D. V., et al. Quasicrystalline Order in Self-Assembled Binary Nanoparticle Superlattices. Nature. 461, 964-967 (2009).
- Evers, W. H., Friedrich, H., Filion, L., Dijkstra, M., Vanmaekelbergh, D. Observation of a Ternary Nanocrystal Superlattice and Its Structural Characterization by Electron Tomography. Angew. Chem., Int. Ed. 48, 9655-9657 (2009).
- Maillard, M., Motte, L., Pileni, M. P. Rings and Hexagons Made of Nanocrystals. Adv. Mater. 13, 200-204 (2001).
- Sztrum, C. G., Rabani, E. Out-of-Equilibrium Self-Assembly of Binary Mixtures of Nanoparticles. Adv. Mater. 18, 565-571 (2006).
- Han, W., Lin, Z. Learning From "coffee Rings": Ordered Structures Enabled by Controlled Evaporative Self-Assembly. Angew. Chem., Int. Ed. 51, 1534-1546 (2012).
- Bigioni, T. P., et al. Kinetically Driven Self Assembly of Highly Ordered Nanoparticle Monolayers. Nat. Mater. 5, 265-270 (2006).
- Govor, L. V., Reiter, G., Parisi, J., Bauer, G. H. Self-Assembled Nanoparticle Deposits Formed at the Contact Line of Evaporating Micrometer-Size Droplets. Phys. Rev. E. 69, 61609 (2004).
- Kletenik-Edelman, O., et al. Drying-Mediated Hierarchical Self-Assembly of Nanoparticles: A Dynamical Coarse-Grained Approach. J. Phys. Chem. C. 112, 4498-4506 (2008).
- Kletenik-Edelman, O., Sztrum-Vartash, C. G., Rabani, E. Coarse-Grained Lattice Models for Drying-Mediated Self-Assembly of Nanoparticles. J. Mater. Chem. 19, 2872-2876 (2009).
- Rabani, E., Reichman, D. R., Geissler, P. L., Brus, L. E. Drying-mediated self-assembly of nanoparticles. Nature. 426, 271-274 (2003).
- Loubat, A., et al. Growth and Self-Assembly of Ultrathin Au Nanowires into Expanded Hexagonal Superlattice Studied by in Situ SAXS. Langmuir. 30, 4005-4012 (2014).
- Connolly, S., Fullam, S., Korgel, B., Fitzmaurice, D. Time-Resolved Small-Angle X-Ray Scattering Studies of Nanocrystal Superlattice Self-Assembly. J. Am. Chem. Soc. 120, 2969-2970 (1998).
- Lu, C., Akey, A. J., Dahlman, C. J., Zhang, D., Herman, I. P. Resolving the Growth of 3D Colloidal Nanoparticle Superlattices by Real-Time Small-Angle X-Ray Scattering. J. Am. Chem. Soc. 134, 18732-18738 (2012).
- Zheng, H., Claridge, S. A., Minor, A. M., Alivisatos, A. P., Dahmen, U. Nanocrystal Diffusion in a Liquid Thin Film Observed by in Situ Transmission Electron Microscopy. Nano Lett. 9, 2460-2465 (2009).
- Jungjohann, K. L., Bliznakov, S., Sutter, P. W., Stach, E. A., Sutter, E. A. In Situ Liquid Cell Electron Microscopy of the Solution Growth of Au-Pd Core-Shell Nanostructures. Nano Lett. 13, 2964-2970 (2013).
- Yuk, J. M., et al. High-Resolution EM of Colloidal Nanocrystal Growth Using Graphene Liquid Cells. Science. 336, 61-64 (2012).
- Park, J., et al. Direct Observation of Nanoparticle Superlattice Formation by Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy. ACS Nano. 6, 2078-2085 (2012).
- Lee, W. C., Kim, B. H., Choi, S., Takeuchi, S., Park, J. Liquid Cell Electron Microscopy of Nanoparticle Self-Assembly Driven by Solvent Drying. J. Phys. Chem. Lett. 8, 647-654 (2017).
- Park, J., et al. 3D Structure of Individual Nanocrystals in Solution by Electron Microscopy. Science. 349, 290-295 (2015).
- Chee, S. W., Baraissov, Z., Loh, N. D., Matsudaira, P. T., Mirsaidov, U. Desorption-Mediated Motion of Nanoparticles at the Liquid-Solid Interface. J. Phys. Chem. C. 120, 20462-20470 (2016).
- Liu, Y., Lin, X. -. M., Sun, Y., Rajh, T. In Situ Visualization of Self-Assembly of Charged Gold Nanoparticles. J. Am. Chem. Soc. 135, 3764-3767 (2013).
- Verch, A., Pfaff, M., de Jonge, N. Exceptionally Slow Movement of Gold Nanoparticles at a Solid/Liquid Interface Investigated by Scanning Transmission Electron Microscopy. Langmuir. 31, 6956-6964 (2015).
- Sutter, E., et al. In Situ Microscopy of the Self-Assembly of Branched Nanocrystals in Solution. Nat. Commun. 7, 11213 (2016).
- Niu, K. -. Y., Liao, H. -. G., Zheng, H. Revealing Dynamic Processes of Materials in Liquid Using Transmission Electron Microscopy. J. Vis. Exp. (70), e50122 (2012).
- Hermannsdörfer, J., de Jonge, N. Studying Dynamic Processes of Nano-sized Objects in Liquid using Scanning Transmission Electron Microscopy. J. Vis. Exp. (120), e54943 (2017).
- Tsung, C. K., et al. Sub-10 nm Platinum Nanocrystals with Size and Shape Control: Catalytic Study for Ethylene and Pyrrole Hydrogenation. J. Am. Chem. Soc. 131, 5816-5822 (2009).
- Cho, K. S., Talapin, D. V., Gaschler, W., Murray, C. B. Designing PbSe Nanowires and Nanorings through Oriented Attachment of Nanoparticles. J. Am. Chem. Soc. 127, 7140-7147 (2005).
- Manthiram, K., Beberwyck, B. J., Talapin, D. V., Alivisatos, A. P. Seeded Synthesis of CdSe/CdS Rod and Tetrapod Nanocrystals. J. Vis. Exp. (82), e50731 (2013).
- Woehl, T. J., et al. Experimental Procedures to Mitigate Electron Beam Induced Artifacts During in situ Fluid Imaging of Nanomaterials. Ultramicroscopy. 127, 53-63 (2013).
- Shin, D., et al. Growth Dynamics and Gas Transport Mechanism of Nanobubbles in Graphene Liquid Cells. Nat. Commun. 6, 6068 (2015).
