خلايا السائل مجهر إلكتروني لتعقب التجميع الذاتي من جسيمات نانوية
Summary
نقدم لك هنا البروتوكولات التجريبية لمراقبة الوقت الحقيقي عملية التجميع الذاتي باستخدام خلايا السائل مجهر إلكتروني.
Abstract
التجفيف تشتت نانوحبيبات طريقة تنوعاً لإنشاء هياكل الذاتي تجميعها من جسيمات نانوية، لكن إليه هذه العملية ليست مفهومة تماما. ونحن قد تتبع مسارات جسيمات نانوية فردية باستخدام خلايا السائل مجهر إلكتروني (TEM) للتحقيق في إليه عملية الجمعية العامة. هنا، فإننا نقدم البروتوكولات المستخدمة للدراسات ال خلايا السائل للتجميع الذاتي إليه. أولاً، نحن نقدم تفصيلاً الاصطناعية البروتوكولات المستخدمة لإنتاج البلاتين موحدة الحجم وجسيمات نانوية سيلينيد الرصاص. وبعد ذلك، نقدم ميكروفابريكيشن العمليات المستخدمة في إنتاج خلايا السائل مع نيتريد السيليكون أو windows السليكون ووصف ثم التحميل وتصوير إجراءات تقنية تيم خلايا السائل. وترد عدة مذكرات لتقديم نصائح مفيدة للعملية برمتها، بما في ذلك كيفية إدارة windows الخلية الهشة. الطلبات الفردية لجسيمات نانوية تعقبها بواسطة تيم خلايا السائل كشفت أن التغيرات في حدود المذيبات الناجمة عن التبخر تؤثر على عملية التجميع الذاتي لجسيمات نانوية. قاد حدود المذيبات جسيمات نانوية بالدرجة الأولى شكل غير متبلور المجاميع، متبوعاً تسطيح الأرقام الإجمالية لإنتاج بنية تجميعها ذاتيا ثنائي الأبعاد (2D). ولوحظت هذه السلوكيات أيضا لأنواع مختلفة من نانوحبيبات وتركيبات مختلفة من خلايا السائل.
Introduction
التجميع الذاتي للجسيمات النانوية الغروية هو من الفائدة لأنه يوفر فرصة للوصول إلى الخصائص الفيزيائية الجماعية لجسيمات نانوية فردية11. إحدى الطرق الأكثر فعالية للتجميع الذاتي المستخدمة في التطبيقات العملية على نطاق الجهاز هو التنظيم الذاتي لجسيمات نانوية في ركيزة عن طريق التبخر المذيبات المتطايرة6،،من78، 9 , 10 , 11-هذا الأسلوب تبخر المذيبات هي عملية نونيكويليبريوم، الذي يتأثر إلى حد كبير بالعوامل الحركية مثل معدل التبخر والتغييرات في التفاعلات نانوحبيبات-الركيزة. ومع ذلك، نظراً لأنه من الصعب تقدير والتحكم في العوامل الحركية، فهم الميكانيكية نانوحبيبات التجميع الذاتي بتبخر المذيبات ليست ناضجة تماما. على الرغم من أن في الموقع بالأشعة السينية ونثر الدراسات قدمت معلومات الفرقة في المتوسط نونيكويليبريوم عملية نانوحبيبات التجميع الذاتي12،،من1314، هذا الأسلوب لا تحديد حركة جسيمات نانوية فردية، وارتباطها بمسار الشامل لا يمكن الوصول إليها بسهولة.
تيم خلايا السائل أداة ناشئة لتتبع مسار جسيمات نانوية فردية، مما مكننا من فهم إينهوموجينيتي نانوحبيبات الالتماسات ومساهمتها في فرقة السلوكيات15،16، 17،،من1819،20،21،،من2223،24،25، 26. وقد استخدمنا سابقا تيم خلايا السائل لتعقب حركة جسيمات نانوية فردية أثناء تبخر المذيبات، تبين أن حركة الحدود المذيبات قوة دافعة رئيسية لحفز نانوحبيبات التجميع الذاتي على الركازة18 , 19-هنا، نحن نقدم التجارب حيث يمكن أن نلاحظ أن عملية التجميع الذاتي باستخدام خلايا السائل تيم نانوحبيبات. أولاً، نحن نقدم البروتوكولات لتركيب البلاتين وتؤدي سيلينيد جسيمات نانوية، قبل الأخذ بإجراءات تصنيع خلايا السائل لل وكيفية تحميل جسيمات نانوية في السائل الخلية. كنتائج تمثيلية، نعرض صور لقطة من أفلام تيم نانوحبيبات التجميع الذاتي مدفوعا بتجفيف المذيبات. من خلال تتبع الجسيمات الفردية في هذه الأفلام، يمكننا أن نفهم آليات تفصيلية لوساطة تجفيف المذيبات التجميع الذاتي على مستوى نانوحبيبات واحد. أثناء التجميع الذاتي، جسيمات نانوية البلاتين في الإطار نيتريد السيليكون أساسا متابعة حركة جبهة المذيب يتبدد بسبب القوى الشعرية تعمل على طبقة رقيقة المذيبات. كما لوحظت ظواهر مماثلة لجسيمات نانوية (سيلينيد الرصاص) وركائز (السيليكون)، مشيراً إلى أن القوة الشعرية للجبهة المذيبات عاملاً هاما في الهجرة الجسيمات قرب ركيزة الأخرى.
Protocol
Representative Results
Discussion
جسيمات نانوية البلاتين مع حجم 7 تم توليفها شمال البحر الأبيض المتوسط عن طريق الحد من هيكساتشلوروبلاتيناتي الأمونيوم (رابعا) والأمونيوم تيتراتشلوروبلاتيناتي (II) باستخدام بولي (فينيلبيروليدوني) (حماية الأصناف النباتية) يجند وجليكول كمذيب وعامل تخفيض27 . وأجرى فعل يجند-تبادل مع ?…
Declarações
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
ونحن نشكر ألف البروفيسور بول اليفيساتوس في جامعة كاليفورنيا، بيركلي وهيون تايغوان الأستاذ في جامعة سيول الوطنية لمناقشة مفيدة. وأيد هذا العمل IBS-R006-D1. W.C.L. قدماه الدعم من صندوق البحوث بجامعة هانيانغ (إتش وأي-2015-N).
Materials
| ammonium hexachloroplatinate (IV) | Sigma-Aldrich | 204021 | |
| ammonium tetrachloroplatinate (II) | Sigma-Aldrich | 206105 | |
| tetramethylammonium bromide, 98% | Sigma-Aldrich | 195758 | |
| poly(vinylpyrrolidone) powder | Sigma-Aldrich | 234257 | Mw ~29,000 |
| ethylene glycol, anhydrous, 99.8% | Sigma-Aldrich | 324558 | |
| n-hexane, anhydrous, 95% | Samchun Chem. | H0114 | |
| ethanol, anhydrous, 99.5% | Sigma-Aldrich | 459836 | |
| oleylamine, 70% | Sigma-Aldrich | O7805 | Technical grade |
| lead(II) acetate trihydrate, 99.99% | Sigma-Aldrich | 467863 | |
| oleic acid, 90% | Sigma-Aldrich | 364525 | Technical grade |
| diphenyl ether, 99% | Sigma-Aldrich | P24101 | ReagentPlus |
| selenium powder, 99.99% | Sigma-Aldrich | 229865 | |
| tri-n-octylphosphine, 97% | Strem | 15-6655 | Air sensistive |
| Toluene, anhydrous, 99.9% | Samchun Chem. | T2419 | |
| acetone 99.8% | Daejung Chem. | 1009-2304 | |
| potassium hydroxide, 95% | Samchun Chem. | P0925 | |
| p-type silicon-on-insulator wafers | Soitec | Power-SOI | for liquid cells with silicon windows |
| tetramethylammonium hydroxide, 25% in H2O | J.T.Baker | 02-002-109 | |
| AZ 5214 E | AZ Electronic Materials | AZ 5214 E | Positive photorest |
| AZ-327 | AZ Electronic Materials | AZ-327 | AZ 5214 develper |
| indium pellets 99.98-99.99% | Kurt J. Lesker Company | EVMIN40EXEB | thermal evaporator target |
| 1,2-dichlorobenzene, >99% | TCI | D1116 | |
| pentadecane, >99% | Sigma-Aldrich | P3406 | |
| buffered oxide etch 7:1 | microchemicals | BOE 7-1 VLSI | |
| phosphoric acid, 85% | Samchun Chem. | P0449 |
Referências
- Shevchenko, E. V., Talapin, D. V., Kotov, N. A., O’Brien, S., Murray, C. B. Structural Diversity in Binary Nanoparticle Superlattices. Nature. 439, 55-59 (2006).
- Talapin, D. V., et al. Quasicrystalline Order in Self-Assembled Binary Nanoparticle Superlattices. Nature. 461, 964-967 (2009).
- Evers, W. H., Friedrich, H., Filion, L., Dijkstra, M., Vanmaekelbergh, D. Observation of a Ternary Nanocrystal Superlattice and Its Structural Characterization by Electron Tomography. Angew. Chem., Int. Ed. 48, 9655-9657 (2009).
- Maillard, M., Motte, L., Pileni, M. P. Rings and Hexagons Made of Nanocrystals. Adv. Mater. 13, 200-204 (2001).
- Sztrum, C. G., Rabani, E. Out-of-Equilibrium Self-Assembly of Binary Mixtures of Nanoparticles. Adv. Mater. 18, 565-571 (2006).
- Han, W., Lin, Z. Learning From "coffee Rings": Ordered Structures Enabled by Controlled Evaporative Self-Assembly. Angew. Chem., Int. Ed. 51, 1534-1546 (2012).
- Bigioni, T. P., et al. Kinetically Driven Self Assembly of Highly Ordered Nanoparticle Monolayers. Nat. Mater. 5, 265-270 (2006).
- Govor, L. V., Reiter, G., Parisi, J., Bauer, G. H. Self-Assembled Nanoparticle Deposits Formed at the Contact Line of Evaporating Micrometer-Size Droplets. Phys. Rev. E. 69, 61609 (2004).
- Kletenik-Edelman, O., et al. Drying-Mediated Hierarchical Self-Assembly of Nanoparticles: A Dynamical Coarse-Grained Approach. J. Phys. Chem. C. 112, 4498-4506 (2008).
- Kletenik-Edelman, O., Sztrum-Vartash, C. G., Rabani, E. Coarse-Grained Lattice Models for Drying-Mediated Self-Assembly of Nanoparticles. J. Mater. Chem. 19, 2872-2876 (2009).
- Rabani, E., Reichman, D. R., Geissler, P. L., Brus, L. E. Drying-mediated self-assembly of nanoparticles. Nature. 426, 271-274 (2003).
- Loubat, A., et al. Growth and Self-Assembly of Ultrathin Au Nanowires into Expanded Hexagonal Superlattice Studied by in Situ SAXS. Langmuir. 30, 4005-4012 (2014).
- Connolly, S., Fullam, S., Korgel, B., Fitzmaurice, D. Time-Resolved Small-Angle X-Ray Scattering Studies of Nanocrystal Superlattice Self-Assembly. J. Am. Chem. Soc. 120, 2969-2970 (1998).
- Lu, C., Akey, A. J., Dahlman, C. J., Zhang, D., Herman, I. P. Resolving the Growth of 3D Colloidal Nanoparticle Superlattices by Real-Time Small-Angle X-Ray Scattering. J. Am. Chem. Soc. 134, 18732-18738 (2012).
- Zheng, H., Claridge, S. A., Minor, A. M., Alivisatos, A. P., Dahmen, U. Nanocrystal Diffusion in a Liquid Thin Film Observed by in Situ Transmission Electron Microscopy. Nano Lett. 9, 2460-2465 (2009).
- Jungjohann, K. L., Bliznakov, S., Sutter, P. W., Stach, E. A., Sutter, E. A. In Situ Liquid Cell Electron Microscopy of the Solution Growth of Au-Pd Core-Shell Nanostructures. Nano Lett. 13, 2964-2970 (2013).
- Yuk, J. M., et al. High-Resolution EM of Colloidal Nanocrystal Growth Using Graphene Liquid Cells. Science. 336, 61-64 (2012).
- Park, J., et al. Direct Observation of Nanoparticle Superlattice Formation by Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy. ACS Nano. 6, 2078-2085 (2012).
- Lee, W. C., Kim, B. H., Choi, S., Takeuchi, S., Park, J. Liquid Cell Electron Microscopy of Nanoparticle Self-Assembly Driven by Solvent Drying. J. Phys. Chem. Lett. 8, 647-654 (2017).
- Park, J., et al. 3D Structure of Individual Nanocrystals in Solution by Electron Microscopy. Science. 349, 290-295 (2015).
- Chee, S. W., Baraissov, Z., Loh, N. D., Matsudaira, P. T., Mirsaidov, U. Desorption-Mediated Motion of Nanoparticles at the Liquid-Solid Interface. J. Phys. Chem. C. 120, 20462-20470 (2016).
- Liu, Y., Lin, X. -. M., Sun, Y., Rajh, T. In Situ Visualization of Self-Assembly of Charged Gold Nanoparticles. J. Am. Chem. Soc. 135, 3764-3767 (2013).
- Verch, A., Pfaff, M., de Jonge, N. Exceptionally Slow Movement of Gold Nanoparticles at a Solid/Liquid Interface Investigated by Scanning Transmission Electron Microscopy. Langmuir. 31, 6956-6964 (2015).
- Sutter, E., et al. In Situ Microscopy of the Self-Assembly of Branched Nanocrystals in Solution. Nat. Commun. 7, 11213 (2016).
- Niu, K. -. Y., Liao, H. -. G., Zheng, H. Revealing Dynamic Processes of Materials in Liquid Using Transmission Electron Microscopy. J. Vis. Exp. (70), e50122 (2012).
- Hermannsdörfer, J., de Jonge, N. Studying Dynamic Processes of Nano-sized Objects in Liquid using Scanning Transmission Electron Microscopy. J. Vis. Exp. (120), e54943 (2017).
- Tsung, C. K., et al. Sub-10 nm Platinum Nanocrystals with Size and Shape Control: Catalytic Study for Ethylene and Pyrrole Hydrogenation. J. Am. Chem. Soc. 131, 5816-5822 (2009).
- Cho, K. S., Talapin, D. V., Gaschler, W., Murray, C. B. Designing PbSe Nanowires and Nanorings through Oriented Attachment of Nanoparticles. J. Am. Chem. Soc. 127, 7140-7147 (2005).
- Manthiram, K., Beberwyck, B. J., Talapin, D. V., Alivisatos, A. P. Seeded Synthesis of CdSe/CdS Rod and Tetrapod Nanocrystals. J. Vis. Exp. (82), e50731 (2013).
- Woehl, T. J., et al. Experimental Procedures to Mitigate Electron Beam Induced Artifacts During in situ Fluid Imaging of Nanomaterials. Ultramicroscopy. 127, 53-63 (2013).
- Shin, D., et al. Growth Dynamics and Gas Transport Mechanism of Nanobubbles in Graphene Liquid Cells. Nat. Commun. 6, 6068 (2015).
