Electrochemical Gravura e Caracterização de pontas afiadas Field Emission for Electron Impact Ionização

Pontas agudas ou pontos têm sido muito utilizados em aplicações de microscopia, tais como o ião de microscópio de campo (FIM) e a ^um microscópio de varrimento de túnel (STM) ^2, e uma gama de técnicas para produção de pontas afiadas de vários materiais têm sido desenvolvidos ^3. Estas pontas afiadas pode também ser operado como pontos de emissão de campo (FEP) pela aplicação de uma alta tensão a eles, e servir como uma fonte de feixe de electrões conveniente. Uma aplicação de tais como a fonte é a produção de iões através de ionização por impacto de electrões (EII). O FEP é particularmente vantajoso em aplicações onde as flutuações de temperatura produzidos pela emissores térmicos são indesejáveis. Por exemplo, a produção de iões via EII de gás ou vapor de fundo em alta precisão Penning armadilhas ^4,5.

Um método simples para a fabricação de FEP é para gravar electroquimicamente hastes de tungsténio numa solução de hidróxido de sódio (NaOH). Esta técnica é relativamente simples de implementar comequipamento modesto e tem sido mostrado para ser bastante reprodutível e fiável. Um número de métodos são descritos na literatura e melhoramentos para estas técnicas continuam a aparecer ^6. Descrevemos aqui um método para o ataque corrosivo electroquímico a pontas de tungsténio em uma solução de NaOH. O nosso método é uma variação da técnica de lamela ^7,8 drop-off e o flutuante ^9,10 técnica de camada. Como estes dois métodos que permite a produção de duas pontas de um processo de gravura simples. Uma imagem do equipamento experimental para gravar as pontas é mostrado na Figura 1.

Figura 1. Aparelho de Gravura. Fotografia do aparato experimental usado para decapagem eletroquímica de hastes de tungsténio com uma solução de NaOH. Por favor cliqueaqui para ver uma versão maior desta figura.

ataque corrosivo electroquímico de tungsténio na base aquosa NaOH ocorre através de um processo em duas fases. Em primeiro lugar, os óxidos de tungsténio intermédios são formados, e em segundo lugar, estes óxidos são não-dissolvido electroquimicamente para formar o anião solúvel tungstato. Este processo está descrito, de forma simplificada, por as duas reacções

(1) W + 6OH ^– → WO _{3 (s)} + 3H ₂ O + 6e ^– e

(2) O documento WO _{3 (S)} + 2OH ^– → WO ₄ ^2- + H ₂ O.

A corrente de decapagem e a molaridade solução de NaOH utilizada afectar o tempo e a voltagem necessária para gravar por meio da haste de tungsténio. Estudos destes efeitos são apresentados e discutidos. Mais importante ainda, os parâmetros de decapagem ter um efeito sobre a geometria das pontas e, como tal, sobre o seu funcionamento no modo de emissão de campo. A geometria do dicas que produzidos foram caracterizados por imagiologia-los com um microscópio eletrônico de varredura (MEV). Estas imagens podem ser usadas para estimar, por exemplo, o raio da ponta. Além disso, as pontas foram operado em modo de emissão de campo através da aplicação de uma voltagem negativa de tipicamente de algumas centenas de volts para alguns kilovolts a eles e monitorar a corrente de emissão de electrões resultante. A relação entre a corrente de emissão de campo, I, e aplicar tensão de polarização, V, pode ser descrito pela equação de Fowler-Nordheim ¹¹

(3) I = AV ² e ^{-CR / _ef V,}

onde R _eff é o raio efectivo da ponta, A é ​​uma constante, e C representa a segunda constante de Fowler-Nordheim , Em que b = 6.83 eV ^{– 3/2} V / nm,030eq11.jpg "/> é a função trabalho de tungsténio ( ≈ 4,5 eV), K é um factor que depende da geometria (K ≈ 5), e é o termo Nordheim imagem de correcção ( ≈ 1) ^12. Por isso, o raio efectivo da ponta pode ser determinada medindo a corrente de electrões como uma função da tensão de polarização. Especificamente, ele pode ser obtido a partir do declive de uma trama chamado de Fowler-Nordheim (FN) de LN (I / V ²⁾ vs 1 / V.