विद्युत नक़्क़ाशी और इलेक्ट्रॉन प्रभाव आयनीकरण के लिए तीव्र फील्ड उत्सर्जन अंक की विशेषता
Summary
A method for electrochemically etching field emission tips is presented. Etching parameters are characterized and the operation of the tips in field emission mode is investigated.
Abstract
A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. The results of studies in which the etching current and the molarity of the NaOH solution used in the etching process were varied are presented. The investigation of the geometry of the tips, by imaging them with a scanning electron microscope, and by operating them in field emission mode is also described. The field emission tips produced are intended to be used as an electron beam source for ion production via electron impact ionization of background gas or vapor in Penning trap mass spectrometry applications.
Introduction
तीव्र सुझावों या अंक लंबे ऐसे क्षेत्र आयन माइक्रोस्कोप (FIM) 1 और स्कैनिंग टनलिंग माइक्रोस्कोप (एसटीएम) 2, और विभिन्न सामग्रियों की तेज सुझावों के उत्पादन के लिए तकनीक की एक श्रृंखला के रूप में माइक्रोस्कोपी अनुप्रयोगों में इस्तेमाल किया गया है 3 विकसित किया गया है। इन सुझावों को भी तेज करने के लिए उन्हें एक उच्च वोल्टेज लगाने से क्षेत्र उत्सर्जन अंक (FEPS) के रूप में संचालित किया जा सकता है, और एक सुविधाजनक इलेक्ट्रॉन बीम स्रोत के रूप में सेवा करते हैं। जैसे स्रोत में से एक आवेदन इलेक्ट्रॉन प्रभाव आयनीकरण (EII) के माध्यम से आयन उत्पादन होता है। FEP अनुप्रयोगों जहां तापमान थर्मल उत्सर्जक द्वारा उत्पादित उतार चढ़ाव अवांछनीय हैं में विशेष रूप से लाभप्रद है। उदाहरण के लिए, आयन उच्च परिशुद्धता लिख पृष्ठभूमि में गैस या वाष्प की EII के माध्यम से उत्पादन 4.5 जाल।
FEPS fabricating के लिए एक सरल विधि electrochemically एक सोडियम हाइड्रोक्साइड (NaOH) के घोल में टंगस्टन छड़ खोदना करने के लिए है। इस तकनीक अपेक्षाकृत के साथ लागू करने के लिए सरल हैमामूली उपकरण और काफी प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्य और विश्वसनीय होना दिखाया गया है। तरीकों की एक संख्या में साहित्य में वर्णित हैं और इन तकनीकों के लिए सुधार 6 प्रकट करने के लिए जारी है। यहाँ हम एक NaOH समाधान में टंगस्टन सुझावों की विद्युत नक़्क़ाशी के लिए एक विधि का वर्णन है। हमारे विधि लामेल्ला ड्रॉप बंद तकनीक 7.8 के विभिन्नता और फ्लोटिंग परत तकनीक 9,10 है। इन दोनों तरीकों की तरह यह एक एकल नक़्क़ाशी प्रक्रिया से दो सुझाव के उत्पादन में सक्षम बनाता है। सुझावों के नक़्क़ाशी के लिए प्रयोगात्मक उपकरण की एक तस्वीर चित्र 1 में दिखाया गया है।
चित्रा 1. नक़्क़ाशी तंत्र। प्रयोगात्मक NaOH के समाधान के साथ टंगस्टन छड़ की विद्युत एचिंग के लिए इस्तेमाल तंत्र की तस्वीर। क्लिक करेंयहां यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए।
जलीय NaOH बेस में टंगस्टन के विद्युत रासायनिक नक़्क़ाशी एक दो चरण की प्रक्रिया के माध्यम से होता है। सबसे पहले, मध्यवर्ती टंगस्टन आक्साइड का गठन कर रहे हैं, और दूसरा, इन आक्साइड गैर electrochemically घुलनशील tungstate आयनों के लिए फार्म भंग कर रहे हैं। इस प्रक्रिया में वर्णित है, सरल रूप में, दो प्रतिक्रियाओं से
(1) डब्ल्यू + 6OH – → WO 3 (एस) + 3H 2 ओ + 6e -, और
(2) 3 (एस) + WO 2OH – → WO 4 2- + एच 2 ओ
नक़्क़ाशी वर्तमान और NaOH समाधान का इस्तेमाल किया molarity समय और वोल्टेज टंगस्टन रॉड के माध्यम से खोदना करने के लिए आवश्यक प्रभावित करते हैं। इन प्रभावों के अध्ययन प्रस्तुत किया और चर्चा कर रहे हैं। इससे भी महत्वपूर्ण बात, नक़्क़ाशी मापदंडों के क्षेत्र उत्सर्जन मोड में सुझावों की ज्यामिति और जैसे, पर एक प्रभाव है, उनके संचालन पर है। की ज्यामिति सुझावों का हम उत्पादन के लिए उन्हें एक स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप (SEM) के साथ इमेजिंग की विशेषता थे। इन छवियों को अनुमान लगाने के लिए, उदाहरण के लिए, टिप त्रिज्या के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है। इसके अलावा, टिप्स उन्हें कुछ kilovolts करने के लिए आम तौर पर कुछ सौ वोल्ट का एक नकारात्मक वोल्टेज लगाने और जिसके परिणामस्वरूप इलेक्ट्रॉन उत्सर्जन वर्तमान की निगरानी के द्वारा क्षेत्र उत्सर्जन मोड में संचालित किया गया। क्षेत्र उत्सर्जन वर्तमान के बीच के रिश्ते, मैं, और पूर्वाग्रह वोल्टेज, वी, बहेलिया-Nordheim समीकरण 11 से वर्णित किया जा सकता लागू
(3) मैं = ए वी 2 ई -CR eff / वी,
जहां आर eff टिप के प्रभावी त्रिज्या है, एक एक स्थिर है, और सी दूसरी बहेलिया-Nordheim स्थिर है 
है, जिसमें बी = 6.83 EV – 3/2 वी / एनएम,030eq11.jpg "/> टंगस्टन का काम समारोह (है 
(कश्मीर ≈ 4.5 eV), कश्मीर एक पहलू है कि ज्यामिति पर निर्भर करता है ≈ 5), और 
Nordheim छवि सुधार शब्द है ( ≈ 1) 12। इसलिए, टिप के प्रभावी त्रिज्या पूर्वाग्रह वोल्टेज के एक समारोह के रूप में इलेक्ट्रॉन वर्तमान को मापने के द्वारा निर्धारित किया जा सकता है। विशेष रूप से, यह एल.एन. के एक तथाकथित बहेलिया-Nordheim (एफ एन) साजिश (मैं / वी 2) बनाम 1 / वी की ढलान से प्राप्त किया जा सकता है।
Protocol
Representative Results
Discussion
हम सीधा प्रक्रियाओं का वर्णन किया है electrochemically एक NaOH समाधान में तेज क्षेत्र उत्सर्जन अंक (FEPS) खोदना करने के लिए, और उन्हें क्षेत्र उत्सर्जन मोड में काम करने से FEPS परीक्षण करने के लिए। नक़्क़ाशी प्रक्रिया में…
Declarações
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
We acknowledge the services of Stanley Flegler, Carol Flegler, and Abigail Tirrell at the MSU Center for Advanced Microscopy. We thank Ray Clark and Mark Wilson for technical assistance with the set-up of the electrochemical etching apparatus. Earlier contributions from Anne Benjamin, Georg Bollen, Rafael Ferrer, David Lincoln, Stefan Schwarz and Adrian Valverde, and technical assistance from John Yurkon are also acknowledged. This work was partially supported by the National Science Foundation contract no. PHY-1102511 and PHY-1307233, Michigan State University and the Facility for Rare Isotope Beams, and Central Michigan University.
Materials
| Tungsten Rod 0.020" x 12" | ESPI Metals | http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten | 3N8 Purity |
| NaOH salt | Cole-Parmer | Item # WU-88404-71 | 100 g |
| Separatory funnel | Cole-Parmer | Item# WU-34506-03 | 250 mL |
| DC Power supply | BK Precision | 1672 | Triple Output 0 – 32 V, 0 – 3 A DC Power Supply |
| Acetone | Cole-Parmer | Item# WU-88000-68 | 500 mL |
| Data Acquisition Card | National Instruments | NI PXI-6221 | 16 AI, 24 DIO, 2 AO |
| Relay | Magnecraft | 276 XAXH-5D | 7 A, 30 V DC Reed Relay |
| 6-way 6" conflat flange cross | Kurt J Lesker | C6-0600 | |
| 6" to 2-3/4" conflat zero length reducer flange (x3) | Kurt J Lesker | RF600X275 | |
| 2-3/4" conflat flange SHV feedthrough | Kurt J Lesker | IFTSG041033 | |
| 2-3/4" conflat flange BNC feedthrough | Kurt J Lesker | IFTBG042033 | |
| 2-3/4" conflat flange linear feedthrough | MDC | 660006, REF# BLM-275-2 | |
| 6" conflat flange blankoff | Kurt J Lesker | F0600X000N | |
| 6" conflat flange window | Kurt J Lesker | VPZL-600 | |
| HV Power supply | Keithley Instruments | Keithley Model #2290-5 | 0 – 5 kV DC HV Power Supply |
| Picoammeter | Keithley Instruments | Keithley Model #6485 | |
| Faraday Cup | Beam Imaging Solutions | Model FC-1 Faraday Cup |
Referências
- Muller, E. W., Bahadur, K. Field Ionization of Gases at a Metal Surface and the Resolution of the Field Ion Microscope. Phys. Rev. 102, 624 (1956).
- Binnig, G., Rohrer, H. Scanning Tunneling Microscopy. Helv. Phys. Acta. 55, 726-735 (1982).
- Melmed, A. J. The art and science and other aspects of making sharp tips. J. Vac. Sci. Technol. B. 9, 601-608 (1990).
- Shi, W., Redshaw, M., Myers, E. G. Atomic masses of 32,33S, 84,86Kr, and 129,132Xe with uncertainties 0.1 ppb. Phys. Rev. A. 72, 022510 (2005).
- Van Dyck, R. S., Zafonte, S. L., Van Liew, S., Pinegar, D. B., Schwinberg, D. B. Ultraprecise Atomic Mass Measurement of the α particle and 4He. Phys. Rev. Lett. 92, 220802 (2004).
- Hobara, R., Yoshimoto, S., Hasegawa, S., Sakamoto, K. Dynamic electrochemical-etching technique for tungsten tips suitable for multi-tip scanning tunneling microscopes. e-J. Surf. Sci. Nanotechnol. 5, 94-98 (2007).
- Klein, M., Schwitzgebel, G. An improved lamellae drop-off technique for sharp tip preparation in scanning tunneling microscopy. Rev. Sci. Instrum. 68, 3099-3103 (1997).
- Kerfriden, S., Nahlé, A. H., Campbell, S. A., Walsh, F. C., Smith, J. R. The electrochemical etching of tungsten STM tips. Electrochim. Acta. 43, 1939-1944 (1998).
- Lemke, H., Göddenhenrich, T., Bochem, H. P., Hartmann, U., Heiden, C. Improved microtips for scanning probe microscopy. Rev. Sci. Instrum. 61, 2538-2538 (1990).
- Song, J. P., Pryds, N. H., Glejbøl, K., Mørch, K. A., Thölén, A. R., Christensen, L. N. A development in the preparation of sharp scanning tunneling microscopy tips. Rev. Sci. Instrum. 64, 900-903 (1993).
- Fowler, R. H., Nordheim, L. Electron Emission in Intense Electric Fields. Proc. R. Soc. Lond. A. , 119-173 (1928).
- Kim, Y. -. G., Choi, E. -. H., Kang, S. -. O., Cho, G. Computer-controlled fabrication of ultra-sharp tungsten tips. J. Vac. Sci. Technol. B. 16, 2079 (1998).
- Brown, K. L., Tautfest, G. W. Faraday-Cup Monitors for High-Energy Electron Beams. Rev. Sci. Instrum. 27, 696 (1956).
- Redshaw, M., et al. Fabrication and characterization of field emission points for ion production in Penning trap applications. Int. J. Mass Spectrom. 379, 187-193 (2015).
- Ibe, J. P., et al. On the electrochemical etching of tips for scanning tunneling microscopy. J. Vac. Sci. Technol. A. 8, 3570 (1990).
- Ekvall, I., Wahlström, E., Claesson, D., Olin, H., Olsson, E. Preparation and characterization of electrochemically etched W tips for STM. Meas. Sci. Technol. 10, 11-18 (1999).
- Schiller, C., Koomans, A. A., van Rooy, T. L., Schönenberger, C., Elswijk, H. B. Decapitation of tungsten field emitter tips during sputter sharpening. Surf. Sci. 339, L925-L930 (1995).
