Çözelti işlenmiş, yüzey mühendisliği, düşük ısı iletkenliği sergileyen polikristal CdSe-SnSe

Şekil 1: CdSe-SnSe peletlerinin üretimi için adımlar üç adıma ayrılmıştır: 1) SnSe partikül sentezi, 2) CdSe ile partikül yüzeyi işlevselleştirmesi ve 3) yoğun CdSe-SnSe peletlerine termal işleme. Kısaltma: MFA = N-metilformamid. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın. 1. SnSe parçacıklarının sulu sentezi NOT: SnSe parçacıkları, önceden hazırlanmış Sn ve Se öncüllerinin karıştırılmasıyla bir birlikte çökeltme reaksiyonu yoluyla elde edilir. Parçacıklar oluşturulduktan sonra, onları reaksiyon yan ürünlerinden ve safsızlıklardan ayırmak için bir saflaştırma aşaması gereklidir. Se öncüsünün hazırlanmasıBir karıştırma çubuğu ile donatılmış 500 mL iki boyunlu yuvarlak tabanlı bir şişeye (bir büyük ve küçük boyunlu), bir ölçüm silindiri kullanarak 400 mL deiyonize su ekleyin ve karıştırmaya başlayın. Bir tartı teknesinde 6,05 g (160 mmol) sodyum borhidrür tozu ( NaBH4) tartın ve şişenin büyük boynundan yuvarlak tabanlı şişeye ekleyin. Çözelti şeffaflaştığında belirtilen tamamen çözünene kadar bekleyin. Tartı kağıdı kullanarak 6,32 g (80 mmol) selenyum tozu (%≥99,5 Se) tartın. Borohidrür çözeltisinin karıştırılmasını durdurun ve Se’yi şişenin büyük boynundan yavaşça ekleyin.NOT: Çözünme sırasında hidrojen gazı üretildiği için kuvvetli kabarcıklanma meydana gelir (DİKKAT: Hidrojen gazı yanıcıdır). Kabarcıklanma yerleştikten sonra, yuvarlak tabanlı şişenin küçük boynuna kauçuk bir septum yerleştirin. Bir konektör ile donatılmış Schleck hattından takılan uzun bir tüp ile, şişeyi argon akışı altında şişenin büyük boynu üzerinden Schleck hattına bağlayın ve karıştırmayı yeniden başlatın.NOT: Cam eşyaların sıkışmasını önlemek için Schlenk hattına bağlamadan önce tüm cam eşya bağlantılarını yağlayın. Çözelti, argon akışı altında (~ 20 dakika) zamanla şeffaf hale gelir ve bu da Se’nin çözündüğünü gösterir. Sn öncüsünün hazırlanmasıBir karıştırma çubuğu ile donatılmış 1000 mL’lik üç boyunlu yuvarlak tabanlı bir şişeye (merkezde bir büyük boyun ve iki küçük boyun), şişenin büyük boynundan bir ölçüm silindiri kullanarak 360 mL deiyonize su ekleyin. Şişeyi bir ısıtma mantosuna ve ardından mantoyu bir karıştırma plakasına yerleştirin. Termokupllu bir adaptör yerleştirmek için şişenin yan boyunlarından birini kullanın. Schlenk hattına bağlı bir kondansatörü büyük boyuna takın, şişenin kalan boynuna lastik bir tıpa yerleştirin ve argon akışı altında karıştırmaya başlayın. Kauçuk septumu çıkarın, 30.06 g (750 mmol) sodyum hidroksit peletleri (%≥98 NaOH) ekleyin ve septumu geri yerleştirin. Tamamen çözündükten sonra çözelti şeffaf hale gelene kadar bekleyin (~ 5 dakika). Septumu tekrar çıkarın, 16.25 g (72 mmol) kalay (II) klorür dihidrat tozu ( SnCl2·2H2O) ekleyin ve septumu geri yerleştirin. Çözelti çözündükten sonra sarı bir tonla şeffaf hale gelene kadar bekleyin. Çözeltilerin karıştırılması; SnSe parçacık oluşumuSn çözeltisini 101 °C’ye ayarlayın; Bu sıcaklığa geldikten sonra septumu çıkarın ve bir ayırma hunisi yerleştirin. Argonun huniden 5 dakika geçmesine izin verin. Se solüsyonunu içeren şişeden kauçuk septumu çıkarın ve Se solüsyonunu ayırma hunisi yoluyla Sn solüsyonuna aktarın (akış hızı 11 mL / s).NOT: Çözelti hemen siyaha dönerek SnSe oluşumunu gösterir. (Toplam hacim 760 mL olacaktır) Tüm Se çözeltisi eklendikten sonra, huniyi kauçuk bir septum ile değiştirin, karışımın tekrar ayarlanan sıcaklığa (~ 101.0 ° C) ulaşmasına izin verin ve 2 saat daha karıştırmaya devam edin. Isıtmayı durdurun, ısıtma mantosunu çıkarın ve termokupl hala bağlıyken, karıştırırken yuvarlak tabanlı şişeyi bir su banyosuna yerleştirin. Parçacıkların saflaştırılmasıKarışım ~35 °C’ye soğuduktan sonra, yuvarlak tabanlı şişeyi Schleck hattından ayırın ve yuvarlak tabanlı bir şişe desteğine yerleştirin. Parçacıkların 5 dakika çökmesine izin verin ve dikkatli bir şekilde dökerek ~ 600 mL süpernatanı çıkarın. Kalan ham çözeltiyi, tüp başına ~ 40 mL olmak üzere dört santrifüj tüpüne bölün. Ham çözeltiyi 1 dakika boyunca 4.950 × g’da santrifüjleyin; Bu yıkama #0; Süpernatanı atın.NOT: Süpernatan başlangıçta sarıdır, ancak oksijene maruz kaldığında kırmızıya döner. Çökeltilmiş parçacıklarla birlikte her bir santrifüj tüpüne 40 mL deiyonize su ekleyin ve karışımı 1 dakika boyunca vorteksleyin. Karışımı bir sonikasyon banyosunda 5 dakika boyunca sonikleştirin ve santrifüjlemeden önce 1 dakika daha girdap yapın (1 dakika boyunca 9.935 × g ). Açık sarı süpernatanı atın; Bu yıkama #1). Adım 1.4.2’yi tekrarlayın, ancak çözücü olarak su yerine etanol kullanın; Bu, # 2, 9,935 × 2 dakika boyunca g ) yıkamadır). Adım 1.4.2’yi takiben ek 4 kat daha arındırın: alternatif su (2 dakika boyunca # 3, 11.639 × g ve 3 dakika boyunca # 5, 11.639 × g yıkama) ve etanol (yıkama # 4, 11.639 × g 2 dakika ve # 6, 12.410 × g 5 dakika boyunca).NOT: Her yıkamada, süpernatan #2 yıkamada berraklaşır, ancak partikül kaybıyla koyulaşır ve bulanıklaşır. Saflaştırma adımı #6’dan sonra, tozu kurutmak için tüpleri en az 12 saat vakum altında (>10 mbar) bir desikatöre yerleştirin. SnSe parçacıkları içeren tüpleri N2 dolgulu bir torpido gözüne aktarın ve ince bir toz elde etmek için bir akik havanı ve havan tokmağı kullanın. 20 mL’lik bir şişede, adım 3.1’de daha fazla kullanım için elde edilen tozun 4.00 g’ını tartın. Kalan tozu torpido gözünün içindeki 20 mL’lik başka bir şişede saklayın.NOT: Bu talimatın izlenmesi ~14 g malzeme ile sonuçlanacaktır. X-ışını Kırınımı (XRD) ve Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) karakterizasyonu için 20 mg toz ayırın (numune adı: SnSe-Tavlamadan Önce). 2. CdSe moleküler kompleksleri ile SnSe yüzey işlemi CdSe moleküler komplekslerinin hazırlanmasıTorpido gözünde 513,6 mg (4 mmol) kadmiyum (II) oksit (%≥99,98 CdO) ve 316 mg (4 mmol) selenyum tozu ağırlığında olun ve her iki tozu da bir karıştırma çubuğu ile 4 mL’lik bir sintilasyon şişesine yerleştirin. 8 mL etilendiamin (% 99 C2H8N2) ve 0.8 mL 1, 2-etanedithiol (% >95, C2H6S2) ekleyin, şişeyi kapatın ve karışım yarı saydam ve kırmızımsı kahverengi olana kadar karıştırın, bu da Şekil 1’de gösterildiği gibi CdO ve Se’nin (~ 20 dakika) tamamen çözünmesi üzerine CdSe komplekslerinin oluşumunu gösterir.NOT: Torpido gözünde solventlerle çalışırken, üfleyiciyi kapatın ve sistemi boşaltın. Bu, arıtma sistemini korur. DİKKAT: Tiyoller katalizörün ömrünü kısaltabilir. SnSe partiküllerinin yüzey işlemiYine torpido gözü içinde, karıştırma çubuklu 20 mL’lik bir sintilasyon şişesine, 10 mL susuz N-metilformamid (vakumla damıtılmış, MFA) ve 1.32 mL (0.6 mmol) ekleyin adım 2.1.1’de hazırlanan CdSe moleküler kompleksleri. Bu CdSe-MFA karışımını adım 1.4.4’ten itibaren 4.00 g SnSe tozuna ekleyin, şişeyi kapatın ve oda sıcaklığında 48 saat karıştırın.NOT: Bu süreden sonra, süpernatantın rengi kırmızı-kahverengimsiden sarıya değişir, bu da CdSe komplekslerinin SnSe parçacık yüzeyindeki adsorpsiyonunu gösterir. CdSe yüzey işlem görmüş SnSe partiküllerinin saflaştırılmasıTorpido gözünün içinde CdSe-SnSe karışımını bir santrifüj tüpüne aktarın ve 40 mL susuz etanol (ekstra kuru) ekleyin. Karışımı 1 dakika vorteksleyin, santrifüjleyin (1 dakika boyunca 12298 × g ) ve sarı süpernatanı atın. Parçacıklarla birlikte tüpe 40 mL susuz etanol ekleyin, 1 dakika girdap yapın ve santrifüjleyin (1 dakika boyunca 12.298 × g ). Renksiz olan süpernatanı atın. Tozlu tüpü torpido gözünden çıkarın ve parçacıkları bir kurutucu (>10 mbar) içinde en az 12 saat vakum altında kurutun. Yüzey işlem görmüş parçacıkların bulunduğu tüpü torpido gözüne geri aktarın ve ince bir toz elde etmek için bir akik harcı ve havaneli kullanın. Elde edilen tozu daha sonra kullanmak üzere torpido gözünde 20 mL’lik bir şişede saklayın.NOT: Bu talimatın izlenmesi ~ 4.00 g malzeme ile sonuçlanacaktır. XRD ve SEM karakterizasyonları için 20 mg toz ayırın (numune adı: CdSe-SnSe-Tavlamadan Önce). 3. Isıl işlemler ve konsolidasyon NOT: Yüzey işleminin etkisini değerlendirmek için, CdSe kompleksleri olan ve olmayan numuneler hazırladık. Yüzey işlemleri yapılmamış SnSe tozları, adım 1.1.3’ten sonra elde edilenlerdir; CdSe-SnSe tozları, adım 2.3’ten sonra elde edilenlerdir. Her iki durumda da, 8,16 mm x 12 mm’lik silindirler üretmek için yaklaşık 4,00 g SnSe ve 4,00 g CdSe-SnSe partikülleri kullanıyoruz. Tozlardan yoğun peletlere kadar, her iki numune türü de aşağıdaki bölümlerde açıklananla aynı işlemlerden geçer. Borulu bir fırında tavlamaYüzey işlem görmüş tozu torpido gözünden çıkarın. Şekillendirme gazının (N2 + %5H2, 0,3 L/dak) borulu fırının kuvars tüpünden 5 dakika boyunca akmasına izin vermek için gaz giriş vanasını ve gaz çıkış vanasını açın. Tüpün bir ucunu açın, şişenin kapağını açın ve şişeyi, şişenin açıklığı gaz akış yönüne bakacak şekilde kuvars tüpün ortasına yerleştirin. Tüpü kapatın ve şekillendirme gazının 10 dakika daha akmasına izin verin. Fırının sıcaklık profilini 10 °C/dk ısıtma hızında 500 °C’ye ısıtacak şekilde ayarlayın ve doğal olarak oda sıcaklığına (~40 dk) soğutmadan önce bu sıcaklıkta 1 saat tutun. Programı çalıştırın. Tozu oda sıcaklığındaki fırından çıkarın ve torpido gözüne aktarın. İnce bir toz elde etmek için bir akik harcı ve havaneli kullanın. XRD ve SEM analizi için 20 mg toz ayırın (numune adları: SnSe-Tavlamadan sonra ve CdSe-SnSe-Tavlamadan sonra)NOT: 350 °C’nin üzerinde, Se buharlaşırken ve tüpün soğutucu uçlarında yoğunlaşırken fırının kuvars tüpünün iç kısmında kırmızı bir kalıntı görülecektir. Spark Plazma Sinterleme (SPS) ile konsolidasyon, kesme ve parlatmaKalıbın yüklenmesiNOT: Kalıp özellikleri için Ek Tablo S1’e bakın: yükseklik: 60 mm, iç çap: 8,6 mm, dış çap: 30 mm, gövde (x 2); 30 mm x 8 mm.26 mm x 60 mm boyutlarında bir parça grafit levha (kalınlık 0,254 mm) kesin. Grafit levhayı yuvarlayın ve kalıbın içini hizalayın. Grafit levhadan dört disk kesin (Φ =8 mm). Bir sapı kalıbın yarısına kadar yerleştirin, grafit disklerden ikisini gövdenin üzerine düz bir şekilde oturacak şekilde yerleştirin ve kalan gövdeyi yerleştirerek ve iki gövdeyi birbirine sıkıştırarak bastırın. En son takılan gövdeyi çıkarın ve yarı hazırlanmış kalıbı (kalan gövde ve iki grafit disk) torpido gözüne yerleştirin. Tozu tartı kağıdı kullanarak kalıba yerleştirin ve düz bir yüzey oluşturmak üzere tozu sıkıştırmak için diğer sapla sıkıştırın. En son takılan gövdeyi çıkarın, kalan iki grafit diski tozun üzerine yerleştirin ve kalan gövdeyi yerleştirin (Şekil 2A). Kalıbı torpido gözünden çıkarın ve tamamlanan kalıbın toplam yüksekliği ~83 mm olana kadar soğuk pres (~0,3 kN) kullanarak tozu sıkıştırın.NOT: Bu adım, kalıbı SPS’ye takmak için gereklidir (Şekil 2B). SPS’yi açın ve hazırlanan kalıbı sahnenin ortasına yerleştirin. Kalıbı yerine sabitlemek için üst elektrodu indirin ve termokupl’u yerleştirin (ayrıntılar için Ek Şekil S1’e bakın). Hazneyi kapatın, üst elektrot Z ekseni kontrolünü sürekli aşağı hareket edecek şekilde ayarlayın ve vakum uygulayın. Manometre minimuma ulaştıktan sonra Pirani göstergesini açın ve 10 dakika bekleyin. 5 dakika boyunca 500 °C’de 47 MPa’lık bir eksenel basınç uygulayarak otomatik model tablosundan presleme koşullarını seçin (hız: 100 °C/dk). SPS’nin sıcaklık ve basınç kontrollerini otomatik olarak ayarlayın. Termokuplun hala kalıba takılı olduğunu, vakumun <5 Pa olduğunu, basınç ve sıcaklık kontrollerinin otomatik olarak ayarlandığını ve üst elektrot kontrolünün sürekli aşağı olarak ayarlandığını kontrol edin. Dalga kaydedici yazılımında, ölçümle başlayın, basıncı ve Z eksenini takip edin ve ardından konsolidasyonu başlatmak için sinter AÇIK düğmesine basın.NOT: Isınma sırasında akım, voltaj, Z ekseni veya basınçta herhangi bir dalgalanma olmadığından emin olmak için parametrelerin gelişimini izleyin. Kalıp oda sıcaklığına soğuduktan sonra, vakum ve Pirani göstergesini kapatın, sıcaklık ve basıncı manuel kontrole ve Z eksenini durdurma adımına ayarlayın. Hazneyi havalandırın ve açın. Termokupl’u ek parçadan çıkarın ve kalıbı çıkarmak için elektrodu kaldırın. Kesme ve parlatmaÜst gövdeyi soğuk bir presle iterek yoğun silindiri kalıptan çıkarın ve ardından bir geçmeli bıçak kullanarak silindiri her iki gövdeden ayırın. Elektrikli testere ve gerekli adaptörlerle (adaptör teknik özellikleri için Ek Şekil S2’ye bakın), konsolide silindirden bir pelet ve bir çubuk kesin. Bir geçmeli bıçak kullanarak grafit astarı çıkarın. Numuneleri zımpara kağıdı ile eşit ve düzgün bir şekilde cilalayın (pelet: 1,3 mm kalınlık, 8 mm çap; çubuk: 1,3 mm kalınlık, 7 mm yükseklik, 6,5 mm genişlik). Bir kumpas kullanarak, numunelerin tamamı boyunca malzeme boyutlarının tutarlı bir şekilde elde edildiğinden emin olun. Çubuğu ve peleti 4 mL’lik bir sintilasyon şişesinde saklayın (örnek adlar: SnSe çubuğu ve diski ve CdSe-SnSe çubuğu ve diski) Gaz oluşturmada tavlama sonrasıŞişeyi disk ve çubukla birlikte fırının kuvars tüpüne, şişenin açıklığı gaz akış yönüne bakacak şekilde yerleştirin. Sistemi kapatmak için gaz çıkış vanasını ve gaz giriş vanasını kapatmadan önce şekillendirme gazının 10 dakika akmasına izin verin. Fırının sıcaklık profilini 10 °C/dk ısıtma hızında 500 °C’ye ısıtacak şekilde ayarlayın ve bu sıcaklıkta 1 saat tutun, doğal olarak oda sıcaklığına (~40 dakika) soğumaya izin verin. Programı çalıştırın. Oda sıcaklığına geldikten sonra gaz akışını, ardından vanayı içeri ve son olarak vanayı çıkarın. Tüpü açmadan önce gazın 5 dakika akmasına izin verin. Son olarak, tüpü açın, şişeyi çıkarın ve gaz akışını durdurun. XRD ölçümleriXRD için toz numunelerinin hazırlanmasıXRD ölçümleri için izole edilen 15 mg tozu yerleştirin (numuneler: SnSe-Tavlamadan Önce, CdSe-SnSe-Tavlamadan Önce, SnSe-Tavlamadan Sonra ve CdSe-SnSe-Tavlamadan Sonra) tüplere yerleştirin, her tüpe 0.1-0.2 mL etanol ekleyin ve tozu etanol içinde dağıtmak için 30 saniye boyunca sonikat yapın. Bir Pasteur pipeti kullanarak, her bir tozu, tüm tutucuyu düzgün bir şekilde kaplayacak şekilde düşük arka planlı bir Si-numune tutucusuna aktarın ve kurumasını bekleyin. XRD için toplu numunelerin hazırlanmasıKüçük bir parça kalıplama kili uygulayın; Numune tutucunun ortasında sivri bir şekil yapın. Pelet/çubuğu (örnekler: SnSe çubuğu ve diski ve CdSe-SnSe çubuğu ve diski) kilin üzerine yerleştirin ve bir cam slayt kullanarakample, tutucunun yan tarafıyla hizalanana kadar bastırın.NOT: Bu, peletin uygun yüksekliğe yerleştirilmesini sağlar ve gelen ışına göre kırınım açılarının uygun şekilde ölçülmesini sağlar. Tozların ve peletlerin XRD ölçümüDeney programını kullanarak tüm tozları ve peletleri ölçün (20-80°, çözünürlük: 0,02°, tarama hızı: 1°/dak). SEM karakterizasyonuBir SEM anızına bir şerit karbon bant yerleştirin ve koruyucu contayı çıkarın.Tozlar için, spatulanın ucunu kullanarak, ~ 1 mg numune (yani tavlamadan önce veya tavlamadan sonra) karbon bandın üzerine yerleştirin. Peletler/çubuklar için, bir geçmeli bıçak kullanarak, numunenin küçük bir parçasını kesin ve anız üzerindeki yeni bir karbon bant üzerine yerleştirin. Numunenin yüzeyinin değil, iç kısmının yukarı yöne baktığından emin olun. Örnekleri x1K, x5K, x10K ve x20K büyütmede görüntüleyin.NOT: Oksidasyon meydana gelebileceğinden, doğru temsil için her zaman numunelerin yeni bir kesimini görüntüleyin. LSR’de Seebeck katsayısı (S) ve İletkenlik (σ) ölçümleriNOT: Ayarlanan sıcaklığı korurken Seebeck katsayısını ve direnci ölçmek için sıcaklığa bağlı ölçümler yapıyoruz. SnSe katmanlı bir bileşik olduğundan ve polikristalin numune, XRD verilerinde görülebileceği gibi belirli bir derecede doku gösterdiğinden, tüm peletler presleme eksenine paralel ve dik yönde ölçülür. Bununla birlikte, ana metinde, bu yön en yüksek performansı gösterdiğinden, yalnızca paralel yönden elde edilen sonuçlar rapor edilir.Numunenin yüklenmesiNumunenin boyutlarını ölçün (çubuk için: kalınlık ve genişlik). Ölçüm yazılımında, veri toplama DAQ sekmesi altında, bu numune boyutlarını tanıtın ve numune şeklini, ölçüm dosyasını seçin file adı ve yolu ve numune açıklaması. Numuneyi elektrotlar arasına monte edin, çubuk ile elektrotlar arasına grafit kağıt (Φ = 0.13 mm) yerleştirin ve çubuk sabitlenene kadar düğmeyi ayarlayın. Termokuplları (probları) numune ile temas edecek şekilde ayarlayın. Çubuğu doğrudan temas problarında olmaktan ayırmak için küçük bir grafit kağıt şeridi (Φ = 0.13 mm) kullanın (bkz. Şekil 3). Problar çubukla temas edene kadar ayarlayın ve ardından uygun termal teması sağlamak için düğmeyi yarım tur çevirin.NOT: Düğmeyi ayarlarken çok fazla kuvvet uygulamak, numunenin kırılmasına veya ısıtma döngüsü sırasında bükülmesine (plastik deformasyon) neden olur. Termokupllara yeterince basılmazsa, Seebeck katsayısı fazla tahmin edilecektir (Şekil 3). Yazılımdaki kişileri Seçenekler/Test kişileri bölümünden kontrol edin. Kamerayı ve ilgili yazılımı kullanarak, problar arasındaki mesafeyi ölçün ve mesafeyi DAQ altındaki yazılıma girin.NOT: Mevcut numune boyutları için, maksimum 4 mm’lik bir prob mesafesi ayarlandığından, kaydedilen maksimum mesafe bu mesafeyi aşmamalıdır. Inconel susceptor’u (metal kapak) numunenin üzerine dikkatlice yerleştirin ve termokupl’u yerleştirin. Fırını kapatın ve 10 dakika vakum uygulayın. Hazneyi helyumla doldurun ve bir kez daha vakum uygulayın. Sistemde hava kalmadığından emin olmak için bunu 3-4 kez yapın. Son olarak, ~+0,5 bar’lık bir manometrik basınca kadar helyumla doldurun).NOT: Algılayıcı, fırının kızılötesi radyasyonunu emer, numuneyi gerekli sıcaklığa ısıtır ve fırının kirlenmesini önler. Direncin ölçülmesi ve SeebeckProbların ve elektrotların numune ile iyi bir şekilde temas ettiğinden ve temizleme adımları sırasında herhangi bir kayma olmadığından emin olmak için başka bir temas testi yapın. Numunelerin Omik davranış (20 mA) gösterdiği en yüksek ölçüm akımını seçmek için bir prob testi (IV eğrisi) yapın. Yazılım içinde sıcaklık profilini ayarlayın: ısıtma döngüsü, 30 °C ila 500 °C ve soğutma hızı, 20 °C/dk’da 500 °C ila 30 °C, her 20 °C’de bir ölçüm. Ölçümleri üç tam ısıtma ve soğutma döngüsü için çalıştırın. LFA’daki termal yayılımın (α) ölçülmesiToplu numunelerin hazırlanmasıÖrnekleri (SnSe ve CdSe-SnSe diskleri) ~1 mm kalınlığa kadar cilalayın. (disk: Φ =7,99 mm). İki numunenin her iki tarafını, gelen lazer ışınının yansıtılmamasını ve numuneye verimli bir şekilde aktarılmasını sağlayacak pürüzsüz, yansıtıcı olmayan bir yüzey oluşturan grafit sprey ile kaplayın. Numuneyi grafit numune tutucusuna yerleştirin (Şekil 4). Analizörü açın, numune tutucuyu hazneye yükleyin ve kapatın. Dedektörü soğutmak için sıvı nitrojen haznesini doldurun. Önce küçük bir hacmi doldurun, yerleşene kadar bekleyin ve ardından gerisini tamamlayın. Konveksiyon yoluyla ısı transferini önlemek için analizör odasına vakum uygulayın, bu da termal yayılımın fazla tahmin edilmesine yol açar.DİKKAT: Sıvı nitrojeni yavaşça dökün. Yazılım ayarlarında numune adını ve kalınlığını tanıtın ve sıcaklık profilini her 50 °C’de bir ölçerek 50 °C/dk’da 30 °C ila 500 °C arasında ayarlayın ve lazeri açın. Lazer voltajının, irisinin, amplifikatörünün ve dedektörün alım süresinin yeterli olduğundan emin olmak için birden fazla (>3) ölçüm (lazer atışı) gerçekleştirin, bu da %>98’lik kaliteli bir uyum ile temsil edilir. Otomatik ölçümleri başlatın. Ölçümler tamamlandıktan sonra lazeri kapatın, haznenin oda sıcaklığına soğumasını bekleyin, hazneyi havalandırın ve numuneyi çıkarın. Cp’nin Dulong-Petite değeri kullanılarak hesaplanan ısı kapasitesi (Cp) olduğu ve ρ’nin J talimatında ölçülen numunenin yoğunluğu olduğu denklem (1) kullanarak termal iletkenliği hesaplayın.(1) Yoğunluk ölçümü (Arşimet yöntemi)NOT: Yoğunluk ölçümleri, taşıma ölçümleri bittikten sonra yapılır.Termal yayılım ölçümleri için kullanılan grafit kaplamayı çıkarmak ve cilalamak için peleti etanol ile temizleyin. Yoğunluk ölçüm aparatını monte edin (Ek Şekil S3’e bakın), su içinde hava kabarcığı olmadığından emin olun ve terazinin darasını alın. Suyun sıcaklığını ölçün. Numuneyi platinin üzerine yerleştirin ve ağırlığı havaya (mhava) kaydedin. Sudaki ağırlığı (msu) kaydetmek için numuneyi platinin tabanındaki suya yerleştirin. Yoğunluğun ortalamasını elde etmek için 3.8.2 ve 3.8.3 adımlarını 5x için tekrarlayın. Denklem (2) kullanarak malzemenin yoğunluğunu hesaplayın.(2) Şekil 2: Konsolidasyon için kalıp hazırlığının çizimleri. (A) Grafit kalıbın toz ile montajı. (B) Toz, soğuk pres kullanılarak sıkıştırıldıktan sonra, toz kompakttır ve kalıbın toplam yüksekliği elektrotlar arasına sığacak şekilde azaltılır. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın. Şekil 3: Elektriksel iletkenlik ve Seebeck katsayısının ölçüm kurulumu. Hem (A) cihaza yüklenen çubuğun gerçekçi görünümü hem de (B) şematik görünümü için; 1) elektrot, 2) numune, 3) gradyan ısıtıcılı elektrot ve 4) termokupllar / problar. Numune ile elektrotlar ve termokupllar arasında, cihazın korunmasına yardımcı olan ince grafit parçaları bulunur. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın. Şekil 4: Termal yayılım ölçüm kurulumu. (A) Analizörün açık görünümü, (B) içinde bir numune bulunan otomatik magazinin gelişmiş görünümü ve (C) bir numune tutucunun içine yüklenen bir numunenin şematik gösterimi. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.