Summary

Bewertung der elektrochemischen Eigenschaften von Superkondensatoren mit dem Drei-Elektroden-System

Published: January 07, 2022
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Summary

Das Protokoll beschreibt die Bewertung verschiedener elektrochemischer Eigenschaften von Superkondensatoren unter Verwendung eines Drei-Elektroden-Systems mit einem Potentiost-Bauelement.

Abstract

Das Drei-Elektroden-System ist eine grundlegende und allgemeine analytische Plattform zur Untersuchung der elektrochemischen Leistung und Eigenschaften von Energiespeichersystemen auf Materialebene. Superkondensatoren sind eines der wichtigsten aufstrebenden Energiespeichersysteme, die in den letzten zehn Jahren entwickelt wurden. Hier wurde die elektrochemische Leistung eines Superkondensators unter Verwendung eines Drei-Elektroden-Systems mit einer Potentiost-Vorrichtung bewertet. Das Drei-Elektroden-System bestand aus einer Arbeitselektrode (WE), einer Referenzelektrode (RE) und einer Gegenelektrode (CE). Das WE ist die Elektrode, in der das Potential kontrolliert und der Strom gemessen wird, und es ist das Ziel der Forschung. Der RE dient als Referenz für die Messung und Kontrolle des Potenzials des Systems, und der CE wird verwendet, um den geschlossenen Kreislauf zu vervollständigen, um elektrochemische Messungen zu ermöglichen. Dieses System liefert genaue Analyseergebnisse zur Bewertung elektrochemischer Parameter wie der spezifischen Kapazität, Stabilität und Impedanz durch zyklische Voltammetrie (CV), galvanostatische Ladungsentladung (GCD) und elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS). Mehrere experimentelle Designprotokolle werden vorgeschlagen, indem die Parameterwerte der Sequenz kontrolliert werden, wenn ein Drei-Elektroden-System mit einem Potentiost-Gerät verwendet wird, um die elektrochemische Leistung von Superkondensatoren zu bewerten. Durch diese Protokolle kann der Forscher ein Drei-Elektroden-System einrichten, um vernünftige elektrochemische Ergebnisse zur Beurteilung der Leistung von Superkondensatoren zu erhalten.

Introduction

Superkondensatoren haben als geeignete Energiequellen für eine Vielzahl von Anwendungen wie mikroelektronische Geräte, Elektrofahrzeuge (EVs) und stationäre Energiespeichersysteme enorme Aufmerksamkeit erregt. In EV-Anwendungen können Superkondensatoren zur schnellen Beschleunigung eingesetzt werden und die Speicherung regenerativer Energie während der Verzögerungs- und Bremsprozesse ermöglichen. In Bereichen der erneuerbaren Energien, wie der solaren Stromerzeugung 1 und der Windkrafterzeugung2, können Superkondensatoren als stationäre Energiespeicher eingesetzt werden 3,4. Die Erzeugung erneuerbarer Energien ist durch die schwankende und intermittierende Natur dieser Energieversorgung begrenzt; Daher ist ein Energiespeicher erforderlich, der bei unregelmäßiger Stromerzeugung sofort reagieren kann5. Superkondensatoren, die Energie über Mechanismen speichern, die sich von denen von Lithium-Ionen-Batterien unterscheiden, weisen eine hohe Leistungsdichte, eine stabile Zyklusleistung und eine schnelle Lade- und Entladungauf 6. Je nach Speichermechanismus können Superkondensatoren in Doppelschichtkondensatoren (EDLCs) und Pseudokondensatoren7 unterschieden werden. EDLCs akkumulieren elektrostatische Ladung an der Elektrodenoberfläche. Daher wird die Kapazität durch die Ladungsmenge bestimmt, die von der Oberfläche und der porösen Struktur der Elektrodenmaterialien beeinflusst wird. Im Gegensatz dazu speichern Pseudokondensatoren, die aus leitenden Polymeren und Metalloxidmaterialien bestehen, Ladung durch einen Faradaschen Reaktionsprozess. Die verschiedenen elektrochemischen Eigenschaften von Superkondensatoren hängen mit den Elektrodenmaterialien zusammen, und die Entwicklung neuer Elektrodenmaterialien ist das Hauptproblem bei der Verbesserung der Leistung von Superkondensatoren8. Daher ist die Bewertung der elektrochemischen Eigenschaften dieser neuen Materialien oder Systeme wichtig für den Fortschritt der Forschung und weitere Anwendungen im wirklichen Leben. In dieser Hinsicht ist die elektrochemische Bewertung mit einem Drei-Elektroden-System die grundlegendste und am weitesten verbreitete Methode in der Laborforschung von Energiespeichersystemen 9,10,11,12,13.

Das Drei-Elektroden-System ist ein einfacher und zuverlässiger Ansatz zur Bewertung der elektrochemischen Eigenschaften wie der spezifischen Kapazität, des Widerstands, der Leitfähigkeit und der Zykluslebensdauer von Superkondensatoren14. Das System bietet den Vorteil, dass es die Analyse der elektrochemischen Eigenschaften einzelner Materialien15 ermöglicht, was im Gegensatz zum Zwei-Elektroden-System steht, bei dem die Eigenschaften durch die Analyse des gegebenen Materials untersucht werden können. Das Zwei-Elektroden-System gibt nur Informationen über die Reaktion zwischen zwei Elektroden. Es eignet sich zur Analyse der elektrochemischen Eigenschaften des gesamten Energiespeichersystems. Das Potential der Elektrode ist nicht festgelegt. Daher ist nicht bekannt, bei welcher Spannung die Reaktion stattfindet. Das Drei-Elektroden-System analysiert jedoch nur eine Elektrode mit Fixierpotential, die eine detaillierte Analyse der einzelnen Elektrode durchführen kann. Daher ist das System darauf ausgerichtet, die spezifische Leistung auf Materialebene zu analysieren. Das Drei-Elektroden-System besteht aus einer Arbeitselektrode (WE), einer Referenzelektrode (RE) und einer Gegenelektrode (CE)16,17. Das WE ist das Ziel der Forschung, Bewertung, da es die elektrochemische Reaktion von Interesse18 durchführt und aus einem Redoxmaterial besteht, das von potenziellem Interesse ist. Im Falle von EDLCs ist die Verwendung von Materialien mit hoher Oberfläche das Hauptproblem. Daher werden poröse Materialien mit einer hohen Oberfläche und Mikroporen, wie poröser Kohlenstoff, Graphen und Nanoröhrchen,bevorzugt 19,20. Aktivkohle ist aufgrund ihrer hohen spezifischen Fläche (>1000 m2/g) und der vielen Mikroporen das gebräuchlichste Material für EDLCs. Pseudokondensatoren werden mit Materialien hergestellt, die eine Faradaische Reaktion21 durchlaufen können. Metalloxide (RuO x, MnOx usw.) und leitende Polymere (PANI, PPy usw.) werden häufig verwendet22. RE und CE werden verwendet, um die elektrochemischen Eigenschaften des WE zu analysieren. Der RE dient als Referenz für die Messung und Kontrolle des Potenzials des Systems; die normale Wasserstoffelektrode (NHE) und Ag/AgCl (gesättigtes KCl) werden im Allgemeinen als RE23 gewählt. Der CE ist mit dem WE gekoppelt und vervollständigt den Stromkreis, um eine Ladungsübertragung zu ermöglichen. Für die CE werden elektrochemisch inerte Materialien wie Platin (Pt) und Gold (Au)24 verwendet. Alle Komponenten des Drei-Elektroden-Systems sind mit einem potentiost-Gerät verbunden, das das Potential des gesamten Stromkreises steuert.

Zyklische Voltammetrie (CV), galvanostatische Ladungsentladung (GCD) und elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) sind typische Analysemethoden, die ein Drei-Elektroden-System verwenden. Verschiedene elektrochemische Eigenschaften von Superkondensatoren können mit diesen Methoden bewertet werden. CV ist die grundlegende elektrochemische Methode, die verwendet wird, um das elektrochemische Verhalten (Elektronentransferkoeffizient, reversibel oder irreversibel usw.) und die kapazitiven Eigenschaften von Material während wiederholter Redoxprozessezu untersuchen 14,24. Das CV-Diagramm zeigt Redoxpeaks im Zusammenhang mit der Reduktion und Oxidation des Materials. Durch diese Informationen können Forscher die Elektrodenleistung bewerten und das Potenzial bestimmen, wo das Material reduziert und oxidiert wird. Darüber hinaus ist es durch CV-Analyse möglich, die Menge an Ladung zu bestimmen, die Material oder Elektrode speichern kann. Die Gesamtladung ist eine Funktion des Potentials, und die Kapazität kann leichtberechnet werden 6,18. Die Kapazität ist das Hauptproblem bei Superkondensatoren. Eine höhere Kapazität stellt die Fähigkeit dar, mehr Ladung zu speichern. EDLCs führen zu rechteckigen CV-Mustern mit linearen Linien, so dass die Kapazität der Elektrode leicht berechnet werden kann. Pseudokondensatoren stellen Redoxpeaks in rechteckigen Diagrammen dar. Basierend auf diesen Informationen können Forscher die elektrochemischen Eigenschaften von Materialien anhand von CV-Messungen18 beurteilen.

GCD ist eine häufig verwendete Methode zur Identifizierung der Zyklenfestigkeit einer Elektrode. Für den Langzeiteinsatz sollte die Zyklenfestigkeit bei konstanter Stromdichte nachgewiesen werden. Jeder Zyklus besteht aus den Lade-Entlade-Schritten14. Forscher können die Zyklusstabilität durch Variationen im Ladungsentladungsgraphen, die spezifische Kapazitätsretention und die Coulombic-Effizienz bestimmen. EDLCs führen zu einem linearen Muster; Somit kann die spezifische Kapazität der Elektrode einfach anhand der Steigung der Entladungskurve6 berechnet werden. Pseudokondensatoren weisen jedoch ein nichtlineares Muster auf. Die Abflussneigung variiert während des Entladevorgangs7. Darüber hinaus kann der Innenwiderstand durch den Stromwiderstandsabfall (IR) analysiert werden, der der potenzielle Abfall aufgrund des Widerstands 6,25 ist.

EIS ist eine nützliche Methode zur Identifizierung der Impedanz von Energiespeichersystemen ohne Zerstörung der Probe26. Die Impedanz kann berechnet werden, indem eine sinusförmige Spannung angelegt und der Phasenwinkel14 bestimmt wird. Die Impedanz ist auch eine Funktion der Frequenz. Daher wird das EIS-Spektrum über einen Frequenzbereich erfasst. Bei hohen Frequenzen sind kinetische Faktoren wie der Innenwiderstand und die Ladungsübertragung wirksam24,27. Bei niedrigen Frequenzen können der Diffusionsfaktor und die Warburg-Impedanz nachgewiesen werden, die mit dem Stoffaustausch und der Thermodynamik zusammenhängen24,27. EIS ist ein leistungsfähiges Werkzeug zur Analyse der kinetischen und thermodynamischen Eigenschaften eines Materials gleichzeitig28. Diese Studie beschreibt die Analyseprotokolle zur Bewertung der elektrochemischen Leistung von Superkondensatoren mit einem Drei-Elektroden-System.

Protocol

1. Herstellung von Elektrode und Superkondensator (Abbildung 1) Bereiten Sie die Elektroden vor der elektrochemischen Analyse vor, indem Sie 80 Gewichts- (Gew.)% des elektrodenaktiven Materials (0,8 g Aktivkohle), 10 Gew.-% des leitfähigen Materials (0,1 g Ruß) und 10 Gew.-% des Bindemittels (0,1 g Polytetrafluorethylen (PTFE)) kombinieren. Isopropanol (IPA; 0,1-0,2 ml) in die oben genannte Mischung fallen lassen und dann die Mischung dü…

Representative Results

Die Elektroden wurden nach Protokollschritt 1 gefertigt (Abbildung 1). Dünne und homogene Elektroden wurden an SUS-Maschen mit einer Größe von 1 cm 2 und 0,1-0,2 mm Dicke angebracht. Nach dem Trocknen wurde das Gewicht der reinen Elektrode erhalten. Die Elektrode wurde in einen 2 MH2 SO4 wässrigen Elektrolyten eingetaucht, und der Elektrolyt durfte die Elektrode vor den elektrochemischen Analysen ausreichend durchdringen. Der Produktionsablauf und die Sys…

Discussion

Diese Studie liefert ein Protokoll für verschiedene Analysen mit einem Drei-Elektroden-System mit einem Potentiost-Gerät. Dieses System wird häufig verwendet, um die elektrochemische Leistung von Superkondensatoren zu bewerten. Eine geeignete Sequenz für jede Analyse (CV, GCD und EIS) ist wichtig, um optimierte elektrochemische Daten zu erhalten. Im Vergleich zum einfach aufgebauten Zwei-Elektroden-System ist das Drei-Elektroden-System auf die Analyse von Superkondensatoren auf Materialebene15

Divulgazioni

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Diese Arbeit wurde vom Korea Institute of Energy Technology Evaluation and Planning (KETEP) und dem Ministerium für Handel, Industrie und Energie (MOTIE) der Republik Korea (Nr. 20214000000280) sowie dem Chung-Ang University Graduate Research Scholarship 2021 unterstützt.

Materials

Activated carbon GS Active material
Ag/AgCl electrode BASi RE-5B Reference electrode
Carbon black Hyundai Conductive material
Desicator Navimro
Electrode pressing machine Rotech
Extractor WonA Tech Convert program (raw data to excel form)
Isopropanol(IPA) Samchun I0346 Solvent to melt the binder
Polytetrafluoroethylene(PTFE) Hyundai Binder
Potentiostat WonA Tech Zive SP1
Pt electrode BASi MW-018122017 Counter electrode
Reaction flask Duran Container for electrolyte
SM6 WonA Tech Program of setting sequence and measuring electrochemical result
Sulfuric acid Samshun S1423 Electrolyte
SUS mesh Navimro Current collector
Teflon cap WonA Tech Cap of the electrolyte continer
Zman WonA Tech EIS program

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Citazione di questo articolo
Eom, H., Kang, J., Jang, S., Kwon, O., Choi, S., Shin, J., Nam, I. Evaluating the Electrochemical Properties of Supercapacitors using the Three-Electrode System. J. Vis. Exp. (179), e63319, doi:10.3791/63319 (2022).

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