Summary

Modificare il metodo di precipitazione chimica per la sintesi di Nb2O5 catalizzatori di nichel Bulk con elevata superficie specifica

Published: February 19, 2018
doi:

Summary

Un protocollo per la sintesi di spugnoso e piega-come Ni1-xNbxO nanoparticelle di precipitazione chimica è presentato.

Abstract

Dimostriamo un metodo per la sintesi di NixNb1-xO catalizzatori con nanostrutture spugnoso e piega-like. Variando il rapporto di Nb:Ni, una serie di NixNb1-xO nanoparticelle di varia composizione atomiche (x = 0,03, 0,08 e 0,15 0,20) sono state preparate da precipitazione chimica. Questi catalizzatori di1-xO NbxNi sono caratterizzati da diffrazione di raggi x, spettroscopia fotoelettronica a raggi x e microscopia elettronica. Lo studio ha rivelato l’aspetto spugnoso e piega-come di Ni0,97Nb0.03O e Ni0.92Nb0,08O sulla superficie NiO e la più grande superficie di questi catalizzatori di1-xO NixNb, confrontato con la maggior parte NiO. Superficie massima di 173 m2/g può essere ottenuta per catalizzatori O di Ni0.92Nb0,08. Inoltre, sono stati studiati gli idrotrattamento catalitico di lignina derivata composti utilizzando i sintetizzato Ni0.92Nb0,08O catalizzatori.

Introduction

La preparazione dei nanocompositi ha ricevuto l’attenzione aumentante dovuto la loro applicazione cruciale in vari campi. Per preparare nanoparticelle di ossido di Ni-Nb-O miscelato,1,2,3,4,5,6 diversi metodi sono stati sviluppati come metodo di miscelazione a secco,7, metodo di evaporazione di 8 ,9,10,11,12,13 sol gel metodo, metodo di decomposizione termica di14 ,15 e auto-combustione. 16 in un tipico evaporazione metodo9, soluzioni acquose contenenti la giusta quantità di precursori metallo, nichel nitrato esaidrato e ammonio ossalato di niobio sono stati riscaldati a 70 ° C. Dopo la rimozione del solvente e ulteriore essiccazione e calcinazione, l’ossido misto è stata ottenuta. Questi catalizzatori di ossido mostrano eccellente attività catalitica e selettività verso la deidrogenazione ossidativa (ODH) di etano, imparentato con il riarrangiamento di elettronico e strutturale indotto dall’incorporazione di cationi di niobio nel reticolo NiO . 11 l’inserimento di Nb diminuisce drasticamente le specie elettrofile dell’ossigeno, che è responsabile per le reazioni di ossidazione di etano12. Di conseguenza, le estensioni di questo metodo sono state fatte sulla preparazione di diversi tipi di ossidi misti di Ni-Me-O, dove mi = Li, Mg, Al, Ga, Ti e Ta. 13 si trova che la variazione di droganti metallo potrebbe alterare i radicali dell’ossigeno non selettiva ed elettrofila di NiO, così sistematicamente sintonizzare l’ODH attività e selettività nei confronti di etano. Tuttavia, generalmente la superficie di questi ossidi è relativamente piccolo (< 100 m2/g), a causa della segregazione di fase estesa e la formazione di grandi cristalliti Nb2O5 e così ostacolato loro usi in altri catalitica applicazioni.

Secco di miscelazione metodo, noto anche come il metodo di rettifica a stato solido, è un altro metodo comunemente usato per preparare i catalizzatori di ossidi misti. Poiché i materiali catalitici sono ottenuti in modo privo di solventi, questo metodo fornisce una promettente alternativa verde e sostenibile per la preparazione di ossidi misti. La più alta superficie ottenuta con tale metodo è 172 m2/g per Ni80Nb20 temperatura calcinazione di 250 ° C. 8 tuttavia, questo metodo a stato solido non è affidabile come reagenti non sono ben miscelati su scala atomica. Di conseguenza, per un migliore controllo di omogeneità chimica e distribuzione granulometrica specifici e morfologia, altri metodi adatti per preparare Ni-Nb-O mescolato ossido nanoparticelle ancora stanno cercande. 7

Tra le varie strategie nello sviluppo delle nanoparticelle, precipitazione chimica serve come uno dei metodi promettenti per sviluppare la nanocatalisi, in quanto permette la completa precipitazione degli ioni del metallo. Inoltre, le nanoparticelle di aree di superficie superiore comunemente sono preparate utilizzando questo metodo. Per migliorare le proprietà catalitiche di Ni-Nb-O nanoparticelle, qui segnaliamo il protocollo per la sintesi di una serie di catalizzatori di ossido Ni-Nb-O mescolato con elevata superficie di metodo di precipitazione chimica. Abbiamo dimostrato che il rapporto molare di Nb:Ni è un fattore cruciale nel determinare l’attività catalitica degli ossidi verso il hydrodeoxygenation di composti organici derivati da lignina. Con rapporto di alta Nb:Ni sopra 0,087, inattivi specie NiNb2O6 sono stati formati. NI0.92Nb0,08O, che ha avuto la più grande area di superficie (173 m2/g), esposizioni nanosheets piega-come strutture e ha mostrato la migliore attività e selettività verso il hydrodeoxygenation di anisolo a cicloesano.

Protocol

Attenzione: Per la corretta manipolazione metodi, proprietà e tossicità dei prodotti chimici descritti in questa carta, fare riferimento alle schede di dati di sicurezza materiale (MSDS). Alcune delle sostanze chimiche utilizzate sono tossici e cancerogene e speciali cure devono essere prese. Nanomateriali potenzialmente possono rappresentare rischi per la sicurezza e gli effetti sulla salute. Inalazione e contatto dovrebbe essere evitato. Precauzione di sicurezza deve essere esercitato, ad esempio ese…

Representative Results

Modelli di diffrazione di raggi x (XRD) (Figura 1 e Figura 2), scommessa aree superficiali, temperatura programmata riduzione dell’idrogeno con l’idrogeno (H2- TPR), microscopia elettronica (SEM) equipaggiato con un energia-dispersiva dei raggi x (EDX ) analizzatore, spettroscopia fotoelettronica a raggi x (XPS) sono stati raccolti per le nanoparticelle NiO, Ni-Nb-O e Nb2O5 ossidi<sup class="xref"…

Discussion

Uno dei metodi comuni per preparare le nanoparticelle di ossido di niobio nichel-drogato alla rinfusa è metodo di evaporazione rotante. 9 impiegando varie condizioni di pressione e temperatura durante il processo di evaporazione rotativa, la precipitazione del commercio di particelle Ni-Nb-O con la lenta rimozione del solvente. In contrasto con il metodo di evaporazione rotativa, il metodo di precipitazione chimica riferito in questo studio ha ricevuto crescente attenzione per preparare le nanopa…

Divulgazioni

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Noi riconosciamo con gratitudine il sostegno finanziario fornito dal National Key Research & Development Program di Ministero della scienza e della tecnologia della Cina (2016YFB0600305), Fondazione nazionale di scienze naturali della Cina (nn. 21573031 e 21373038), programma per talenti eccellenti nella città di Dalian (2016RD09) e Istituto tecnologico e alta formazione di Hong Kong (THEi SG1617105 e THEi SG1617127).

Materials

Niobium(V) oxalate hydrate, 98% Alfa L04481902
Nickel nitrate hexahydrate, 99% Aladdin N108891
Sodium hydroxide, 98% Aladdin S111501
Ammonium hydroxide, 23-25% Aladdin A112077
Anisole, 99% Sinopharm 81001728
Diphenyl ether, 98% Aladdin D110644
Phenol, 98% Sinopharm 100153008
2-Methoxyphenol, 98% Sinopharm 30114526
Vanillin, 99.5% Sinopharm 69024316
Potassium hydroxide, AR Aladdin P112284
N,N-Dimethylformamide, 99.5% Sinopharm 40016462
2-Bromoacetophenone,98% Aladdin B103328
Diethyl ether,99.5% Sinopharm 10009318
Decane,98% Aladdin D105231
Dodecane,99% Aladdin D119697
Niobic acid CBMM 1313968
Heating and Drying Oven DHG Series (shanghai jinghong laboratory instrument co. ltd)
Autoclave Reactor CJF-0.05—0.1L (Dalian Tongda Equipment Technology Development Co., Ltd)
Tube furnace SK2-1-10/12 (Luoyang Huaxulier Electric Stove Co., Ltd)
Heating magnetic stirrer DF-101 (Yu Hua Instrument Co. Ltd.)
Rotary evaporator RE-3000A (Shanghai Yarong Biochemical Instrument Factory)
Synthetic air
Hydrogen gas
Argon gas

Riferimenti

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Citazione di questo articolo
Li, C., Jin, S., Guan, W., Tsang, C., Chu, W., Lau, W. K., Liang, C. Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area. J. Vis. Exp. (132), e56987, doi:10.3791/56987 (2018).

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