Summary

Méthode de précipitation chimique pour la synthèse de Nb2O5 modifiée catalyseurs Nickel en vrac avec le haute surface spécifique

Published: February 19, 2018
doi:

Summary

Un protocole pour la synthèse de l’éponge et pli-like Ni1-xNbxO nanoparticules par précipitation chimique est présenté.

Abstract

Nous démontrons une méthode pour la synthèse de catalyseurs NixNb1-xO nanostructures spongieux et pli-like. En faisant varier le rapport de Nb:Ni, une série de NixNb1-xO nanoparticules avec différentes compositions atomiques (x = 0,03 0,08, 0,15 et 0,20) ont été préparés par précipitation chimique. Ces catalyseurs NixNb1-xO sont caractérisés par diffraction des rayons x, spectroscopie photoélectronique des rayons x et microscopie électronique à balayage. L’étude a révélé l’aspect spongieux et pli-comme du Ni0,97Nb0,03O et Ni0,92Nb0,08O sur la surface de NiO et la plus grande surface de ces catalyseurs pour Nb1-xO Nix, par rapport à la majeure partie NiO. Surface maximale de 173 m2/g peut être obtenue pour Ni0,92Nb0,08O catalyseurs. En outre, la hydroconversion catalytique des composés dérivés de la lignine, utilisant les synthèse Ni0,92Nb0,08O catalyseurs ont été étudiées.

Introduction

L’élaboration de nanocomposites a reçu une attention croissante en raison de leur application cruciale dans divers domaine. Pour préparer les nanoparticules d’oxyde Ni-Nb-O mélangé,1,2,3,4,5,6 méthodes différentes ont été développés comme méthode de mélange sec,7, méthode d’évaporation de 8 ,9,10,11,12,13 sol gel méthode, méthode de décomposition thermique de14 ,15 et auto-combustion. 16 une évaporation typique méthode9, solutions aqueuses contenant la quantité appropriée de précurseurs métalliques, nitrate de nickel hexahydraté et ammonium oxalate niobium étaient chauffées à 70 ° C. Après l’élimination du solvant et des sécher et de calcination, le MOX a été obtenue. Ces catalyseurs d’oxyde pièce excellente activité catalytique et sélectivité envers la déshydrogénation oxydante (ODH) de l’éthane, qui est lié à la transposition électronique et structurelle induite par l’incorporation des cations de niobium dans le réseau de NiO . 11 l’insertion du Nb diminue drastiquement les espèces oxygène électrophile, qui est responsables pour les réactions d’oxydation de l’éthane12. En conséquence, les extensions de cette méthode ont été faites sur la préparation de différents types d’oxydes mixtes de Ni-Me-O, où Me = Li, Mg, Al, Ga, Ti et Ta. 13 il est constaté que la variation des dopants métalliques pourrait altérer les radicaux d’oxygène non sélective et électrophile du NiO, donc systématiquement accorder l’ODH activité et la sélectivité à l’éthane. Cependant, en général la superficie de ces oxydes est relativement petit (< 100 m2/g), en raison de la ségrégation phase prolongée et de la formation du grand Nb2O5 petits cristaux et ainsi entravé leurs utilisations en autres catalytique applications.

Méthode, également connu sous le nom de la méthode broyage à l’état solide, de mélange sec est une autre méthode couramment utilisée pour préparer les catalyseurs oxydes mixtes. Étant donné que les matériaux catalytiques sont obtenus d’une manière sans solvant, cette méthode fournit une alternative prometteuse écologiques et durable pour la préparation de mélange d’oxydes. La zone de surface plus élevée obtenue par cette méthode est de 172 m2/g pour Ni80Nb20 à température de la calcination de 250 ° C. 8 cependant, cette méthode à l’état solide n’est pas fiable comme réactifs ne sont pas bien mélangés à l’échelle atomique. Donc, pour un meilleur contrôle de l’homogénéité chimique et spécifiques de la distribution granulométrique et de la morphologie, autres méthodes appropriées pour préparer Ni-Nb-O mélangé d’oxyde de nanoparticules sont toujours recherchés. 7

Parmi les différentes stratégies dans le développement des nanoparticules, précipitation chimique sert comme l’une des méthodes prometteuses pour développer les NANOCATALYSEURS, puisqu’elle permet la précipitation complète des ions métalliques. Aussi, nanoparticules des surfaces supérieures sont généralement préparés en utilisant cette méthode. Pour améliorer les propriétés catalytiques des nanoparticules de Ni-Nb-O, nous rapportons ici le protocole pour la synthèse d’une série de catalyseurs d’oxyde Ni-Nb-O mélangé avec grande surface par méthode de précipitation chimique. Nous avons démontré que le rapport molaire de Nb:Ni est un facteur déterminant de l’activité catalytique des oxydes vers l’hydrodésoxygénation des composés organiques dérivés de la lignine. Avec haute Nb:Ni ratio supérieur à 0,087, inactive NiNb2O6 espèces ont été formés. Ni0,92Nb0,08O, qui avait la plus grande surface (173 m2/g), structures nanofeuillets pli-comme des expositions et a montré la meilleure activité et la sélectivité à l’hydrodésoxygénation d’anisole en cyclohexane.

Protocol

Mise en garde : Pour le bon maniement méthodes, les propriétés et les effets toxiques des substances chimiques décrits dans cet article, reportez-vous aux les fiches signalétiques (FS). Certains produits chimiques utilisés sont toxiques et cancérigènes et spéciales soins doivent être prises. Nanomatériaux peut-être potentiellement poser les dangers et les effets sur la santé. Contact par inhalation et la peau doit être évité. Les précautions de sécurité doivent être exercée, comme e…

Representative Results

Diffraction des rayons x (DRX) patterns (Figure 1 et Figure 2), BET surfaces, réduction de température programmée de l’hydrogène avec de l’hydrogène (H2- TPR), microscopie électronique (MEB) équipée avec un rayons x dispersive en énergie (EDX ) analyseur, spectrométrie de photoélectrons (XPS) ont été prélevés pour les nanoparticules NiO, Ni-Nb-O et Nb2O5 oxydes…

Discussion

Une des méthodes courantes pour préparer les nanoparticules d’oxyde de nickel dopé en vrac niobium est méthode évaporateur rotatif. 9 en employant différentes conditions de pression et de température au cours du processus d’évaporateur rotatif, la précipitation du commerce de particules Ni-Nb-O avec la lente élimination du solvant. Contrairement à la méthode de l’évaporateur rotatif, la méthode de précipitation chimique mentionnée dans cette étude a reçu une attention crois…

Divulgazioni

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Nous reconnaissons l’appui financier fourni par la National clé recherche et programme de développement du ministère de la Science et la technologie de Chine (2016YFB0600305), Fondation nationale des sciences naturelles de Chine (nos 21573031 et 21373038), programme d’excellents Talents dans la ville de Dalian (2016RD09) et de l’enseignement technologique et supérieur Institute de Hong Kong (THEi SG1617105 et THEi SG1617127).

Materials

Niobium(V) oxalate hydrate, 98% Alfa L04481902
Nickel nitrate hexahydrate, 99% Aladdin N108891
Sodium hydroxide, 98% Aladdin S111501
Ammonium hydroxide, 23-25% Aladdin A112077
Anisole, 99% Sinopharm 81001728
Diphenyl ether, 98% Aladdin D110644
Phenol, 98% Sinopharm 100153008
2-Methoxyphenol, 98% Sinopharm 30114526
Vanillin, 99.5% Sinopharm 69024316
Potassium hydroxide, AR Aladdin P112284
N,N-Dimethylformamide, 99.5% Sinopharm 40016462
2-Bromoacetophenone,98% Aladdin B103328
Diethyl ether,99.5% Sinopharm 10009318
Decane,98% Aladdin D105231
Dodecane,99% Aladdin D119697
Niobic acid CBMM 1313968
Heating and Drying Oven DHG Series (shanghai jinghong laboratory instrument co. ltd)
Autoclave Reactor CJF-0.05—0.1L (Dalian Tongda Equipment Technology Development Co., Ltd)
Tube furnace SK2-1-10/12 (Luoyang Huaxulier Electric Stove Co., Ltd)
Heating magnetic stirrer DF-101 (Yu Hua Instrument Co. Ltd.)
Rotary evaporator RE-3000A (Shanghai Yarong Biochemical Instrument Factory)
Synthetic air
Hydrogen gas
Argon gas

Riferimenti

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Citazione di questo articolo
Li, C., Jin, S., Guan, W., Tsang, C., Chu, W., Lau, W. K., Liang, C. Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area. J. Vis. Exp. (132), e56987, doi:10.3791/56987 (2018).

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