Thermique, analyse conductimétrie (TSC) comme une méthode générale pour étudier et contrôler le comportement de Phase conductrice physique gelées

Ionogels thermique réversible
Gélification physique est un processus qui permet la construction de structures de molécules auto-assemblées gelator en présence des molécules de solvants. En raison de la nature non covalent des interactions responsables de ce phénomène (par exemple les liaisons hydrogène, interactions de van der Waals, forces de dispersion, forces électrostatiques, π-π, empilage, etc.), ces systèmes sont réversibles thermiquement. Cette réversibilité thermique, ainsi que la très faible concentration de le gelator et la grande variété des systèmes qui peuvent être créés, sont quelques-uns des principaux avantages des gels physiques sur les produits chimiques. Grâce aux propriétés uniques de l’état physique de gel, les ionogels sont caractérisés avec des caractéristiques désirables comme simple recyclage, long cycle de vie, amélioration des propriétés physiques (p. ex. la conductivité ionique), facilité de production et l’abaissement de la coûts de production. Prenant en compte les avantages ci-dessus des gels physiques (qui ont déjà un large éventail d’applications différentes^1,2,3,4), ceux-ci ont été pensés pour être utilisé comme un autre moyen pour solidification de l’électrolyte et l’obtention de l’ionogels^5,6,7,8. Toutefois, la conductimétrie classique n’était pas suffisamment précise pour suivre ces systèmes changeantes dynamiquement et sensible. Par conséquent, il ne pouvait pas détecter les transitions de phase et amélioration dynamique des ions dans la matrice de gel⁹. La raison de ce manque de sensibilité a été le temps nécessaire à la stabilisation de la température, au cours de laquelle des changements dynamiques des propriétés de l’échantillon étaient en cours avant que la mesure a été démarrée. En outre, le nombre des températures mesurées a été limité dans l’ordre, ne pas de beaucoup la prorogation expérimentale. Par conséquent, afin de parfaitement caractériser l’ionogels, une nouvelle méthode était nécessaire, qui serait en mesure de suivre les changements dynamiques des propriétés en fonction de la température et enregistrer des données en continu en temps réel. La manière dont est mené le processus de gélification détermine les propriétés de l’ionogel créé. Les interactions non covalentes intermoléculaires sont définies au cours de l’étape de refroidissement ; en changeant la température de gélification et taux de refroidissement, on peut fortement influencer ces interactions. Par conséquent, il est extrêmement important mesurer le système au cours du refroidissement pour la gélification n’ait lieu. Avec l’approche classique, ce fut impossible en raison du temps de stabilisation de la température pour la mesure et le taux de refroidissement rapide requis pour la gélification réussie. Cependant, avec les thermes de conductimétrie méthode d’analyse cette tâche est très simple, donne des résultats exacts et reproductibles et permet l’étude de l’influence de différent cinétique d’évolution thermique appliquée à l’échantillon sur les propriétés de l’échantillon ¹⁰. ainsi, l’ionogels avec les propriétés ciblées peuvent être étudiés et fabriqués en même temps.

Thermique à balayage conductimétrie (TSC)
Le thermique à balayage conductimétrie est censé pour livrer une méthode expérimentale ayant répondu au questionnaire rapide, précise et reproductible pour la mesure de la conductivité de modifier dynamiquement et systèmes thermique réversibles, comme ionogels issu de faible poids moléculaire gelators. Toutefois, il peut être également utilisé avec les électrolytes liquides ioniques et tout autre échantillon conducteur qui peut être placé dans la cellule de mesure et a la conductivité dans la plage de mesure du capteur. En outre, en dehors de l’application de la recherche, la méthode a été utilisée avec succès pour fabriquer des ionogels avec des propriétés ciblées comme la microstructure, aspect optique ou stabilité thermique et température de transition de phase d’une manière précise et facile. Selon la cinétique et de l’histoire de traitement thermique avec utilisation de la méthode TSC, nous gagnons un contrôle total sur certaines propriétés de base des systèmes physiques de gel. En outre, la chambre ont été équipés sur les caméras vidéo pour inspecter l’état de l’échantillon et enregistrer les modifications de l’échantillon en particulier au cours de la gélification et processus de dissolution. Un autre avantage de la méthode TSC est sa simplicité, car le système peut être construit à partir d’un conductimètre standard, un contrôleur de température programmable, la ligne d’azote gazeux pour le milieu de chauffage/climatisation, réfrigérateur, chambre de mesure et un PC, qui peut être trouvé dans la plupart des laboratoires.

Le Site expérimental de TSC
Le thermique conductimétrie montage expérimental de balayage peut être construit dans presque tous les laboratoires avec des coûts relativement bas. En contrepartie, on obtient une méthode précise, reproductible et rapide pour mesurer les liquides et semi-solides échantillons conducteurs à différentes conditions extérieures. Un schéma détaillé de l’installation expérimentale de TSC construit dans notre laboratoire est donné Figure 1.

Figure 1: schéma fonctionnel du site mesure. Les composants comprenant le montage expérimental pour méthode de conductimétrie balayage thermique de travail. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Pour le changement de température, un régulateur de température maison a été utilisé, mais n’importe quel type de contrôleur de température programmable, ce qui peut modifier la température de façon linéaire avec un taux de change défini, peut être utilisé. Pour l’isolation thermique, une chambre spéciale a été construite. À l’aide d’une chambre d’isolement vise à minimiser les gradients horizontaux de la température de l’échantillon et pour garantir les taux de refroidissement rapides. La chambre se compose d’un cylindre en verre d’une longueur intérieure de 300 mm et de diamètre 40 mm. Dans le coin inférieur, où se trouvent le radiateur avec les entrées d’azote gazeux, l’extrémité de l’entrée est équipée d’un diffuseur pour diffuser uniformément le gaz chaud ou froid. C’est aussi l’endroit où se trouve le capteur de température PT100 du contrôleur de température variable (VTC). La température de l’échantillon est enregistrée de façon autonome par le capteur de température situé dans le capteur de conductivité. En outre, la chambre ont été équipés sur les caméras vidéo pour inspecter l’état de l’échantillon et enregistrer les modifications de l’échantillon en particulier au cours de la gélification et processus de dissolution. L’azote gazeux obtenu par évaporation de l’azote liquide dans le réservoir à haute pression de 250 L est utilisé comme un moyen de chauffage et de climatisation. La pression dans la conduite de l’azote est fixé à 6 bars et réduit à 2 bars sur le site de mesure. Ces paramètres permettent l’obtention de débits entre 4 et 28 L/min sans aucune perturbation, qui permet un taux de refroidissement de 10 ° C/min. Pour abaisser la température initiale de l’azote gazeux, le réfrigérateur externe a été utilisé, et la diminution de la température 10 ° C. Cela permet l’obtention de la bonne linéarité de la variation de température, à partir de la température ambiante. Lors du refroidissement rapide, la température de l’azote gazeux est ramenée à-15 ° C afin d’aider la hautes taux de refroidissement. Il est nécessaire d’utiliser l’azote gazeux et même pas d’air, pour éviter le givrage du réfrigérateur en raison des basses températures sec.

Les échantillons ont été insérés dans une cuvette d’un diamètre interne de 9 mm et longueur de 58 mm, en polypropylène et équipés d’un bouchon à vis, qui a un anneau de caoutchouc pour une fermeture étanche. Les flacons peuvent être utilisés jusqu’à 120 ° C. (voir Figure 2).

Figure 2: l’image d’un flacon en polypropylène et sa fixation sur le capteur de conductivité. (1) le flacon en polypropylène, (2) le bouchon à vis avec anneau en caoutchouc, 2 a – le bouchon à vis monté sur le capteur de conductivité, (3) le flacon avec capteur de conductivité monté, le bouchon à vis fixé avec du ruban téflon. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.