1. System-Konfiguration F-7000 Fluoreszenz-Spektralphotometer mit hoher Empfindlichkeit Extended Range Photomultiplier R-928F-Detektor ausgestattet. F-7000 Zubehör: Rhodamin B, Lichtdiffusor, roten Filter und Sub-Standard-Lichtquelle verwendet, um die spektralen Korrekturfaktoren für das Gerät zu erzeugen. Quantenausbeute Messung Accessoire, das beinhaltet: 60 mm Ulbrichtkugel Aluminiumoxyd weißen Fliesen, Spectralon weißen Standard-, Pulver-Zellen (2ea), Aluminiumoxid-Pulver und Quantenausbeute Software. Report Generator Programm und die entsprechende Vorlage wird für die Berechnung der Farbkoordinaten verwendet werden. 2. System-Setup Schalten Sie den Hitachi F-7000 Fluoreszenz-Spektralphotometer und damit die Xenon-Lampe zum Aufwärmen für eine Stunde. Starten Sie mit dem Standard-Probenraum (Küvettenhalter) im Gerät installiert. 3. Acquisition von Ulbrichtkugel Korrekturfaktoren Bei der Messung der Ulbrichtkugel Korrekturfaktoren, die Software wählt automatisch die Mess-Test-Parameter in Tabelle 1 aufgelistet. Analytischen Bedingungen Messung Wellenlängen-Scan Scan-Modus Synchron Daten-Modus Fluoreszenz EM-WL 200 nm EX Start-WL 200 nm EX End WL 900 nm Scan-Geschwindigkeit 240 nm / min Verzögern 5,0 s EX Slit 5,0 nm EM Slit 20 nm PMT-Spannung 250 V Korrigierten Spektren ON Antwort Auto Tabelle 1. 3.1. Übernahme von Daten Diffusor Platzieren Sie Diffusor in dem Standart Probenraum und schließen Sie den Probenraum. Klicken Sie auf das Fenster Quantenausbeute Korrekturfaktor Mess-und dann, am Diffusor Messung. Geben Sie den Dateinamen: "IS_factor_F70_diffuser" für die Diffusor-Daten und klicken Sie auf OK (Video 1). Nach der Messung wird die Datei in der "richtigen" Ordner von FL-Lösungen gespeichert werden. Abbildung 1 ist ein Beispiel für den Diffusor Messdaten. 3.2. Erwerb der Korrekturfaktor für keine Probe (Referenz) <ol> Entfernen Sie die Standard-Probenraum aus dem Instrument, speichern Diffusor, dann installieren Sie die Ulbricht-Kugel. Füllen Sie das Pulver Zelle mit Aluminiumoxid-Pulver bis zu einer Höhe von mindestens 25 mm um sicherzustellen, dass das Pulver vollständig deckt den Port des Ulbricht-Kugel. Tippen Sie auf den Boden der Zelle sorgfältig, um das Pulver zu verdichten. Platzieren Sie die Aluminiumoxid Weisskachel in der Referenz-Port (P2) der integrierenden Kugel (die vor der Emissionsmonochromator) und das Pulver Zelle mit Aluminiumoxid in der Probe (P1) des Ulbricht-Kugel (die vor der Anregungsmonochromator ). Klicken Sie auf die Quantenausbeute Korrekturfaktor Messfenster, dann auf Ulbrichtkugel Messung (ohne Probe) (Video 2). Die Software wird Sie daran erinnern, um die Proben gesetzt. Geben Sie den Namen "ist ohne Beispiel" und klicken Sie auf OK. Nach der Messung wird die Datei in den Ordner "Korrek gespeichert werden t "von FL Solutions. Abbildung 2 ist ein Beispiel der integrierenden Kugel ohne Probe Messdaten. 3.3. Übernahme der Korrekturfaktor in Gegenwart einer Probe: Entfernen Sie die Zelle mit Aluminiumoxid-Pulver und ersetzen Sie es mit dem Spectralon weißen Standard. (Die Spectralon Standard sollte vor der Anregungsmonochromator (P1)). Klicken Sie auf die Quantenausbeute Korrekturfaktor Messung Fenster und dann auf Ulbrichtkugel Messung (mit Probe). Die Software wird Sie daran erinnern, um die Standard-Reflexions-Material für die Messung eingestellt. Geben Sie den Namen: "mit Probe" für die Ulbricht-Kugel mit Sample-Daten-Datei und klicken Sie auf OK (Video 3). Nach der Messung wird die Datei in der "richtigen" Ordner von FL-Lösungen gespeichert werden. Abbildung 3 ist ein Beispiel für die Ulbricht-Kugel mit Probe Messdaten. "> Hinweis: Falls Sie Cutoff-Filter verwenden, um Streulicht zweiter Ordnung auf die Emission Seite, die mit dem Fluoreszenz-Gipfel stören blockieren müssen, benötigen Sie, um eine Grundlinie mit dem Diffusor und auch nur der Diffusor und die passenden Filter zu messen Diese. Daten-Dateien werden von der Software bei der Berechnung der Quantenausbeute verwendet werden. In der Praxis empfehlen wir messen alle Cutoff-Filter als Teil der anfänglichen Aufbau des Systems eingestellt. 4. Probenmessung (Natriumsalicylat Pulver) Quantenausbeute Messung ist der Erwerb eines Emissionsspektrums für sowohl nicht-Probe (Referenz) und in Gegenwart einer Probe. Wählen Sie die analytischen Messparameter wie folgt: Klicken Sie auf das "Verfahren" und in der Registerkarte Allgemein wählen Sie Scan Wellenlänge wie die Messung Modus und geben Sie die entsprechenden Informationen über den Betreiber und Zubehör(Video 4). Klicken Sie auf das "Instrument" und geben Sie die Messparameter für das Gerät wie in Tabelle 2 (Video 5) gezeigt. Analytischen Bedingungen Messung Wellenlängen-Scan Scan-Modus Emission Daten-Modus Fluoreszenz EX WL 350 nm EM Starten WL 330 nm EM Ende WL 600 nm Scan-Geschwindigkeit 1200 nm / min Verzögern 0 s EX Slit 5,0 nm EM Slit 5,0 nm PMT-Spannung 350 V Korrigierten Spektren ON Antwort Auto Korrigierten Spektren ON Tabelle 2. Es sind keine zusätzlichen Einstellungen sind zu diesem Zeitpunkt erforderlich, da der Monitor-, Verarbeitungs-und Berichts-Registerkarte Einstellungen vorgenommen, nachdem die Daten gemessen worden sein. Wir sind gerade dabei, sie zu überprüfen und klicken Sie dann auf die Schaltfläche OK, um die ausgewählten Messparameter im Gerät (Video 6) eingestellt. Als Option könnte gewählten Einstellungen für die zukünftige Verwendung gespeichert werden. Wir gehen jetzt die Messung der Aluminiumoxid Referenz-Standard mit direkter Erregung. Legen Sie die Zelle mit Pulver Al2O3-Pulver in der Probe Messöffnung (P1) (vor dem Anregungsstrahl). Klicken Sie auf das "Sample"-Tasteund geben Sie den Namen des Samples: "P1_Baseline_Al2O3", dann auf das Kästchen neben "Auto-Datei" klicken. Wählen Sie den Ordner und Dateinamen für die Daten: "P1_Baseline_Al2O3", klicken Sie dann auf "Speichern" und "OK" (Video 7). Klicken Sie auf das "Measure"-Taste für die Messung der Al2O3-Probe. (Video 8), nachdem die Datenverarbeitung Fenster öffnet, auf der "Auto Scale Axis"-Taste Einstellung der Waage klicken, um die Streuung Peak mit direkter Anregung (Abbildung 4) zu visualisieren. Jetzt werden wir fortfahren die Messung der Probe von Natriumsalicylat mit direkter Erregung. Klicken Sie auf das "Sample"-Symbol und geben Sie "P1_Sodium Salicylate" für die Probe und den Dateinamen, klicken Sie dann auf die Schaltfläche OK (Video 9). Setzen Sie den Natriumsalicylat Probe in der Zelle und Pulver in den P1-Anschluss der integrierenden Kugel (der Hafen mit Blick auf den Anregungslichtstrahl) und klicken Sie auf den "Measure"-Taste. (Video 10) Wenn die Daten zu verarbeitenIng.-Fenster öffnet, auf der "Auto Scale Axis"-Taste zum Einstellen der Waage und visualisieren die Streuung und Fluoreszenz-Peaks auf. Zu diesem Zeitpunkt werden wir Messungen für Aluminiumoxid und Natriumsalicylat mit den Proben in der P2-Anschluss der integrierenden Kugel platziert zu wiederholen, um sie zu lesen über indirekte Anregung. Klicken Sie zuerst auf das "Sample"-Taste und geben Sie die Probe und den Dateinamen: "P2_Baseline_Al2O3" für beide von ihnen (Video 11). Bewegen Sie das Aluminiumoxid weißen Fliesen von P2 zu P1 der integrierenden Kugel und legen Sie eine Zelle mit Aluminiumoxid-Pulver in P2 gefüllt. Klicken Sie auf das "Measure"-Taste, um die Probe zu lesen (Video 12). Um Probenmessung vervollständigen, müssen wir die Natriumsalicylat Probe messen mittels indirekter Bestrahlung. Zuerst geben Sie die Probe und Dateinamen wie in den vorangegangenen Schritten. Der Name wird P2_Sodium Salicylat (Video 13 sein). Setzen Sie den Natriumsalicylat Probe in der P2-Anschluss der integrierenden Kugel und klicken Sie auf die Schaltfläche Measure (Video 14). 5. Quantum Ertragsberechnung Zuerst werden wir fortfahren Laden der Ulbricht-Kugel Korrekturfaktoren. Klicken Sie auf die Quantenausbeute Berechnung Taste, um die Quantenausbeute Berechnungsprogramm (Video 15) zu öffnen. Klicken Sie auf die Quantenausbeute Korrekturfaktor Einstelltaste (Video 16). Klicken Sie auf die Registerkarte Korrektur Ulbrichtkugel und klicken Sie auf das Kästchen vor "Ulbricht-Kugel-Korrektur", dann auf die Registerkarte Korrektur-Filter klicken und sicherstellen, dass die "Filter-Korrektur"-Box deaktiviert ist, klicken Sie erneut auf die Registerkarte Korrektur Ulbrichtkugel (Video 17 ). Klicken Sie auf die Schaltfläche Laden des Diffuse Messdaten Abschnitt, und wählen Sie Datei "IS_factor_F70 keine Probe" ( <strong> Video 18). Wählen Sie den "IS_factor_F70_diffuser"-Datei und klicken Sie dann auf die Schaltfläche Laden (Video 19). Klicken Sie auf die Schaltfläche Laden der integrierenden Kugel Messdaten (ohne Probe) Abschnitt (Video 20). Wählen Sie den "IS_factor_F70 keine Probe"-Datei und klicken Sie dann auf die Schaltfläche Laden (Video 21). Klicken Sie auf die Schaltfläche Laden der integrierenden Kugel Messdaten (mit Probe) Abschnitt (Video 22). Wählen Sie den "IS_factor_F70 mit Probe"-Datei und dann auf die Schaltfläche Laden (Video 23). Normalisierte Wellenlänge bei 600 nm gelassen werden oder sich nach der Wellenlänge Wert, bei dem die integrierende Kugel Korrektur gleich 1 ist. Um dies zu tun, stellen Sie sicher das Kästchen vor "Display Quantenausbeute Berechnung Fenster" ausgewählt ist und klicken Sie auf die Schaltfläche OK des "Quantum Erntefaktor Setting" WindoW, die dieses Fenster (Video 24) geschlossen wird. Jetzt auf dem "Ulbrichtkugel Correction" auf der Registerkarte "Quantum Ertragsberechnung"-Fenster klicken Sie auf und stellen Sie den Cursor, bis die Ulbricht-Kugel Korrektur lesen ist "1", unter Nennung der Wellenlänge (Video 25). Klicken Sie auf die "Quantenausbeute Korrekturfaktor Setting" und ggf. Änderung der Wellenlänge Normalized zu der Lesung im vorherigen Schritt erhalten und klicken Sie auf OK (Video 26). Der nächste Schritt ist, um die Baseline-und Sample-Daten-Dateien zu laden Klicken Sie auf das "Quantum Ertragsberechnung"-Reiter (Video 27). Laden Sie "Daten ohne Probe" (Datei P1_Baseline_ Al2O3) für direkte Bestrahlung durch einen Klick auf die Schaltfläche Laden und Last "Daten mit Probe" (Datei P1_Sodium Salicylat) für direkte Bestrahlung (Video 28). <li> Als nächstes werden wir fortfahren, um die "Streuung" und "Fluoreszenz" Regionen (Video 29) wählen. Jetzt werden wir berechnen die Quantenausbeute für die direkte Bestrahlung der Probe. Klicken Sie auf die "Berechnung" Button und lesen Sie die Ergebnisse (Video 30). Wir werden diese Daten für die endgültige Berechnung der Quantenausbeute für die Probe unter Berücksichtigung der indirekten Anregung benötigen. Klicken Sie auf Textdatei und speichern Sie die Daten unter dem Dateinamen "QY direkte Bestrahlung" (Video 31). Mit Hilfe von Daten-Dateien P2_Baseline_Al2O3 und P2_Sodium Salicylat, werden wir Quantenausbeute für indirekte Anregung (Video 32) berechnen jetzt werden wir diese Daten für die endgültige Berechnung Quantenausbeute zu speichern. Klicken Sie auf die Textdatei und speichern Sie die Daten Textdatei unter dem Namen "QY Indirekte Bestrahlung" (Video 33) Jetzt werden wir die beiden Text-Dateien in Excel mit den Quantenausbeute für Richtungen öffnent und indirekte Anregung. Schließlich berechnen wir die Quantenausbeute für die Probe einschließlich der Auswirkungen indirekte Anregung, nach folgender Formel: Φ = Φd-(1-Ad) ΦI Wo: Φ ist die korrigierte Quantenausbeute unter Berücksichtigung der indirekten Anregung Φd ist die interne Quantenausbeute mit direkter Erregung. (Interne Quantenausbeute = Menge der Fluoreszenz / Menge der absorbierten Anregungslicht.) Ad ist der Absorptionsgrad für direkte Anregung. (Dies ist das Verhältnis der Menge an Anregungsstrahl von der Probe absorbiert). (Absorption = (Arex – csex) / Arex, wo Arex ist die Menge von Anregungslicht und csex ist die Menge des reflektierten Lichtes) ΦI ist die interne Quantenausbeute mit Indirect Anregung Φ = 0,536 – (1 bis 0,848) 0,420 Berechnete Φ = 0,47216 6. Berechnung der Farbart Wir werden die optionale Software Report Generator mit einer Vorlage für die Berechnung der Chromatizität hergestellt verwenden. Öffnen Sie die Datendatei P1_Sodium Salicylat (Video 34). Klicken Sie auf den "Property"-Taste und dann den "Bericht Reiter". Im "Output" selektiere "Use Print-Generator Blatt" aus dem Dropdown-Menü. Im "Print Positionen" Vorlage wählen "FL70Std01_Color-Chart.xls" und dann auf die Schaltfläche "Öffnen". Es besteht keine Notwendigkeit, den Wellenlängenbereich und Intervall auszuwählen, da dies automatisch vom Berichtsgenerator (Video 35) durchgeführt. Der nächste Schritt besteht darin, den Bericht zu erstellen. Klicken Sie auf den "Report" klicken und das Makro für die Erstellung des Berichts wird ausgeführt, und in der "Berichte"-Ordner in Excel-Format gespeichert werden unter den Namen des Samples (Video 36). < / Li> Zu diesem Zeitpunkt können wir den Bericht öffnen, um die Farb-Daten (Video 37) zu sehen. 7. Secrets to Success Verwenden Sie frische Proben. Seien Sie sich bewusst, dass Material von verschiedenen Herstellern zu unterschiedlichen Ergebnissen führen könnte. Auf den unteren Teil des Pulvers Zelle, um die Probe zu verdichten und präsentieren eine gleichmäßige Oberfläche für die Messung. Schützen Proben aus Licht. Sie verschlechtern sich mit der Belichtung. Versuchen Sie, eine schnellere Scan-Geschwindigkeit auf Probe Lichteinwirkung zu minimieren. 8. Repräsentative Ergebnisse 8.1. Natriumsalicylat ist bekannt, eine Quantenausbeute von 0,4 bis 0,5 aufweisen Abbildung 1. Klicken Sie hier für eine größere Abbildung anzuzeigen . iles/ftp_upload/3066/3066fig2.jpg "alt =" Bild 1 "/> Abbildung 2. Klicken Sie hier für eine größere Abbildung anzuzeigen . Abbildung 3. Klicken Sie hier für eine größere Abbildung anzuzeigen .