Summary

Preparação de células de líquido de grafeno para a observação do Material da bateria de lítio-íon

Published: February 05, 2019
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Summary

Aqui, apresentamos um protocolo para a fabricação e a preparação de uma célula de líquido de grafeno em situ observação microscopia eletrônica transmissão, juntamente com uma síntese dos materiais de eletrodo e testes de célula de bateria eletroquímica.

Abstract

Neste trabalho, apresentamos a preparação de células de líquido de grafeno (GLCs), ambos os materiais de eletrodo e eletrólitos líquidos orgânicos entre duas folhas de grafeno e a síntese facile de nanoestruturas unidimensionais usando eletrofiação de encapsulamento. O GLC permite em situ microscopia eletrônica de transmissão (TEM) para a dinâmica de lithiation de materiais de eletrodo. O em situ GLC-TEM usando um feixe de elétrons para geração de imagens e lithiation pode utilizar não só eletrólitos bateria realistas, mas também a imagem de alta resolução de vários morfológica, fase e transições de interfaces.

Introduction

Recentemente, o consumo de energia constantemente tem aumentado, bem como a importância dos dispositivos de armazenamento de energia de alto desempenho. Para atender uma demanda, o desenvolvimento de baterias de iões de lítio que tem uma alta densidade de energia, durabilidade e segurança é necessário1,2. A fim de desenvolver baterias com propriedades superiores, um entendimento fundamental dos mecanismos de armazenamento de energia durante o funcionamento da bateria é essencial3,4,5.

Em situ microscopia eletrônica de transmissão (TEM) fornece insights ricos como pode mostrar informações estruturais e químicas durante a operação de pilhas3. Entre muitos em situ TEM técnicas, GLCs têm sido utilizados para a observação da dinâmica de nanomateriais6,7,8,9,10,11 lithiation ,12. GLCs consistem em um bolso líquido selado por duas membranas de grafeno, que fornecem uma interface eletrodo/eletrólito real, impedindo a evaporação do líquido no interior do alto vácuo em uma coluna TEM6,7. As vantagens de GLCs são que permitem uma resolução espacial superior e alto contraste de imagem porque eles empregam elétron transparente espessura monoatômicos grafeno como líquido de selagem da membrana13,14,15 ,16. Também, TEM convencional pode ser aplicável para observar as reações da bateria, sem usar caro em situ TEM suportes.

Neste texto, apresentamos como pode ser observada a reação de lithiation com GLCs. especificamente, irradiação de feixe de elétrons produz solvated elétrons dentro o electrólito líquido e iniciam lithiation separando-se íons de Li de moléculas de solventes.

GLCs também servir como a plataforma mais ideal para permitir a observação direta de nanomateriais com morfologias diversas, incluindo as nanopartículas6,9, nanotubos7,10,11e até mesmo materiais multidimensional12. Juntamente com a ex situ TEM análise dos materiais de eletrodo após o teste real da célula eletroquímica, é possível que o sistema GLC apresentado aqui pode ser usado para investigar o mecanismo de reação fundamental.

Com tais vantagens de GLCs e ex situ experimentos, apresentamos aqui métodos experiência detalhada para os investigadores que estão dispostos a realizar experimentos semelhantes GLC. Os protocolos cobrem 1) síntese de nanotubos de óxido (SnO2) estanho (IV) como os típico unidimensional eletrodo de materiais nanoestruturados, 2) o teste de célula de bateria eletroquímica, 3) preparação do GLC e 4) o desempenho de um TEM em tempo real observação.

Protocol

1. síntese de nanotubos de SnO2 por eletrofiação e subsequente tratamento térmico17 Prepare uma solução de eletrofiação. Dissolva a 0,25 g de cloreto de estanho hidratado em uma mistura de solvente de 1,25 g de etanol e 1,25 g de dimetilformamida (DMF) à temperatura ambiente (RT, 25 ° C). Após agitação por 2 h, adicionar a solução de eletrofiação 0,35 g de polivinilpirrolidona (PVP) e agitar a mistura por outro 6 h. Ex…

Representative Results

SnO2 nanotubos foram fabricados por eletrofiação e calcinação subsequente, durante o qual as estruturas porosas e nanotubular podem ser vistas claramente, de acordo com a imagem de SEM (Figura 3a). Essa estrutura nanotubular proveniente da decomposição de PVP, enquanto o precursor de Sn no núcleo é movido para fora devido ao efeito de Kirkendall17,18. Além disso, o…

Discussion

Existem etapas críticas dentro do protocolo. Primeiro, a transferência do grafeno para o grid TEM precisa de muita atenção dos pesquisadores. É importante lidar com as grades com uma pinça e não danificar qualquer uma das grades, por exemplo por destruir a membrana de carbono amorfo ou dobrando-se o quadro. Esses tipos de danos resultará em uma cobertura deficiente do grafeno e afetar o número de bolsas de líquido. Além disso, colocando a grelha superior na posição certa é fundamental. Conforme descrito no …

Divulgations

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Este trabalho foi financiado pela nacional pesquisa Fundação da Coreia (NRF), concessão n. º 2014R1A4A1003712 (programa de BRL), a Coreia CCS R & D Center (KCRC) concedem financiado pelo governo da Coreia (Ministério da ciência, TIC e planejamento do futuro) (não. NRF-2014M1A8A1049303), uma concessão de End-Run de KAIST financiado pelo governo da Coreia em 2016 (Ministério da ciência, TIC e planejamento do futuro) (N11160058), o Wearable plataforma materiais Technology Center (WMC) (NR-2016R1A5A1009926), uma pesquisa nacional Fundação da Coreia (NRF) subvenção financiada pelo governo coreano (NRF-2017H1A2A1042006-Global pH.d. Fellowship Program), uma concessão de pesquisa nacional Fundação da Coreia (NRF), financiada pelo governo da Coreia (MSIP; Ministério da ciência, TIC & planeamento futuro) (NRF-2018R1C1B6002624), a Nano· Programa de desenvolvimento de tecnologia de material através da nacional Research Foundation de Coreia (NRF) financiado pelo Ministério da ciência e um TIC e o futuro planejamento (2009-0082580) e a NRF grant financiada pelo governo da Coreia (MSIP; Ministério da ciência, TIC & planeamento futuro) (NRF-2018R1C1B6002624).

Materials

Tin chloride dihyrate Sigma Aldrich CAS 10025-69-1 In a glass bottle
Ethanol Merck CAS 64-17-5 In a glass bottle
Dimethylformamide Sigma Aldrich CAS 68-12-2 In a glass bottle
Polyvinylpyrrolidone Sigma Aldrich CAS 9003-39-8 In a plastic bottle
Cell tester KOREA THERMO-TECH Maccor Series 4000
Cell tester 2 WonaTech WBCS4000
Sodium perchlorate Sigma Aldrich CAS 7601-89-0 In a glass bottle
25 gauge needle Hwa-In Science Ltd.
1.3 M of lithium hexafluorophosphate (LiPF6) dissolved in EC/DEC with 10 wt% of FEC PANAX ETEC In a stainless steel bottle
Propylene carbonate Sigma Aldrich CAS 108-32-7 In a glass bottle
Super P Carbon Black Alfa-Aesar CAS 1333-86-4 In a glass bottle
Cell components (bottom cell, top cell, separator, gasket, spring, spacer) Wellcos Corporation
Cell punch Wellcos Corporation
Glove Box Moisture Oxygen Technology (MOTEK)
Box Furnace Naytech Vulcan 3-550
Electrospinning device NanoNC
Hydrofluoric acid Junsei 84045-0350 85%
Cu foil Alfaaesar 38381 Copper Thinfoil, 0.0125mm thick, 99.9%
Holy carbon Au grid SPI Quantifoil R2/2 Micromachined Holey Carbon Grids, 300 Mesh Gold Quantifoil R2/2 Micromachined Holey Carbon Grids, 300 Mesh Gold
Isoprophyl alchol Sigmaaldrich W292907 99.70%
Ammonium persulfate Sigmaaldrich 248614 98%
Transmission electron microscope (TEM) JEOL JEOL JEM 3010 300 kV
Chemical vapor depistion (CVD) Scientech
Charge coupled device (CCD) Gatan Orius SC200
Plasma Cleaner Femtoscience VITA
Electrospinning program NanoNC NanoNC eS- robot

References

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Citer Cet Article
Chang, J. H., Cheong, J. Y., Seo, H. K., Kim, I., Yuk, J. M. Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material. J. Vis. Exp. (144), e58676, doi:10.3791/58676 (2019).

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