In oplossing verwerkte, oppervlakte-ontworpen, polykristallijne CdSe-SnSe met lage thermische geleidbaarheid

Figuur 1: Stappen voor de productie van CdSe-SnSe-pellets verdeeld in drie stappen: 1) SnSe-deeltjessynthese, 2) functionalisatie van het deeltjesoppervlak met CdSe, en 3) thermische verwerking tot dichte CdSe-SnSe-pellets. Afkorting: MFA = N-methylformamide. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken. 1. Waterige synthese van SnSe-deeltjes OPMERKING: SnSe-deeltjes worden verkregen door een co-precipitatiereactie door eerder bereide Sn- en Se-precursoren te mengen. Nadat de deeltjes zijn gevormd, is een zuiveringsstap nodig om ze te scheiden van reactiebijproducten en onzuiverheden. Bereiding van de Se-voorloperVoeg in een kolf met ronde bodem van 500 ml met twee halzen (een grote en een kleine hals) uitgerust met een roerstaaf 400 ml gedeïoniseerd water toe met behulp van een maatcilinder en begin te roeren. Weeg 6,05 g (160 mmol) natriumboorhydridepoeder (99% NaBH4) af in een weegboot en voeg deze via de grote hals van de kolf toe aan de rondbodemkolf. Wacht tot deze volledig is opgelost, wat wordt aangegeven wanneer de oplossing transparant wordt. Weeg 6,32 g (80 mmol) seleniumpoeder (≥99,5% Se) af met behulp van weegpapier. Stop met roeren van de boorhydrideoplossing en voeg langzaam de Se toe door de grote hals van de kolf.OPMERKING: Aangezien tijdens het oplossen waterstofgas wordt geproduceerd, treedt krachtig borrelen op (LET OP: Waterstofgas is ontvlambaar). Zodra het borrelen is neergedaald, plaatst u een rubberen septum op de kleine hals van de kolf met ronde bodem. Met een lange buis die is bevestigd aan de Schleck-lijn die is voorzien van een connector, sluit u de kolf aan op de Schleck-lijn via de grote hals van de kolf onder argonstroom en start u opnieuw met roeren.NOTITIE: Vet alle glaswerkverbindingen in voordat u deze aansluit op de Schlenk-lijn om te voorkomen dat het glaswerk vast komt te zitten. De oplossing wordt na verloop van tijd transparant onder argonstroom (~20 min), wat aangeeft dat de Se is opgelost. Bereiding van de Sn-voorloperVoeg in een kolf met ronde bodem van 1000 ml met drie halzen (een grote hals in het midden en twee kleine halzen), uitgerust met een roerstaaf, 360 ml gedeïoniseerd water toe met behulp van een maatcilinder door de grote hals van de kolf. Plaats de kolf in een verwarmingsmantel en leg de mantel vervolgens op een roerplaat. Gebruik een van de zijhalzen van de kolf om een adapter met een thermokoppel te plaatsen. Bevestig een condensor die is aangesloten op de Schlenk-lijn aan de grote hals, plaats een rubberen stop op de resterende hals van de kolf en begin te roeren onder de argonstroom. Verwijder het rubberen septum, voeg 30,06 g (750 mmol) natriumhydroxidekorrels (≥98% NaOH) toe en plaats het septum terug. Wacht tot de oplossing transparant wordt bij volledige oplossing (~5 min). Verwijder het septum weer, voeg 16,25 g (72 mmol) tin(II)chloridedihydraatpoeder (98% SnCl2,2H 2O) toe en plaats het septum terug. Wacht tot de oplossing bij het oplossen transparant wordt met een gele tint. Mengen van de oplossingen; Vorming van SnSe-deeltjesStel de Sn-oplossing in op 101 °C; Eenmaal op deze temperatuur verwijdert u het septum en plaatst u een scheidingstrechter. Laat argon 5 minuten door de trechter gaan. Verwijder het rubberen septum uit de kolf met de Se-oplossing en breng de Se-oplossing via de scheitrechter over naar de Sn-oplossing (debiet 11 ml/s).OPMERKING: De oplossing wordt onmiddellijk zwart, wat de vorming van SnSe aangeeft. (Het totale volume is 760 ml) Zodra alle Se-oplossing is toegevoegd, vervangt u de trechter door een rubberen septum, laat u het mengsel weer de ingestelde temperatuur bereiken (~101,0 °C) en blijft u nog 2 uur roeren. Zet de verwarming uit, verwijder de verwarmingsmantel en plaats de kolf met ronde bodem, terwijl het thermokoppel nog is aangesloten, al roerend in een waterbad. Zuivering van deeltjesZodra het mengsel is afgekoeld tot ~35 °C, koppelt u de rondbodemkolf los van de Schleck-lijn en plaatst u deze op een rondbodemkolf. Laat de deeltjes 5 minuten bezinken en verwijder ~600 ml supernatans door voorzichtig te gieten. Verdeel de resterende ruwe oplossing over vier centrifugebuisjes, ~40 ml per buisje. Centrifugeer de ruwe oplossing bij 4.950 × g gedurende 1 minuut; Dit is wassen #0; Gooi het supernatant weg.OPMERKING: Het supernatans is aanvankelijk geel, maar verandert in rood bij blootstelling aan zuurstof. Voeg 40 ml gedeïoniseerd water toe aan elke centrifugebuis met de neergeslagen deeltjes en draai het mengsel gedurende 1 minuut rond. Sonificeer het mengsel gedurende 5 minuten in een sonisch bad en draai nog 1 minuut voordat het centrifugeert (9.935 × g gedurende 1 minuut). Gooi de lichtgele supernatant weg; Dit is wassen #1). Herhaal stap 1.4.2, maar gebruik in plaats van water ethanol als oplosmiddel; Dit is wassen #2, 9.935 × g gedurende 2 minuten). Zuiver nog eens 4x na stap 1.4.2 afwisselend water (wasbeurten #3, 11.639 × g gedurende 2 min en #5, 11.639 × g gedurende 3 min) en ethanol (wasbeurten #4, 11.639 × g gedurende 2 min en #6, 12.410 × g gedurende 5 min).OPMERKING: Bij elke wasbeurt wordt het supernatans helder bij wasbeurt #2, maar wordt het donker en troebel door het verlies van deeltjes. Plaats na zuiveringsstap #6 de buizen in een exsiccator onder vacuüm (>10 mbar) gedurende minimaal 12 uur om het poeder te drogen. Breng de buisjes met de SnSe-deeltjes over in een met N2 gevuld handschoenenkastje en gebruik een agaatvijzel en stamper om een fijn poeder te verkrijgen. Weeg in een injectieflacon van 20 ml 4,00 g van het resulterende poeder af voor verder gebruik in stap 3.1. Bewaar het resterende poeder in een andere injectieflacon van 20 ml in het dashboardkastje.OPMERKING: Het volgen van deze instructie zou moeten resulteren in ~14 g materiaal. Bewaar 20 mg van het poeder voor karakterisering van röntgendiffractie (XRD) en scanningelektronenmicroscopie (SEM) (naam van het monster: SnSe-Before Annealing). 2. SnSe-oppervlaktebehandeling met CdSe moleculaire complexen Bereiding van de CdSe moleculaire complexenWeeg in het dashboardkastje 513,6 mg (4 mmol) cadmium(II)oxide (≥99,98% CdO) en 316 mg (4 mmol) seleniumpoeder af en doe beide poeders in een injectieflacon van 4 ml met een roerstaaf. Voeg 8 ml ethyleendiamine (99% C2H8N2) en 0,8 ml 1, 2-ethanedithiol (>95%, C2H6S2) toe, dop de injectieflacon af en roer tot het mengsel doorschijnend en roodbruin wordt, wat wijst op de vorming van CdSe-complexen bij volledige oplossing van CdO en Se (~20 min) zoals weergegeven in figuur 1.NOTITIE: Wanneer u oplosmiddelen in het dashboardkastje hanteert, schakelt u de blazer uit en ontlucht u het systeem. Hierdoor blijft het zuiveringssysteem behouden. LET OP: Thiolen kunnen de levensduur van de katalysator verkorten. Oppervlaktebehandeling van SnSe-deeltjesVoeg nog steeds in het dashboardkastje, in een scintillatieflacon van 20 ml met een roerstaaf, 10 ml watervrij N-methylformamide (vacuümgedestilleerd, MFA) en 1,32 ml (0,6 mmol) van de in stap 2.1.1 bereide CdSe-moleculaire complexen toe. Voeg dit CdSe-MFA-mengsel toe aan de 4,00 g SnSe-poeder uit stap 1.4.4, sluit de injectieflacon af en roer 48 uur op kamertemperatuur.OPMERKING: Na deze tijd verandert het supernatans van kleur van roodbruin naar geel, wat wijst op de adsorptie van de CdSe-complexen op het oppervlak van het SnSe-deeltje. Zuivering van CdSe oppervlaktebehandelde SnSe deeltjesBreng het CdSe-SnSe-mengsel in het dashboardkastje over in een centrifugebuis en voeg 40 ml watervrije ethanol toe (extra droog). Draai het mengsel gedurende 1 minuut, centrifugeer (12298 × g gedurende 1 minuut) en gooi het gele supernatant weg. Voeg 40 ml watervrije ethanol toe aan de buis met de deeltjes, draai gedurende 1 minuut en centrifugeer (12.298 × g gedurende 1 minuut). Gooi de supernatant weg, die kleurloos is. Verwijder de tube met het poeder uit het dashboardkastje en droog de deeltjes onder vacuüm gedurende minimaal 12 uur in een exsiccator (>10 mbar). Breng de buis met de oppervlaktebehandelde deeltjes terug over naar het dashboardkastje en gebruik een agaatvijzel en stamper om een fijn poeder te verkrijgen. Bewaar het resulterende poeder in een injectieflacon van 20 ml in het dashboardkastje voor verder gebruik.OPMERKING: Het volgen van deze instructie resulteert in ~4.00 g materiaal. Bewaar 20 mg van het poeder voor XRD- en SEM-karakteriseringen (voorbeeldnaam: CdSe-SnSe-Before Annealing). 3. Thermische behandelingen en consolidatie OPMERKING: Om het effect van de oppervlaktebehandeling te evalueren, hebben we monsters met en zonder de CdSe-complexen voorbereid. De SnSe-poeders zonder de oppervlaktebehandelingen zijn die welke na stap 1.1.3 zijn verkregen; de CdSe-SnSe-poeders zijn de poeders die na stap 2.3 zijn verkregen. In beide gevallen gebruiken we voor de productie van cilinders van 8,16 mm x 12 mm ongeveer 4,00 g SnSe en 4,00 g CdSe-SnSe deeltjes. Van poeders tot dichte pellets, beide soorten monsters ondergaan dezelfde processen als beschreven in de volgende paragrafen. Gloeien in een buisovenVerwijder het oppervlaktebehandelde poeder uit het dashboardkastje. Open de gasinklep en de gasuitklep om vormgas (95% N2 + 5% H2, 0,3 l/min) gedurende 5 minuten door de kwartsbuis van de buisoven te laten stromen. Open het ene uiteinde van de buis, verwijder de dop van de injectieflacon en steek de injectieflacon in het midden van de kwartsbuis, met de opening van de injectieflacon in de richting van de gasstroom. Sluit de buis af en laat het vormgas nog 10 minuten stromen. Stel het temperatuurprofiel van de oven in op verwarming tot 500 °C met een verwarmingssnelheid van 10 °C/min en houd deze temperatuur 1 uur vast voordat deze op natuurlijke wijze afkoelt tot kamertemperatuur (~40 min). Voer het programma uit. Verwijder het poeder bij kamertemperatuur uit de oven en breng het over naar het dashboardkastje. Gebruik een agaatvijzel en stamper om een fijn poeder te verkrijgen. Bewaar 20 mg van het poeder voor XRD- en SEM-analyse (monsternamen: SnSe-After gloeien en CdSe-SnSe-After gloeien)OPMERKING: Boven 350 °C is er een rood residu te zien aan de binnenkant van de kwartsbuis van de oven terwijl Se verdampt en condenseert aan de koelere uiteinden van de buis. Consolidatie door Spark Plasma Sinteren (SPS), snijden en polijstenLaden van de matrijsOPMERKING: Zie aanvullende tabel S1 voor de kenmerken van de matrijs: hoogte: 60 mm, binnendiameter: 8,6 mm, buitendiameter: 30 mm, steel (x 2); 30 mm x 8 mm.Snijd een stuk grafietplaat (dikte 0,254 mm) met de afmetingen: 26 mm x 60 mm. Rol de grafietplaat op en bekleed de binnenkant van de matrijs. Snijd vier schijven uit de grafietplaat (Φ = 8 mm). Steek een steel halverwege in de dobbelsteen, plaats twee van de grafietschijven zodat ze plat op de steel liggen en druk ze aan door de resterende steel erin te steken en de twee stelen samen te drukken. Verwijder de laatst ingebrachte steel en plaats de half voorbereide matrijs (resterende steel en de twee grafietschijven) in het dashboardkastje. Plaats het poeder met behulp van weegpapier in de matrijs en druk het samen met de andere steel om het poeder te verdichten tot een plat oppervlak. Verwijder de laatst ingebrachte steel, plaats de resterende twee grafietschijven op het poeder en plaats de resterende steel (Figuur 2A). Haal de matrijs uit het dashboardkastje en druk het poeder samen met een koude pers (~0,3 kN) tot de totale hoogte van de voltooide matrijs ~83 mm is.NOTITIE: Deze stap is nodig om de matrijs in SPS te passen (Figuur 2B). Open de SPS en plaats de voorbereide dobbelsteen in het midden van de tafel. Laat de bovenste elektrode zakken om de matrijs op zijn plaats te bevestigen en plaats het thermokoppel (zie aanvullende afbeelding S1 voor details). Sluit de kamer, stel de bediening van de Z-as van de bovenste elektrode in om continu naar beneden te bewegen en pas vacuüm toe. Nadat de manometer zijn minimum heeft bereikt, zet u de Pirani-meter aan en wacht u 10 minuten. Kies de perscondities uit de automatische patroontabel en oefen een axiale druk uit van 47 MPa bij 500 °C gedurende 5 minuten (snelheid: 100 °C/min). Zet de temperatuur- en drukregelaars van de SPS op auto. Controleer of het thermokoppel nog steeds in de matrijs is geplaatst, of het vacuüm <5 Pa is, de druk- en temperatuurregeling op automatisch zijn ingesteld en de bovenste elektroderegeling op continu omlaag is ingesteld. Begin in de software van de golflogger met de meting, volg de druk en de Z-as en druk vervolgens op sinter ON om de consolidatie te starten.NOTITIE: Bewaak de evolutie van de parameters om er zeker van te zijn dat er geen fluctuaties zijn in stroom, spanning, Z-as of druk tijdens het opwarmen. Zodra de matrijs is afgekoeld tot kamertemperatuur, schakelt u de vacuüm- en Pirani-meter uit, stelt u de temperatuur en druk in op handmatige bediening en de Z-as op de stopstap. Ontlucht en open de kamer. Verwijder het thermokoppel van het inzetstuk en til de elektrode op om de matrijs te verwijderen. Snijden en polijstenVerwijder de dichte cilinder van de matrijs door met een koude pers op de bovenste steel te duwen en scheid vervolgens de cilinder van beide stelen met behulp van een afbreekmes. Snijd met een elektrische zaag en de benodigde adapters (zie aanvullende afbeelding S2 voor adapterspecificaties) een pellet en een staaf uit de geconsolideerde cilinder. Verwijder de grafietbekleding met behulp van een afbreekmes. Polijst de monsters gelijkmatig en soepel met schuurpapier (korrel: 1,3 mm dikte, 8 mm diameter; staaf: 1,3 mm dikte, 7 mm hoogte, 6,5 mm breed). Zorg er met behulp van een schuifmaat voor dat de materiaalafmetingen consistent zijn bereikt in het geheel van de monsters. Bewaar de staaf en de pellet in een injectieflacon met scintillatie van 4 ml (monsternamen: SnSe-staaf en -schijf en CdSe-SnSe-staaf en -schijf) Post-gloeien in vormgasPlaats de injectieflacon met de schijf en staaf in de kwartsbuis van de oven, met de opening van de injectieflacon in de richting van de gasstroom. Laat het vormgas 10 minuten stromen voordat u de gas-uit-klep en de gas-in-klep sluit om het systeem te sluiten. Stel het temperatuurprofiel van de oven in op verwarming tot 500 °C met een verwarmingssnelheid van 10 °C/min en houd deze temperatuur 1 uur vast, zodat het op natuurlijke wijze kan afkoelen tot kamertemperatuur (~40 min). Voer het programma uit. Eenmaal op kamertemperatuur opent u de gasstroom, vervolgens de klep erin en ten slotte de klep eruit. Laat het gas 5 minuten stromen voordat u de buis opent. Open ten slotte de buis, verwijder de injectieflacon en stop de gasstroom. XRD-metingenVoorbereiding van poedermonsters voor XRDPlaats 15 mg van de poeders geïsoleerd voor XRD-metingen (monsters: SnSe-Before Annealing, CdSe-SnSe-Before annealing, SnSe-After Annealing en CdSe-SnSe-After gloeien) in buizen, voeg 0.1-0.2 ml ethanol toe aan elke buis en sonicaat gedurende 30 s om het poeder in ethanol te dispergeren. Breng met behulp van een pasteurpipet elk poeder over op een Si-samplehouder met een lage achtergrond, die de hele houder glad bedekt, en laat het drogen. Voorbereiding van bulkmonsters voor XRDBreng een klein stukje vormklei aan; Maak een puntige vorm, in het midden van de monsterhouder. Plaats de korrel/staaf ( monsters: SnSe-staaf en -schijf en CdSe-SnSe-staaf en -schijf) op de klei en druk het monster met behulp van een glasplaatje aan totdat het is uitgelijnd met de zijkant van de houder.OPMERKING: Dit zorgt ervoor dat de pellet op de juiste hoogte wordt geplaatst en zorgt voor een juiste meting van de diffractiehoeken ten opzichte van de invallende straal. XRD-meting van poeders en pelletsMeet alle poeders en pellets met behulp van het experimenteerprogramma (20-80°, resolutie: 0,02°, scansnelheid: 1°/min). SEM-karakteriseringPlaats op een SEM-stoppelbaard een strook carbontape en verwijder de beschermende afdichting.Voor poeders plaatst u met de punt van de spatel ~1 mg monster (d.w.z. vóór het gloeien of na het gloeien) op de koolstoftape. Snijd voor pellets/staven met een afbreekmes een klein stukje van het monster af en plaats dit op een nieuwe carbontape op de stoppels. Zorg ervoor dat het binnenste deel van het monster en niet het oppervlak in opwaartse richting wijst. Afbeelding van de voorbeelden met een vergroting van x1K, x5K, x10K en x20K.OPMERKING: Maak altijd een afbeelding van een verse snede van de monsters voor een nauwkeurige weergave, aangezien oxidatie kan optreden. Seebeck coëfficiënt (S) en geleidbaarheid (σ) metingen in de LSROPMERKING: We voeren temperatuurafhankelijke metingen uit om de Seebeck-coëfficiënt en soortelijke weerstand te meten met behoud van de ingestelde temperatuur. Aangezien SnSe een gelaagde verbinding is en het polykristallijne monster een zekere mate van textuur vertoont, zoals te zien is aan de XRD-gegevens, worden alle pellets gemeten in de richting evenwijdig aan en loodrecht op de persas. In de hoofdtekst worden echter alleen de resultaten van de parallelle richting gerapporteerd, omdat deze richting de hoogste prestaties laat zien.Het monster ladenMeet de afmetingen van het monster (voor de staaf: dikte en breedte). Introduceer in de meetsoftware onder het tabblad voor DAQ voor gegevensacquisitie deze monsterafmetingen en selecteer de monstervorm, de naam en het pad van het meetbestand en de monsterbeschrijving. Monteer het monster tussen de elektroden, plaats grafietpapier (Φ = 0,13 mm) tussen de staaf en de elektroden en stel de knop af totdat de staaf goed vastzit. Breng de thermokoppels (sondes) in contact met het monster. Gebruik een kleine streep grafietpapier (Φ = 0,13 mm) om de staaf te scheiden van de sondes die zich in direct contact bevinden (zie figuur 3). Stel af totdat de sondes in contact zijn met de staaf en draai vervolgens een halve slag aan de knop om een goed thermisch contact te garanderen.NOTITIE: Als u te veel kracht uitoefent tijdens het afstellen van de knop, zal het monster breken of buigen tijdens de verwarmingscyclus (plastische vervorming). Als de thermokoppels niet voldoende worden ingedrukt, zou de Seebeck-coëfficiënt worden overschat (figuur 3). Controleer de contacten in de software via Opties/Testcontacten. Meet met behulp van de camera en bijbehorende software de afstand tussen de sondes en voer de afstand in de software in onder DAQ.OPMERKING: Voor de huidige monsterafmetingen, omdat een maximale sondeafstand van 4 mm is ingesteld, mag de maximale geregistreerde afstand deze afstand niet overschrijden. Plaats de Inconel susceptor (metalen deksel) voorzichtig over het monster en plaats het thermokoppel. Sluit de oven en vacuüm gedurende 10 minuten. Vul de kamer opnieuw met helium en breng nogmaals vacuüm aan. Doe dit 3-4x om ervoor te zorgen dat er geen lucht meer in het systeem zit. Vul ten slotte opnieuw met helium tot een manometrische druk van ~+0,5 bar).NOTITIE: De susceptor absorbeert de infraroodstraling van de oven, verwarmt het monster tot de vereiste temperatuur en voorkomt vervuiling van de oven. Meten van de weerstand en SeebeckVoer nog een contacttest uit om er zeker van te zijn dat de sondes en elektroden goed contact hebben met het monster en dat er geen verschuiving was tijdens de spoelstappen. Voer een sondetest uit (I-V-curve) om de hoogste meetstroom te selecteren waaronder de monsters Ohmisch gedrag vertonen (20 mA). Stel het temperatuurprofiel in de software in: verwarmingscyclus, 30 °C tot 500 °C en koelsnelheid, 500 °C tot 30 °C bij 20 °C/min, elke 20 °C meten. Voer de metingen uit voor drie volledige verwarmings- en koelcycli. Meten van de thermische diffusiteit (α) in de LFAVoorbereiding van de bulkmonstersPolijst de monsters (SnSe en CdSe-SnSe schijven) tot ~1 mm dikte. (schijf: Φ =7,99 mm). Smeer beide zijden van de twee monsters in met grafietspray, waardoor een glad, niet-reflecterend oppervlak ontstaat dat ervoor zorgt dat de invallende laserstraal niet wordt gereflecteerd en efficiënt wordt overgebracht naar het monster. Plaats het monster in de grafietmonsterhouder (Figuur 4). Open de analysator, laad de monsterhouder in het magazijn en sluit deze. Vul het reservoir voor vloeibare stikstof om de detector af te koelen. Vul eerst een klein volume, wacht tot het bezinkt en voltooi dan de rest. Pas vacuüm toe op de analysatorkamer om warmteoverdracht door convectie te voorkomen, wat leidt tot een overschatting van de thermische diffusiteit.LET OP: Giet vloeibare stikstof langzaam. Voer de naam en dikte van het monster in de software-instellingen in en stel het temperatuurprofiel in van 30 °C tot 500 °C bij 50 °C/min, meet elke 50 °C en zet de laser aan. Voer meerdere (>3) metingen uit (laseropname) om ervoor te zorgen dat de laserspanning, iris, versterker en acquisitietijd van de detector voldoende zijn, wat wordt weergegeven door een goede kwaliteitspasvorm van >98%. Start de automatische metingen. Zodra de metingen zijn voltooid, schakelt u de laser uit, laat u de kamer afkoelen tot kamertemperatuur, ontlucht u de kamer en verwijdert u het monster. Bereken de thermische geleidbaarheid met behulp van vergelijking (1), waarbij Cp de warmtecapaciteit (Cp) wordt berekend met behulp van de Dulong-Petite-waarde en ρ de dichtheid van het monster is, gemeten in instructie J.(1) Dichtheidsmeting (methode Archimedes)OPMERKING: Dichtheidsmetingen worden uitgevoerd nadat de transportmetingen zijn voltooid.Reinig de pellet met ethanol om de grafietcoating te verwijderen die wordt gebruikt voor de thermische diffusiteitsmetingen en polijst deze. Monteer de dichtheidsmeetapparatuur (zie aanvullende afbeelding S3) en zorg ervoor dat er geen luchtbellen in het water aanwezig zijn en tarreer de schaal. Meet de temperatuur van het water. Plaats het monster op het zinklood en noteer het gewicht in lucht (mlucht). Plaats het monster in het water op de bodem van het zinklood om het gewicht in water (mwater) te registreren. Herhaal stap 3.8.2 en 3.8.3 5x om een gemiddelde van de dichtheid te krijgen. Bereken met behulp van vergelijking (2) de dichtheid van het materiaal.(2) Figuur 2: Illustraties van de voorbereiding van de matrijs voor consolidatie. (A) Assemblage van de grafietmatrijs met het poeder. (B) Nadat het poeder is samengeperst met behulp van een koude persing, is het poeder compact en wordt de totale hoogte van de matrijs verkleind om tussen de elektroden te passen. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken. Figuur 3: Meetopstelling van de elektrische geleidbaarheid en de Seebeck-coëfficiënt. Voor zowel (A) realistische weergave van de balk die in het apparaat is geladen als (B) schematische weergave; 1) elektrode, 2) monster, 3) elektrode met gradiëntverwarmer en 4) thermokoppels/sondes. Tussen het monster en de elektroden en thermokoppels bevinden zich dunne stukjes grafiet, die bijdragen aan het behoud van het apparaat. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken. Afbeelding 4: Opstelling voor thermische diffusiteitsmeting. (A) Open weergave van de analysator, (B) verbeterde weergave van het geautomatiseerde magazijn met een monster erin, en (C) Schematische illustratie van een monster dat in een monsterhouder is geladen. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.