여기, 우리는 빠른 방사성 분리 및 90Sr, 핵 폐기물에 매우 적절 한 중요 한 분열 제품의 결정을 위한 휴대용 autoRAD 플랫폼을 제시.
분리와 radiostrontium 수성 견본, Sr-수 지 및 다중 순차적 흐름 주입 분석를 사용 하 여에서 결정에 대 한 빠른, 자동 및 휴대용 시스템 개발 되었습니다. 방사성 스트론튬의 농도에 의해 흐름 섬광, 온라인 및 또한 현장 확인을 위해 수 있도록 결정 했다. 제안 된 시스템 수성 샘플 당 10 분 미만의 전체 분석 시간을 사용 하 여 추가 수정 없이 산업 관련 수준 방사성 스트론튬을 확인할 수 있습니다. 검출 한계 320 fg·g-1 (1.7 Bq/g) 이다.
약 150 상업 원자력 발전소 (NPP) 폐기, 겪고 있다 하지만 핵 시설의 총 수는 훨씬 더 연구 하 고 재처리 시설 고려1고려 하는 경우. 핵 시설의 폐기 매우 비용이 많이 드는 교통 포함 및 오염된 물질의 사이트 측정에서. 저축 현장 및 유연한 측정 기법1을 채택 하 여 수 있습니다. 따라서 빠른 오래 된 핵 시설의 폐기 지원 사이트 분석 방법에 대 한 긴급 한 필요가 있다. 감마 방출 결정 될 수 있다 쉽게 하 고 선택적으로 감마 분광학을 사용 하 여 그러나 하드 측정 (HTM) 방사성2에 대 한 현장 분석 방법에 결핍이 있다. HTM, 가운데 90Sr 독성 및 고 에너지 방출 큰 관심입니다. 그것의 결정은 시간이 소모 하며 방해를 정량화 LSC 또는 분 광 방법3,,45,6,7를 사용 하 여 분리 8,,910,11,,1213.
표준 방사선 화학 방법을 시간이 많이 소요 되며 종종 스트론튬의 적절 한 수익률을 얻기 위해 반복 해야. 따라서, 신속 하 고 정확한 방법에 대 한 긴급 한 필요가 있다. 표준 분리 프로토콜 외 흐름 주입 기술은 정화 및 radioisotopes5,,1415의 사전 농도에 적용 됩니다. 실험실에 밸브 (LOV) 장치는 흐름 기술을 더 개발. 그들은 다른 커플링 모드 프로그래밍 가능, 플로우 기반 플랫폼 이며 다용도16전시. 이러한 디바이스 자동 분리 및 검출, 따라서 재현성 및 반복성8,17,,1819증가 이전 analytes의 사전 집중 수 있습니다. LOV 시스템 multisyringe 흐름 펌프를 결합 시 약 소모의 최소화로 인해 방사성 핵의 탐지를 위해 널리 사용 되 고 낭비 세대8,10,17, 18 , 19 , 20. 그럼에도 불구 하 고, 울트라-추적 수준 온라인 탐지에 관한 연구는 스파스8,17보고.
방사성 물질의 현장 측정 많은 혜택 및 장점, 하지만 90Sr 모니터링에 흐름 섬광의 응용 프로그램입니다. 기본적으로, 정량화 eluate 재미 있는 칵테일11,,2122LOV 장치에서 오는 믹스 온라인 검출기를 사용 하 여 이루어집니다. 혼합물은 다음 계산 셀을 통해 펌핑 하 고 측정 쌍된 photomultipliers를 사용 하 여 이루어집니다. 셀의 작은 볼륨으로 인해 측정 시간은 초 규모에서 이다.
이 연구의 목적은 큰 작업 범위, 두 환경 관련 농도 다루는 온라인 스트론튬 검출을 위한 완전 자동화 된 방법의 개발 이며 또한 그 핵 산업 폐기물 스트림에서 발견. 플랫폼 모바일 이며 수성 샘플 현장 분석을 수행 하는 차량에 거치 될 수 있다.
방사능 특성화 및 보호 핵 시설 라이프 사이클의 모든 단계 동안 중요 한 문제가 있습니다. 방사성 핵 종 핵 시설의 폐기 하는 동안 결정에 대 한 필요성 분석 절차의 지속적인 향상을 필요 합니다. 이것은 선택도 및 감도, 분석 시간 단축의 향상 수반. AUTORAD 프로토타입 이러한 요구 사항을 다 하 고 또한, 프로토 타입 휴대용 이며 현장 결정 수 있습니다. 제안된 된 자동화 된 온라인 방법 90수성 샘플에서 Sr 활동의 결심을 위해 성공적으로 적용 되었다.
그림 1 은 AutoRAD 시스템의 회로도 보여준다. 프로토 타입와 통신 상용 그래픽 기반 프로그래밍 언어 LabVIEW 2014을 사용 하 여 달성 되었다. 가상 악기 소프트웨어 아키텍처 (비자) 모드 구성, 프로그래밍 및 제어 인터페이스에 대 한 배포 되었습니다. 그림 2 포트 구성 시스템 초기화 전에 확인 하는 수 있는 그래픽 사용자 인터페이스 화면을 보여줍니다. 뛰어난 융통성을 제공 하 고 있습니다. 그래서 비자 모드는 운영 체제 및 프로그램 환경에 독립적입니다. 개발 된 소프트웨어의 기능과 기본 구조 널리 논의 되었습니다 이전 간행물24. 향상 된 PC RS232 인터페이스를 사용 하 여 동시에 두 burettes의 향상 된 제어 되므로와 가능성 측정을 수행 정지 흐름 모드에서 burettes를 제어 하 여 달성 되었습니다. 대조적으로, RS232 연결 시스템 배 압 증가 했을 때 신속 하 게 반응 합니다. 이 시스템 오류 및 측정으로 이어질 수 있습니다 중지. 따라서, 특별 한 주의 수 지 로드와 샘플의 이온 강도 과정 지불 하고있다.
실험 조건 최적화 실험 방사성 90Sr, 그리고 베타 detctcor 보다는 ICP MS AUTORAD 시스템을 결합 하 여 대리로 스트론튬 안정 동위 원소 86Sr을 사용 하 여 집합에 달성 했다 시스템입니다. 그림 3 에서 Sr 차입 프로필 ICP MS 86를 보여준다. 얻은 86Sr 차입 프로필과 이전에 보고 된 결과25, 낮은 압력의 분리 장치 사용 하 여 총 스트론튬에 대 한 완전 한 합의에 빈 되었습니다 뺍니다. 최소 제곱법 선형 회귀 한 여분의 불확실성 요소를 소개 하지 않는 목적 곡선에 맞는 생성 하 사용 되었다. 얻은 선형성은 0.995, p-값 의미 수준 보다는 더 적은. 2 pg·g-1의 LOD 커리26에 따라 빈의 반복된 측정에 의해 결정 되었다. 3 반복된 실행을 기준으로 계산 하는 피크 지역의 상대 표준 편차에 따라 방법의 재현성 항상 10 ~ 120 pg·g-1의 범위에서 4% 미만 했다. 어깨 차입 프로필에 목격은 대부분의 자동된 AUTORAD 구성 열 비-최적의 포장 때문 인 위입니다.
90Sr 프로필 사용 하 여 그림 4 쇼는 라디오 흐름 검출기. AUTORAD 시스템은 효과적으로 90Sr 수성 샘플에서 분리 수 있습니다.
그림 5 에서는 90신호와 Sr 농도의 의존은 관심의 범위에서 선형. 파생된 검출 한계는 fg입니다. g-1 범위, 사용, 추가 수정 없이 핵 폐기와 폐기물 특성 샘플 radiostrontium의 결정. 흐름 섬광 검출기를 사용 하 여 피크 영역의 상대 표준 편차에 따라 방법의 재현성 공부 농도 범위에서 30% 전후입니다. 그러나 프로토 타입의 현재 설정, 검출기에서 짧은 시간 때문에 본질적으로 환경 샘플 응용 프로그램을 제한 합니다. 또한, 복잡 한 매트릭스 미니 열에서 수 지를 포화 수 있습니다.
어디 해밀턴 및 라디오 흐름 검출기 펌프 측정 동안 중지, 중지 흐름 기술 구현 됩니다. 이 기능은 샘플 영역 셀 내에 흐름의 가장 큰 부분에 체류 시간을 연장 하 여 감도 향상 됩니다. 따라서, 통계적으로 의미 있는 신호는 샘플 검출기를 종료 하기 전에 acculated를 이다. 이 방법은 계산 통계 및 검출 한계 향상 됩니다. 또한, 새로운 응용 프로그램의 보존에 영향을 미칠 수 있는 매트릭스 구성 요소 제거 및 다른 방사성 핵의 분리에 대 한 추가적인 이온-교환 미니 열을 포함 하 여 복잡 한 matric 샘플에서 개발 되고있다.
The authors have nothing to disclose.
저자 싶습니다 ㄷ 동료와 사람들은 프로젝트의 다른 단계에 참여. JRC 카를스루에 동료 디자인 사무실, Messrs. 디트리히 Knoche와 JRC 카를스루에 워크숍 Messrs. 기독교이 볼드에서 Volkmar 어니스트와 설계 및 밸브 (LOV) 매니폴드에 실험실의 제조에 대 한 요 아 킴 Küst 및 대 한 Ringwald GmbH는 중지 흐름 탐지 모드 기술의 소프트웨어 구현입니다.
microLAB 600 series | Hamilton | ML600EE6910 | Two dual syringe pump system, equiped with two 10 mL glass syringes. The instruments are interconnected using the CAN port (daisy chain). |
FlowLogic U | LabLogic | SG-BXX-05 | Liquid scintillator with high flash point |
ß-RAM 5 | LabLogic | flow detector, 2000 μL coiled Teflon flow cell.Software Laura 4.2.8 (LabLogic, England) run on desktop PC and connected to the detector via USB | |
SC-μ DX Autosampler | Elemental Scientific Instruments (ESI) | ||
Cheminert selector | Valco Instruments Co. Inc. | in-house made Lab-on-Valve has been mounted on this selector | |
Modular Valve Positioner (MVP) |
Hamilton | ||
mini magnetic stirrer | IKA | ||
Nitric Acid Suprapur 65% | Merck | 1.00441.1000 | purified using quartz sub-boiling distillation unit |
Sr-resin | Eichchrom Tecnologies, Inc | SR-B100-A | particle size 100-150 µm |
Water system Elix 3 in combination with Mili-Q Element A10 | Millipore | high-purity water (18.2 MΩ cm) | |
Sr-90 standard | Eckert & Ziegler | 7090 | Sr-90 concentration 1.915 kBq/g ± 3.0%, reference date 15-May-2016 12:00 PST |
MLS quartz sub-boiling distillation unit | MLS GmbH | Subboiling unit for the purification of HCl and nitric acid |