Summary

Alta Fabrication Temperatura de-estabilizada con itria-óxido de circonio andamios nanoestructurados (YSZ) por<em> In Situ</em> carbono Templating xerogeles

Published: April 16, 2017
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Summary

Se presenta un protocolo para la fabricación de andamios porosos, nanoestructurado estabilizada con itria-zirconia (YSZ) a temperaturas entre 1000 ° C y 1400 ° C.

Abstract

Demostramos un método para la fabricación de alta temperatura de poroso, nanoestructurado estabilizada con itria-zirconia (YSZ, 8% en moles de itria – 92% en moles de óxido de circonio) andamios con sintonizables áreas superficiales específicas de hasta 80 m 2 · g -1. Una solución acuosa de una sal de circonio, la sal de itrio, y la glucosa se mezcla con óxido de propileno (PO) para formar un gel. El gel se seca en condiciones ambientales para formar un xerogel. El xerogel se presiona en gránulos y después se sinteriza en una atmósfera de argón. Durante la sinterización, un YSZ formas fase cerámica y los componentes orgánicos se descomponen, dejando tras de carbono amorfo. El carbono formado in situ sirve como molde duro, la preservación de una nanomorphology área YSZ alta superficie a la temperatura de sinterización. El carbono se elimina posteriormente por oxidación en aire a baja temperatura, resultando en una poroso, andamio nanoestructurado YSZ. La concentración de la plantilla de carbono y el área final superficie andamio puede ser sistemáticaLy sintonizada variando la concentración de glucosa en la síntesis de gel. La concentración de molde de carbono se cuantificó mediante análisis termogravimétrico (TGA), la distribución de área superficial y tamaño de poro se determinó mediante mediciones de adsorción física, y la morfología se caracterizó usando microscopía electrónica de barrido (SEM). pureza de fase y tamaño de los cristalitos se determinó usando difracción de rayos X (XRD). Este enfoque de fabricación proporciona una novela, plataforma flexible para la realización de zonas de superficie de andamio sin precedentes y nanomorphologies para aplicaciones de conversión de energía electroquímica a base de cerámica, por ejemplo de células de combustible de óxido sólido (SOFC) electrodos.

Introduction

La célula de combustible de óxido sólido (SOFC) es una gran promesa como una tecnología alternativa de conversión de energía para la generación eficiente de energía eléctrica limpia. Se ha hecho un progreso considerable 1 en la investigación y el desarrollo de esta tecnología; Sin embargo, las mejoras en el rendimiento del electrodo siguen siendo necesarios para lograr la comercialización fiable. El electrodo a menudo comprende un andamio de cerámica porosa con partículas electrocatalíticas decorados en la superficie del andamio. Un gran cuerpo de investigación se ha centrado en aumentar el área superficial de las partículas electrocatalíticas para aumentar el rendimiento, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, pero hay muy poca investigación en el aumento de la superficie del andamio. El aumento de la superficie del andamiozona es difícil debido a que se sinterizan a altas temperaturas, 1100 ° C a 1500 ° C.

Los andamios procesados por sinterización tradicional típicamente tienen un área de superficie específica de 0,1-1 m 2 · g -1. 8, 9, 10, 11 Hay unos pocos informes sobre el aumento de la superficie del andamio. En un caso, el área superficial de un andamio tradicionalmente sinterizado se mejoró por disolución y precipitación de la superficie de andamio utilizando ácido fluorhídrico, el logro de un área superficial específica de 2 m 2 · g -1. 12 En otra, las altas temperaturas se evitaron por completo mediante el uso de deposición por láser pulsado, el logro de un área de superficie específica de 20 m 2 · g -1. 13 La razón de ser del desarrollo de nuestra técnica era crear una fabricación de bajo costeproceso que proporciona áreas de superficie de andamio sin precedentes y utiliza temperaturas de sinterización tradicionales para que el proceso se puede adoptar fácilmente. Con la técnica informó aquí, áreas de superficie andamio de hasta 80 m 2 · g -1 se han demostrado mientras que se procesa a temperaturas de sinterización tradicionales. 14

Nuestra investigación está motivada principalmente por la ingeniería electrodo de SOFC, pero la técnica es más ampliamente aplicable a otros campos y aplicaciones. Generalmente, el método de plantillas de carbono in situ es un enfoque flexible que puede producir nanoestructurado, de metal mixto materiales cerámicos de alta área superficial en la forma de polvo o armazón poroso. Es flexible porque la composición cerámica-metal mixto, área superficial, porosidad y tamaño de poro se pueden todos ser sintonizado de manera sistemática. Las altas temperaturas son a menudo necesarios para formar la fase deseada en cerámica-metálicos mixtos, y este enfoque conserva nanomorphology cerámica while que permite a uno elegir esencialmente cualquier temperatura de procesamiento.

Este método implica la síntesis de un gel a base de propileno-óxido inorgánico-orgánico híbrido, con una estequiometría bien definir de iones de metal y la proporción de inorgánico a contenido orgánico. El gel se seca en condiciones ambientales para formar un xerogel. El xerogel se sinteriza en una atmósfera de argón a la temperatura deseada. Tras el calentamiento, el componente orgánico se descompone dejando atrás una plantilla de carbono in situ, que se mantiene durante la duración de la sinterización. La plantilla de carbono se elimina posteriormente por oxidación a baja temperatura en el aire, resultando en una nanoestructurado, de alta área de superficie cerámica.

Protocol

1. Preparación de pellets de xerogel gel de síntesis Añadir una barra de agitación magnética 25 mm y 113 ml de agua desionizada a un vaso de precipitados de 500 ml. Magnéticamente agitar el agua desionizada a la tasa más alta que no forma un vórtice. Añadir lentamente 13,05 g (0,056 mol) de cloruro de circonio anhidro al agua desionizada en pequeños incrementos. Después de todo el cloruro de circonio anhidro se ha disuelto, añadir 53,29 g (0,296 mol) de glucosa a la solución. <…

Representative Results

Pureza de fase se confirmó por difracción de rayos X (XRD) como se informó anteriormente por Cottam et al. 14 YSZ andamio área superficial específica como una función de la concentración de plantilla de carbono se muestra en la Figura 1. La concentración se muestra como el porcentaje en volumen de sólidos totales en el sedimento xerogel sinterizado. La concentración de molde de carbono aumenta sistemáticamente con el aumento de…

Discussion

Con este enfoque de plantillas de carbono in situ, se puede crear y preservar nanomorphology en-metálicos mixtos-óxidos a temperaturas tradicionales andamio de sinterización de cerámica. Las áreas superficiales resultantes son hasta 80 veces más alto que los andamios tradicionalmente sinterizados y hasta 4 veces más altos que los andamios fabricados por técnicas de deposición de complejos. 14 El sistema de gel de óxido de propileno-glucosa es muy flexible para el ajuste de la c…

Divulgaciones

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Este trabajo fue apoyado por el Departamento de Química y Wake Forest Wake Forest Centre de Energía, Medio Ambiente y Sostenibilidad (CEES). Agradecemos a Charles Mooney y el Fondo para Instrumentación Analítica de la Universidad Estatal de Carolina del Norte para obtener ayuda con imágenes SEM.

Materials

Zirconium (IV) chloride, 99.5+% Alfa Aesar 12104 Air sensitive
Yttium (III) nitrate hexadydrate, 99.9% Alfa Aesar 12898 Oxidizer
D+ Glucose Anhydrous, ≥ 99.5% US Biological Life Sciences G3050
(±)-Propylene Oxide, ≥ 99% Sigma Aldrich 110205 Extremely flammable
Ethanol 200 Proof Decon Laboratories, Inc. 2716GEA
Argon, (99.997%) Airgas AR 300 Industrial grade

Referencias

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Muhoza, S. P., Cottam, M. A., Gross, M. D. High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia (YSZ) Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels. J. Vis. Exp. (122), e55500, doi:10.3791/55500 (2017).

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