Bewertung der Aushärtung von Klebstoffsystemen durch rheologische und thermische Prüfung

Heutzutage steigt die Nachfrage nach Klebstoffen. Die heutige Industrie verlangt, dass Klebstoffe immer vielfältigere Eigenschaften haben, die an die wachsende Vielfalt möglicher neuer Anwendungen angepasst sind. Es macht die Auswahl der am besten geeigneten Option für jeden spezifischen Fall zu einer schwierigen Aufgabe. Daher würde die Erstellung einer Standardmethodik, um die Klebstoffe nach ihren Eigenschaften zu charakterisieren, den Auswahlprozess erleichtern. Die Analyse des Klebstoffs während des Aushärtungsprozesses und die endgültigen Eigenschaften des ausgehärteten Systems sind entscheidend, um zu entscheiden, ob ein Klebstoff für eine bestimmte Anwendung gültig ist oder nicht.

Zwei der am häufigsten verwendeten experimentellen Techniken zur Untersuchung des Verhaltens von Klebstoffen sind Differential Scanning Calorimetry (DSC) und Dynamic Mechanical Analysis (DMA). Rheologische Messungen und thermogravimetrische Tests sind ebenfalls weit verbreitet. Durch sie können die Glasübergangstemperatur (Tg) und die Restwärme der Aushärtung, die mit dem Heilungsgrad^1,2zusammenhängen, bestimmt werden.

TGA liefert Informationen über die thermische Stabilität der Klebstoffe^3,4, was sehr nützlich ist, um weitere Prozessbedingungen zu schaffen, auf der anderen Seite ermöglichen rheologische Messungen die Bestimmung der Gelzeit des Klebstoffs, die Analyse der aushärtenden Schrumpfung und die Definition der viskoelastischen Eigenschaften einer ausgehärteten Probe^5,6,7, während die DSC-Technik die Messung der Restwärme der Aushärtung und die Unterscheidung zwischen einem oder mehreren thermischen Prozessen ermöglicht, die gleichzeitig während der Aushärtung⁸,⁹stattfinden können. Daher liefert die Kombination von DSC-, TGA- und rheologischen Methoden detaillierte und zuverlässige Informationen, um eine vollständige Charakterisierung von Klebstoffen zu entwickeln.

Es gibt eine Reihe von Studien von Klebstoffen, wo DSC und TGA zusammen angewendet werden^10,11,12. Es gibt auch einige Studien, die den DSC mit rheologischen Messungen^13,14,15ergänzen. Es gibt jedoch kein standardisiertes Protokoll, um den Vergleich von Klebstoffen systematisch anzugehen. Dieser Vergleich würde alle besser die richtigen Klebstoffe in verschiedenen Kontexten wählen. In dieser Arbeit wird eine experimentelle Methodik für eine Charakterisierung des Härtungsprozesses durch die kombinierte Verwendung der thermischen Analyse und Rheologie vorgeschlagen. Die Anwendung dieser Techniken als Ensemble ermöglicht es, Informationen über das Haftverhalten während und nach dem Aushärtungsprozess zu sammeln, auch die thermische Stabilität und die Tg des Materials¹⁶.

Die vorgeschlagene Methodik, die die drei Techniken DSC, TGA und Rheologie einbezieht, wird in dieser Arbeit am Beispiel von drei kommerziellen Klebstoffen beschrieben. Einer der Klebstoffe, im Folgenden S2c genannt, ist ein Zweikomponenten-Klebstoff: Komponente A enthält Tetrahydrofurfurylmethacrylat und Komponente B enthält Benzoylperoxid. Die Komponente B wirkt als Initiator der Aushärtungsreaktion, indem sie das Öffnen der Tetrahydrofurfuryl-Methacrylatringe verursacht. Durch einen freien Radikalpolymerisationsmechanismus reagiert die C=C-Bindung des Monomers mit dem wachsenden Radikal, um eine Kette mit Tetrahydrofurfuryl-Seitengruppen¹⁷zu bilden. Die anderen Klebstoffe, T1c und T2c, sind die Ein- und Zweikomponentenausführungen aus dem gleichen Handelshaus eines modifizierten Silanpolymerklebers. Der Aushärtungsprozess beginnt mit der Hydrolyse der Silangruppe¹⁸, die durch Umgebungsfeuchtigkeit (wie im Fall von T1c) oder durch Zugabe einer zweiten Komponente (wie im Fall von T2c) eingeleitet werden kann.

Bezüglich der Anwendungsbereiche dieser drei verschiedenen Systeme: Der Klebstoff S2c wurde entwickelt, um in einigen Fällen Schweißen, Nieten, Clinching und andere mechanische Befestigungstechniken zu ersetzen, und er eignet sich für die hochfeste Befestigung von verdeckten Verbindungen auf verschiedenen Arten von Substraten, einschließlich Decklacken, Kunststoffen, Glas usw. Die Klebstoffe T1c und T2c werden zur elastischen Verklebung von Metallen und Kunststoffen eingesetzt: in der Caravan-Fertigung, in der Eisenbahnfahrzeugindustrie oder im Schiffbau.