Photodeposition von Pd auf kolloidale Au Nanostäbe durch Surface Plasmon Erregung
Summary
Ein Protokoll zur anisotropen Photodeposition von Pd auf wässolisch suspendierte Au-Nanostäbe über lokalisierte Oberflächenplasmonerregung wird vorgestellt.
Abstract
Ein Protokoll wird beschrieben, um die Pd-Abscheidung mit Oberflächen-Plasmonresonanz (SPR) photokatalytisch auf Au-Nanostäbe (AuNR) zu leiten. Angeregte plasmonische heiße Elektronen bei SPR-Bestrahlung treiben die reduktive Ablagerung von Pd auf kolloidalen AuNR in Gegenwart von [PdCl4]2-an. Die Plasmon-gesteuerte Reduktion von Sekundärmetallen potenziert die kovalente, subwellenlängenabscheidung an zielgerichteten Stellen, die mit elektrischen Feld-“Hotspots” des Plasmonischen Substrats unter Verwendung eines externen Feldes (z. B. Laser) zusammenfällt. Das hier beschriebene Verfahren beschreibt eine Lösungsphasenabscheidung eines katalytisch aktiven Edelmetalls (Pd) aus einem Übergangsmetallhalogenidsalz (H2PdCl4) auf wässolisch suspendierte, anisotrope Plasmonische Strukturen (AuNR). Der Lösungsphasenprozess ist für die Herstellung anderer bimetallischer Architekturen geeignet. Die Transmissions-UV-vis-Überwachung der photochemischen Reaktion in Verbindung mit Ex-situ-XPS- und statistischer TEM-Analyse liefert sofortiges experimentelles Feedback zur Bewertung der Eigenschaften der bimetallischen Strukturen, während sie sich während der photokatalytische Reaktion. Die Resonanzplasmonbestrahlung von AuNR in Gegenwart von [PdCl4]2- erzeugt eine dünne, kovalent gebundene Pd 0-Hülle ohne signifikante Dämpfungswirkung auf ihr Plasmonisches Verhalten in diesem repräsentativen Experiment/Batch. Insgesamt bietet die plasmonische Photodeposition einen alternativen Weg für die hochvolumige, wirtschaftliche Synthese optoelektronischer Materialien mit sub-5 nm-Features (z. B. heterometallische Photokatalysatoren oder optoelektronische Verbindungen).
Introduction
Die Führung der Metallabscheidung auf plasmonische Substrate über Plasmonische Heißträger, die aus einem resonanten äußeren Feld erzeugt werden, könnte die 2-stufige Bildung heterometallischer, anisotroper Nanostrukturen bei Umgebungsbedingungen mit neuen Freiheitsgraden 1 unterstützen ,2,3. Herkömmliche Redoxchemie-, Dampfabscheidungs- und/oder Elektrodenpositionsansätze eignen sich schlecht für die Verarbeitung mit hohem Volumen. Dies ist in erster Linie auf überschüssige/opferliche Reagenzienabfälle, niedrige durchsatzweise 5+-Schritt-Lithographieprozesse und energieintensive Umgebungen (0,01-10 Torr- und/oder 400-1000 °C-Temperaturen) mit geringer oder gar keiner direkten Kontrolle über die resultierenden Materialeigenschaften zurückzuführen. . Das Eintauchen eines Plasmonensubstrats (z.B. Au Nanopartikel/Samen) in eine Vorläuferumgebung (z.B. wässrige Pd-Salzlösung) unter Beleuchtung an der lokalisierten Oberflächen-Plasmonresonanz (SPR) initiiert extern-tunable (d.h. Feldpolarisation und Intensität) photochemische Ablagerung des Vorläufers über plasmonische heiße Elektronen und/oder photothermische Gradienten3,4. Beispielsweise wurden Protokollparameter/Anforderungen für plasmonisch gesteuerte photothermische Zersetzung von Au-, Cu-, Pb- und Ti-Organometallen und Gehydriden auf nanostrukturierte Ag- und Au-Substratedetailliert5,6, 7,8,9. Die Nutzung von Femtosekunden-Plasmonischen Heißelektronen zur direkten Photoreduktion von Metallsalzen an einer Metalllösungsschnittstelle bleibt jedoch weitgehend unentwickelt, da Verfahren mit Citrat- oder Poly-Ligiten (Vinylpyrrolidon) als Zwischenladung fungieren. Relais zur direkten Keimbildung/Wachstum des Sekundärmetalls2,10,11,12. Anisotrope Pt-Dekoration von Au Nanostäben (AuNR) unter Längs-SPR-Erregung wurde kürzlich1,13 gemeldet, wo die Pt-Verteilung mit der Dipolpolarität zusammenfiel (d. h. die angenommene räumliche Heißträger).
Das Protokoll erweitert hierin auf die jüngsten Pt-AuNR-Arbeiten und hebt wichtige Synthesemetriken hervor, die in Echtzeit beobachtet werden können, und zeigt, dass die reduktive plasmonische Photodepositionstechnik auf andere Metallhalogenidsalze (Ag, Ni, Ir usw.) anwendbar ist.
Protocol
Representative Results
Discussion
Die Überwachung von Veränderungen der optischen Absorption mittels TransmissionUV-Vis-Spektroskopie ist nützlich, um den Status der photokatalytischen Reaktion zu bewerten, mit besonderem Augenmerk auf die LMCT-Eigenschaften von H2PdCl4. Wellenlängenmaxima der LMCT-Eigenschaften nach Injektion von H2PdCl4 in Schritt 2.3.1 (von festschwarz zu festblau in Abbildung 1) geben Einblicke in die lokale “Umgebung” der [PdCl4]2- Mo…
Offenlegungen
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Diese Arbeit wurde vom Army Research Laboratory gesponsert und unter der USARL Cooperative Agreement Nummer W911NF-Nr. 17-2-0057 an G.T.F. vergeben. Die in diesem Dokument enthaltenen Ansichten und Schlussfolgerungen sind die der Autoren und sollten nicht so interpretiert werden, dass sie offizielle, weder ausdrückliche noch stillschweigende, offizielle, weder ausdrückliche noch stillschweigende Politik des Army Research Laboratory oder der US-Regierung darstellen. Die US-Regierung ist berechtigt, Nachdrucke für Regierungszwecke zu reproduzieren und zu verbreiten, ungeachtet der hierin in dokumentarierenden Schreibweise.
Materials
| Aspheric Condenser Lens w/ Diffuser | Thorlabs | ACL5040U-DG15 | f=40 mm, NA=0.60, 1500 grit, uncoated |
| Deuterium + Tungsten-Halogen Lightsource | StellarNet | SL5 | |
| Gold Nanorods, AuNR | NanoPartz | A12-40-808-CTAB | CTAB surfactant, 808 nm LSPR, 40 nm diameter |
| Ground Glass Diffuser | Thorlabs | DG20-1500 | 1500 grit, N-BK7 |
| Hydrochloric acid, HCl | J.T. Baker | 9539-03 | concentrated, 37% |
| Low Profile Magnetic Stirrer | VWR | 10153-690 | |
| Macro Disposable Cuvettes, UV Plastic | FireFlySci | 1PUV | 10 mm path length |
| Methanol, MeOH | J.T. Baker | 9073-05 | ≥99.9% |
| Palladium (II) chloride, PdCl2 | Sigma Aldrich | 520659 | ≥99.9% |
| Plano-Convex Lens | Thorlabs | LA1145 | f=75 mm, N-BK7, uncoated |
| Quartz Tungsten-Halogen Lamp | Thorlabs | QTH10 | |
| UV-vis Spectrometer | Avantes | ULS2048L-USB2-UA-RS | AvaSpec-ULS2048L |
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