تقشير وتحليل للمساحة الكبيرة، مواد حساسة للهواء ثنائي الأبعاد
Summary
وتقدم طريقة لتقشير كبيرة رقائق رقيقة من الهواء المواد ثنائية الأبعاد الحساسة ونقلها بأمان لتحليل خارج الدرج الأمامي.
Abstract
يصف لنا أساليب إنتاج وتحليل رقائق كبيرة ورقيقة من مواد حساسة للهواء ثنائي الأبعاد. رقائق رقيقة من الطبقات أو البلورات فإن دير فالس يتم إنتاجها باستخدام التقشير الميكانيكية، التي هي طبقات انشقت كريستال المجمعة استخدام شريط لاصق. هذه الطريقة تنتج رقائق عالية الجودة، ولكن غالباً ما تكون صغيرة ويمكن أن يكون من الصعب العثور عليها، خاصة بالنسبة للمواد مع الطاقات الانقسام مرتفعة نسبيا مثل الفوسفور الأسود. تدفئة الركيزة والشريط، يتم ترقية التصاق المواد ثنائية الأبعاد للركيزة، ويمكن زيادة الغلة فليك بما يصل إلى عامل من عشرة. بعد التقشير، من الضروري أن الصورة أو خلاف ذلك تحليل هذه الرقائق ولكن بعض المواد ثنائية الأبعاد حساسة للأكسجين أو الماء وسوف تتحلل عندما تتعرض الهواء. لدينا تصميم واختبار خلية نقل المحكم للحفاظ على بيئة خاملة الدرج الأمامي مؤقتاً حيث أن رقائق حساسة للهواء يمكن تصويرها وتحليلها مع تدهور الحد الأدنى. تصميم نقل الخلية المدمجة أن التحليل الضوئي للمواد الحساسة التي يمكن أن يؤديها خارج الدرج الأمامي دون معدات متخصصة أو تعديلات على المعدات الموجودة.
Introduction
مواد الطبقات المختلفة التي يمكن أن تكون سينظف وصولاً إلى طبقة ذرية واحدة قد أثارت الاهتمام عبر طائفة واسعة من المجالات. ومع ذلك، التحقيق وتطبيق العديد من هذه المواد تعقيداً هو حقيقة أنها غير مستقرة في الهواء وسرعة أكسدة أو كبريتات الحديد عندما يتعرض. فعلى سبيل المثال؛ الفوسفور الأسود هو أشباه الموصلات بفجوة الفرقة مباشرة الانضباطي، وقدرة عالية على الحركة والخصائص البصرية والكهربائية متباين1،2،3،،من45 ولكن غير مستقرة في الهواء و وسوف تتدهور في أقل من ساعة6،7 نظراً للتفاعل مع الأكسجين8. CrI3 قد ثبت مؤخرا أن يحمل فيروماجنيتيسم ثنائي الأبعاد9،،من1011 ، لكن عندما تتعرض للهواء، أنه يحط على الفور تقريبا11.
الأجهزة المصنوعة من هذه المواد يمكن أن يحميها من الهواء تعمل في الدرج الأمامي وتغليف لهم في مادة خاملة كيميائيا مثل سداسية البورون نتريد12،13. ومع ذلك، عند وضع هذه الأجهزة، أنها غالباً ما الضرورية لتحديد وتحليل الرقائق قبل التغليف. ويتطلب هذا التحليل أما إزالة العينة من بيئة خاملة الدرج الأمامي أو وضع معدات التحليل الدرج الأمامي. إزالة العينة، حتى لفترة قصيرة، مخاطر الضرر عن طريق الأكسدة أو الماء، في حين وضع المعدات اللازمة داخل الدرج الأمامي يمكن أن تكون مكلفة ومرهقة. لتصحيح هذا، قمنا بتصميم خلية نقل المحكم الذي يحيط بأمان عينة، إبقائها في بيئة خاملة، وذلك لأنه يمكن إزالتها من الدرج الأمامي. بينما في الخلية نقل، يجلس عينة 0.3 مم أدناه نافذة زجاجية للسماح بسهولة تحديد رقائق تحت مجهر، فضلا عن استخدام تقنيات التحليل الضوئي مثل فوتولومينيسسينسي أو رامان الطيفي.
بعض المواد ثنائية الأبعاد، بالإضافة إلى كونها الهواء الحساسة، ويصعب أيضا لقشر في رقائق رقيقة مع أسلوب نموذجي التقشير الميكانيكي لأنه من الطاقة مرتفعة نسبيا من انقسام، وضعيفة نسبيا في الطائرة سندات، أو كليهما. الأساليب الأخرى، مثل النمو14،15أو سائل تقشير1617،تقشير وساطة الذهب18 الرسوم التعويضية قد وضعت لإنتاج طبقات رقيقة ولكن قد ينتج في رقائق أقل من البكر و تعمل فقط لبعض المواد. على الرغم من أن قد عرفت تقشير الجرافين في درجات الحرارة المرتفعة لإنتاج رقائق كبيرة ل عقد على الأقل19، هذا الأسلوب كمياً اتسم مؤخرا لكل من الجرافين وبي2ريال2أنه2 Ox رقائق20. هنا، علينا أن نظهر أن تقشير الساخنة يحسن التقشير العائد أيضا للأسود الفوسفور، مواد التي يصعب قشر. ويسهل هذا الأسلوب، جنبا إلى جنب مع خلية نقل المحكم، التقشير وتحليل المواد الحساسة، وثنائي الأبعاد الهواء.
Protocol
Representative Results
Discussion
تقشير الساخن يحتفظ بقدرة تقشير الميكانيكية نموذجي لإنتاج رقائق رقيقة البكر أيضا تجنب القصور العديد من البدائل. مثل تقشير الميكانيكية نموذجي، هذا الأسلوب لا تقتصر على مجموعة فرعية صغيرة من المواد. تقشير الساخنة يمكن تطبيقها على أي من المواد التي يمكن أن تكون سينظف باستخدام درجة حرارة الغرفة الميكانيكية تقشير طالما أن المواد التي تتسامح مع تدفئة إلى 120 درجة مئوية لمدة 2 دقيقة في جو خامل. ونلاحظ أيضا أنه قد ثبت20 أن تدفئة الوقت ودرجة الحرارة (فوق 100 درجة مئوية) لا تجعل أي اختلاف ملحوظ في كثافة فليك. جنبا إلى جنب مع زيادة الاتصال، يمكن أيضا تحسين تقشر متوسط الحجم بزيادة قوة السندات بين الركيزة والرقائق. طريقة واحدة للقيام بهذا سيكون بعلاج الركازة مع البلازما2 س ولكن هذا سيجعل أيضا الرقائق الصعب أو المستحيل لالتقاط للاستخدام في الأجهزة التي تتطلب هيتيروستروكتوري تصنيع20.
يمكن بناؤها بنقل الخلية من أي معدن مناسب. استخدمنا الألومنيوم لأنه من السهل على الجهاز ولكن تجدر الإشارة إلى أن أشكال التعبير الثقافي التقليدي (تستخدم لإزالة الإيبوكسي) أكالة للألومنيوم عند هيدروكربونية أو مختلطة مع مياه ساخنة. الفولاذ المقاوم للصدأ وسيكون رد الفعل أقل مع أشكال التعبير الثقافي التقليدي وأكثر دواما. ومع ذلك، لم نر أي تأثيرات التآكل باستخدام هذا الأسلوب في الرايت للتصوير والتحليل مع أهداف الفتحة العددية عالية، بناء الخلية نقل أن، عند إغلاق الجزء السفلي من النافذة 0.8 ملم فوق الجزء العلوي من القاعدة. مع الركازة 0.5 مم سميكة ولاصق سميك 0.1 ملم، يجلس العينة 0.3 مم أدناه الجزء العلوي من الخلية نقل. يسمح هذا القرب للتصوير والتحليل مع تضخم عالية وأهداف المسافة العامل قصيرة نسبيا. سينظف المواد يمكن رؤيتها بوضوح في 5، 20، 50 مرة التكبير مما يسمح للكشف بسهولة عن رقائق رقيقة. كروي الانحرافات الناجمة عن الإطار إلى حد كبير في تكبير أعلى، يقلل من جودة الصورة. شريطة أن يكون الركيزة العينة أقل من 0.7 مم، ليس هناك خطر من خلال تشديد الخلية. عند الحد الأقصى هو مشدود إلى أسفل، يتم طرد الغاز الزائدة عن طريق التنفيس في المواضيع. وأثناء البناء والموقع الدقيق لتنفيس ليس مهما، ولكن المهم أنه هو عدم إعاقة بالعينة أو الشحوم فراغ أو أي شيء آخر. يمنع التنفيس كسر المقرر أن يركب عند الحد الأقصى هو مشدود إلى أسفل النافذة سميكة هشة 0.1 ملم. يمكن أن تحمل النافذة فقط تغييرات الضغط من بعض [مبر].
الإطار كوفيرجلاس المستخدمة لنقل الخلايا مصنوعة من زجاج البورسليكات ولكن للتحليل الضوئي عند أطوال موجية أخرى غير مرئية بالنسبة للمواد النافذة القريبة من الأشعة تحت الحمراء، وأخرى قد يكون لاستخدام. لتصوير أفضل، ينبغي توخي الحذر عند تركيب زجاج النافذة. المسافة بين العينة ونافذة إذا لم يجلس بشكل صحيح، يمكن أن يكون أكبر مما هو متوقع. خاصة بالنسبة لأهداف المسافة العمل الصغيرة، قد يتسبب هذا الهدف الاصطدام وكسر النافذة. كما سيتم علاج بعض الايبوكس أسرع في ارتفاع درجات الحرارة، ولكن نظراً لأن المعادن والزجاج لديها معاملات التمدد المختلفة، الأرملة سوف تشوه بعد التبريد إلى درجة حرارة الغرفة. ينبغي علاجه الإيبوكسي في نفس درجة الحرارة التي سيتم استخدامها (أي، إذا كان سيتم استخدام الخلية في درجة حرارة الغرفة)، وينبغي أيضا يمكن علاجه الإيبوكسي في درجة حرارة الغرفة.
Offenlegungen
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
وأيد هذا العمل NSF جائزة عدد 1610126 هيئة الهجرة واللاجئين.
Materials
| Ablestik 286 epoxy | Loctite | 256 6 OZ TUBE KIT | air-tight epoxy |
| Acetone | EDM Millipore Corporation | 67-64-1 | |
| Circular coverglass, 24 mm dia, 0 thickness | Agar Scientific | AGL46R22-0 | window glass |
| Dicing tape | Ultron systems | 1009R | exfoliation tape |
| High-Vacuum grease | Dow Corning | 1597418 | O-ring grease |
| Isopropanol | VWR Chemicals | BDH20880.400 | |
| Silicon wafer, 300 nm oxide | University Wafer | E0851.01 | flake substrate |
| Silicon wafer, 90 nm oxide | Nova Electronic Materials | HS39626-OX | flake substrate |
Referenzen
- Koenig, S. P., Doganov, R. A., Schmidt, H., Castro Neto, A. H., Özyilmaz, B. Electric field effect in ultrathin black phosphorus. Applied Physics Letters. 104 (10), 103106 (2014).
- Li, L., et al. Black phosphorus field-effect transistors. Nature Nanotechnology. 9 (5), 372-377 (2014).
- Liu, H., et al. Phosphorene: an unexplored 2D semiconductor with a high hole mobility. ACS Nano. 8 (4), 4033 (2014).
- Wang, X., et al. Highly anisotropic and robust excitons in monolayer black phosphorus. Nature Nanotechnology. 10 (6), 517 (2015).
- Xia, F., Wang, H., Jia, Y. Rediscovering black phosphorus as an anisotropic layered material for optoelectronics and electronics. Nature Communications. 5, 4458 (2014).
- Castellanos-Gomez, A., et al. Isolation and characterization of few-layer black phosphorus. 2D Materials. 1 (2), 025001 (2014).
- Island, J. O., et al. Environmental instability of few-layer black phosphorus. 2D Materials. 2 (1), 011002 (2015).
- Huang, Y., et al. Interaction of Black Phosphorus with Oxygen and Water. Chemistry of Materials. 28 (22), 8330-8339 (2016).
- Gong, C., et al. Discovery of intrinsic ferromagnetism in two-dimensional van der Waals crystals. Nature. 546 (7657), 265 (2017).
- Huang, B., et al. Layer-dependent ferromagnetism in a van der Waals crystal down to the monolayer limit. Nature. 546 (7657), 270 (2017).
- Lado, J. L., Fernández-Rossier, J. On the origin of magnetic anisotropy in two dimensional CrI3. 2D Materials. 4 (3), 35002 (2017).
- Li, X., Yin, J., Zhou, J., Guo, W. Large area hexagonal boron nitride monolayer as efficient atomically thick insulating coating against friction and oxidation. Nanotechnology. 25 (10), 105701 (2014).
- Liu, Z., et al. Ultrathin high-temperature oxidation-resistant coatings of hexagonal boron nitride. Nature Communications. 4, 2541 (2013).
- Li, X., et al. Large-Area Synthesis of High-Quality and Uniform Graphene Films on Copper Foils. Science. 324 (5932), 1312-1314 (2009).
- Sutter, E. A., Flege, J. I., Sutter, P. W. Epitaxial graphene on ruthenium. Nature Materials. 7 (5), 406-411 (2008).
- Lotya, M., et al. High-yield production of graphene by liquid-phase exfoliation of graphite. Nature Nanotechnology. 3 (9), 563-568 (2008).
- Magda, G. Z., et al. Exfoliation of large-area transition metal chalcogenide single layers. Scientific reports. 5, 14714 (2015).
- Desai, S. B., et al. Gold-Mediated Exfoliation of Ultralarge Optoelectronically-Perfect Monolayers. Advanced materials (Deerfield Beach, Fla). 28 (21), 4053-4058 (2016).
- Williams, J. R. . Electronic transport in graphene: p-n junctions, shot noise, and nanoribbons. , (2009).
- Huang, Y., et al. Reliable Exfoliation of Large-Area High-Quality Flakes of Graphene and Other Two-Dimensional Materials. ACS Nano. 9 (11), 10612-10620 (2015).
- Williams, K. R., Muller, R. S. Etch rates for micromachining processing. Journal of Microelectromechanical Systems. 5 (4), 256-269 (1996).
- Ribeiro, H. B., Pimenta, M. A., de Matos, C. J. S. Raman spectroscopy in black phosphorus. Journal of Raman Spectroscopy. 49 (1), 76-90 (2018).
