Summary
ここでは、設計、製造、および区域の使用、シンプルで汎用性の高い 3 D プリントと制御大気空気に敏感な有機光電子デバイスの光学・電気特性のためのプロトコルを提案する.
Abstract
本稿では、我々 の概要の小型、ポータブル、使いやすい大気チャンバーの製造有機と 3 D 印刷を用いたペロブスカイト型光電子デバイス。これらの種類のデバイスが水分や酸素に敏感なこのような商工会議所は電子状態と安定性の特性を特徴付けることの研究者を助けることができます。商工会議所は、一時的な再利用可能な安定した環境と制御対象プロパティ (湿度、ガス導入、温度など) で使用するものです。それは、空気に敏感な材料を保護するためにまたは汚染物質に分解研究を制御された方法でそれらを公開する使用ことができます。チャンバーの特性を特徴付ける、水蒸気透過率 (簡便な) 相対湿度標準湿度センサーによって測定されるを使用してを決定するための簡単な手順の概要を説明します。この標準操作手順、ポリ乳酸 (PLA) の 50% の面材密度を使用してデバイスのプロパティの重要な損失なし週間使用できるチャンバーで起因します。商工会議所の使いやすさと汎用性小型制御雰囲気を必要とする任意の抽出条件に適応することができます。
Introduction
有機、ペロフスカイトの光・電子デバイス、太陽電池、発光ダイオード π 共役半導体有機分子および有機態金属ハロゲン化物に基づいては、急速に成長分野の研究です。有機発光ダイオード (Oled) 照明の主要な技術要素になっているし、1が表示されます、有機薄膜太陽電池は、アモルファスシリコン2と競争させる効率を達成するために始めています。ペロブスカイト型用光吸収と発光のアプリケーション3,の4、5の最近の急速な進歩は、低コストで簡単に処理されたデバイスが普及をすぐに見つけることが示唆しています。展開。ただし、すべてのこれらの技術は大気汚染物質、特に水分と酸素は、その効果的な有効期間6,7,8,9を制限する感度から苦しみます。
研究者はこのようなシステムを勉強して、そのような敏感な材料を保護する、または制御する方法10,11中の汚染物質にそれらを公開する適応、簡単に使用できる、ポータブル、および再利用可能な室を持ってことができます。空気に敏感なデバイスの評価に、グローブ ボックスを使用することは、これらの大規模な高価なと場所が固定で、不活性環境が要求されるかもしれない特性の広い範囲と互換性のあるできないがあります。ポータブルの代替、リースらを提供するために10は、有機デバイスの電気光学特性に適した標準的な真空フランジの小形金属チャンバーがあると提案。我々 はそれにより安くより汎用性を使用して商工会議所のコンポーネントを生成する 3 D 印刷このデザインを適応しています。3 D 印刷ではなく、加工、使用する基本設計の有用性を維持しながらサンプルや環境の変化に迅速に低コスト調整のため。この貢献は、そのような部屋を作るための手順の概要を有機半導体デバイスの電流-電圧特性を抽出するための。
有機の良いカプセル化ペロブスカイト型デバイス必要があります 10-3 - 10-6 g/m2の WVTRs と日長期デバイス安定性12,13、有機デバイスに小さな水の浸入を確実に非常にでも過酷な条件。この部屋は、目的ではなく、長期的なストレージまたはカプセル化メソッドをテストするための制御された環境に設計されて、効果的な商工会議所の要件が厳格ありません。商工会議所は、評価実験を行うための合理的な期間内でデバイスのプロパティを維持できる必要があります。PLA による標準オペレーティング手順の結果数日間あるいは使用ことができる商工会議所法人気流、デバイス プロパティの重要な損失なしで数週間。
材料の変更または形状とチャンバー本体のサイズも大幅にチャンバーへの空気からの汚染物質の浸透を影響ことができます。したがって、水分、酸素の侵入は、商工会議所の有効性を判断する各設計を注意深く監視する必要があります。我々 は、さらにチャンバーの作製アウトラインする市販の湿度センサーを使用して実験室の使用のための時間枠を確立する室の簡便なを決定するための簡単な手順。
このようなシンプルで汎用性の高いチャンバーは実行する実験の複数の種類のことができます。彼らは、グローブ ボックス、電気フィードスルー ポートとウィンドウを介して電気的および光学的評価に適した外不活性雰囲気環境として動作できます。その移植性ラウンドロビン テスト信頼性14のために有用である、彼らは製造された、実験室の外の標準電気特性評価装置で使用されるまたはデバイスの認定測定を取得することができます。パフォーマンス15。これらの部屋はまた制御劣化テスト、簡単な修正で汚染物質の導入の効果を研究するため特に便利です。3 D プリンターの使用するデバイスのレイアウト、サイズを変更する、または要件をテストする重要な迅速な適応性。
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. 3 D 印刷室部品
注: プリンターの準備、「スライサー」ソフトウェアの設定、印刷パラメーター材料表で指定したプリンターに固有だった。それぞれ準備の手順および最適なパラメーターの独自のセットを持つ 3 D プリンターの広い配列があります。印刷用使用ポリマー フィラメントの可能な色の広い配列もあります。それは各部分に同じプラスチックを使用する必要はありません。
- 目的室構成に基づいて対応する .stl ファイルを選択します。
注: これらの構成の詳細については図 1、1 つの完全な室形状の分解ビューと一緒に。 - .Stl ファイルをプリンターになります .gcode ファイルに変換するスライスのソフトウェアを設定します。
- 材料の表に記載されているスライスのソフトウェアをダウンロードします。
- 他に移動して使用のプリンターを選択し、使用でプリンターを見つけます。
- 設定に移動 >プリンター >プリンターの管理>マシンの設定図 2に示すように、設定を変更します。
- .Stl ファイルをユーザー希望のパラメーター スライスのソフトウェアにある .gcode ファイルに変換します。
- 変換された .gcode ファイルを SD カードに保存、3 D プリンターに挿入します。
- 使用する 3 D プリンターを準備します。
- 青いマスキング テープで印刷のベッドをカバーします。空気の泡、裂け目がないを確認またはクレジット カードの種類を実行することによって凹凸が表面上オブジェクトします。
- 必要に応じてプリンター ベッドをレベルします。このメソッドは、プリンターごとに異なり、研究することができます。
- 3 D プリンターの画面でSD カードからの印刷に移動し、目的のファイルを選択します。
メモ: プリンターは、最初は、そのベッドとノズルの熱と、印刷が開始されます。 - 1.3-1.6 印刷するパートごとに手順を繰り返します。
図 1: 試験室の分解ビューを構成テーブル。(、) この表 .stl ファイルのさまざまな室内構成。行を印刷する各商工会議所の部分でのバリエーションの 3 D レンダリングされた回路図に示します。列は表示単室を完了に必要な部品です。下部室あるいはガスのポートは、両方ではなく下部室商工会議所を持つことに注意してください。(b) このパネルは 4 ピクセル IV のテスト構成の印刷室の展開 CAD 図を示しています。O リング、有機デバイス、および KF50 を中心に、ガスケットが 3 D 印刷でないことに注意してください。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 2: 3 D プリンター設定します。これは部屋の 3 D プリント パーツを生産するスライスのソフトウェアに必要なマシンの設定のスクリーン ショットです。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
2. 上部室アセンブリ
- スレッドインサートを上部室に追加 (スレッドインサートを適用する方法については、図 3 bを参照)。
- 0.404 cm 0.397 cm 深さ直径 (サイズ 21 帝国) の 4 つのタップ穴をドリル (5/32 で) 印刷の上部室の下側に 4 のパイロット穴 (図 1a参照)。
- 下向きより小さい直径の穴に #4-40 スレッドのサイズ (直径 0.248 cm) と真鍮テーパーねじ込みインサートを配置します。
- はんだごてを入れます。330-350 ° C 付近に加熱すると、ねじ込みインサートにはんだごての先端を押し、挿入準備の穴にスライドするようにプラスチックを加熱するようにわずかな圧力を適用します。挿入の上面まで加圧 (挿入がまっすぐに移動する) を維持、上部室の下側面約 1 mm 離れて。
- 軽くプラスチックは上部室の下側面と同じ高さになるようにまだ熱いうちに挿入の上面に対して直定規の端を押します。続行する前に冷却するためのプラスチックのための 1 分を許可します。
- 挿入を止め輪を配置するかどうか、穴のラインアップを確認して挿入の位置を確認します。図 3 cを参照してください。
- 2.1.2 - すべての 4 挿入の 2.1.5 の手順の手順を繰り返します。
- 挿入し、上部室の下側に円形の溝にサイズ 116 ブチル o リングを押します。
- O リングの上に有機デバイスを配置 (2 可能なピクセル パターンの詳細については、図 4を参照)。
注: 単一の有機デバイス日個別に測定することができます個々 のダイオードの数まで可能します。これらの「ピクセル」と呼ばれます図 4のパターンは、上部室に配置する必要があります、有機デバイスの向きを表しています。商工会議所の側面にノッチ左有機デバイス (4 ピクセル) 以下有機デバイス (6 ピクセル) (図 4のパターンの方向マーク) を基準とするはずです。 - グローブ ボックス環境でスレッドを挿入固定リング (直径、長さ 0.478 cm 0.248 cm) 4 4 40 スレッドのネジをねじ込んで上部室に止め輪を固定します。保持リングと o リングの間デバイスを押します。少しずつネジをねじ込んでデバイスをクラックするための細心の注意、各パスを好転 8 分の 1 に行きます。
注: 十分なシールを保証するため o リングがすべて約 15-25% 圧縮デバイスに対して押されたことを確認します。
図 3: 上部室の組立します。(、) このパネルを示しています逆アセンブル 4 ピクセル上部室。(b) このパネルははんだごてを使用して上部室のねじ付き挿入物のアプリケーションを示しています。(c) このパネルは、トップの商工会議所 (o リングとネジはわかりやすくするため表示されないことに注意) に止め輪の配置を示すリアウインドウ上部室コンポーネントを示しています。PLA プラスチックの色が様々 な部品の印刷に使用されます。これらは商工会議所のパフォーマンスへの影響があります。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 4: ヘッダーピンのレイアウトについて可能なデバイス ピクセル パターン。これらのパネルは、(、) 4 ピクセルの接触ピン位置と 6 ピクセル IV (b) テスト室構成を指定するために使用される有機太陽電池や発光ダイオード素子のレイアウトを示します。各ピクセルにはチャンバー内での正しい配置方向マーク (緑の星) への参照に番号が。黒と赤の円は、それぞれ (すなわち、ピン位置)、陰極と陽極の連絡先を表しています。6 ピクセル構成のトップ 2 つのピクセルが先頭室開口マスク、付しません照明または放射の条件下でのみ 4 つのピクセルをテストできるよう注意してください。(c) 6 ピクセルのデバイスの向きをこのパネルで表示するには、そのピン位置の示される 6 ピクセル下部室基準。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
- 材料から脱出する商工会議所によって水分を吸収させる ≥ 24 h のグローブ ボックス環境で組み立てられた上部室をまま。待機中のステップ 3 に進みます。
3. 下部チャンバー アセンブリ
注: のみ手順 3.1 ガス流れポートと下部室の構成が必要な場合。
- ガス流れポート (図 5参照) と下部室に不活性ガスの流れの空気圧コネクタをプッシュするには接続を追加します。
- 手 T レンチで 1/8 サイズでナショナル パイプねじ (NPT) タップを使用して、両方の穴をガス流ポートと下部室の側面にあるをタップします。商工会議所は安全に行われて、タップする穴が垂直を確保、穴にタップを配置します。
- T レンチを使用してタップに接続されている、ゆっくりとツイスト レンチを時計回りに、スレッドとタップのまま上下穴と並んでが形成されていることを確認します。すべての 5 ターン レンチ反時計回りに回せばスレッドは穴の底にカットを繰り返して、別の 5 ターンをねじるを 1 つの完全をねじる。
- (ときにねじ込まれ、それは、上から継ぎ手を表示) スレッド周りを反時計回りにテープをラップすることによって 2 空気圧接続プッシュ コネクタにテフロン テープを巻いて 2 倍。
注: 詳細については、機械工のタップ ガイドブックを参照してください。 - タップ穴に空気圧コネクタをねじレンチを使用して締め付けてください。締めし、プラスチック製の亀裂に注意してください。
- 取り付け金具に低圧エポキシ樹脂を適用します。箔の部分、1 部分硬化剤 (両方が含まれている) と 2 部レジンを混ぜてアイス キャンデーの棒を使用します。この混合物はエポキシです。
- つまようじを使用して、エポキシでガス流ポートと下部室と付属品間の空間中での層を適用します。25 ° C で硬化する樹脂の 1-2 時間のためにエポキシを許可します。25 ° C で 24 時間の残りの部分にエポキシを許可完全硬化セット樹脂が白と押されたとき固体であることを確認します。
注意: エポキシ硬化剤とエポキシ樹脂、火傷や目や皮膚の炎症を引き起こします。エポキシは、アレルギー性皮膚または呼吸の反応があります。それは気道の炎症を引き起こす可能性があります。飲み込んだ場合、皮膚を通して吸収される有害かもしれません。十分な換気を確保し、肌と衣服との接触を避けます。蒸気で息をしないこと。エポキシを処理するときは、目の保護と手袋を着用します。 - テフロン チューブの 2 cm 部分で手動接続プッシュ バルブ空気圧接続プッシュ コネクタに接続します。チューブの直径は、使用するプッシュする接続コネクタに必要なことを一致させてください。
図 5: ガス ポート組み立て室。このパネルは、ガス ポートと下部室を含む、完全に組み立てられた商工会議所を示しています。商工会議所で利用できる穴に埋め込まれたガスをプッシュするには接続ポートは、ガスの導入を制御するガス流量制御弁とチューブに接続されます。コンタクトピンはわかりやすくするため省略するとに注意してください。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
- 電流電圧 (IV) 測定用下部室に電気接触ピンを追加 (図 6を参照)。
- はんだカップのメス側に、ポゴピンの狭い端の 6-7 mm を挿入します。これらの 2 つの部分の組み合わせは、接触ピンと呼ばれます。救いの手はんだを使用すると、水平方向に接触ピンの両方の部分を停止します。
- はんだごてを入れます。330-350 ° C 付近に加熱すると、鉄、ポゴピンとはんだカップ間の接続領域をタップします。
- まだエリアに鉄に触れる、接続領域にはんだを押します。それは十分加熱すると、はんだが溶けます。薄層のはんだ接触ピンの外装周りのすべての方法の 2 つの部分の間の領域をカバーがあるを確認します。確実にはんだバンプなしでスムーズ。図 6 bを参照してください。
- 下部室の下側の穴の 1 に接触ピンをスライドさせます。はんだカップ終了 2.2 センチ、下部室の下部から突出するので接触ピンをスライドさせます。
注: はんだカップ下部室の下に固執すべき pogo ピンは、下部室の内側に向かってする必要がありますしながら。 - シール、低圧エポキシ樹脂真空用途に適したプラスチックに、接触ピンが挿入領域をカバーしてください。箔の上、混合物が均一な表示されるまで 1 の部分の硬化剤と 2 液樹脂を混合するのにアイス キャンデーの棒を使用します。
- つまようじを使用して、接触ピンと空気侵入の可能性を排除するために穴の周りのエポキシが適用されます。25 ° C で硬化する樹脂の 1-2 h を許可します。25 ° C で 24 時間の残りの部分にエポキシを許可完全硬化セット樹脂が白と押されたとき固体であることを確認します。
注意: エポキシ硬化剤とエポキシ樹脂、火傷や目や皮膚の炎症を引き起こします。エポキシは、アレルギー性皮膚または呼吸の反応があります。それは気道の炎症を引き起こす可能性があります。飲み込んだ場合、皮膚を通して吸収される有害かもしれません。十分な換気を確保し、肌と衣服との接触を避けます。蒸気で息をしないこと。エポキシを処理するときは、目の保護と手袋を着用します。 - 3.2.1 - 3.2.6 ボトムチャンバー穴を埋めるために正しい接触ピン数を追加する手順を繰り返します。
- グローブ ボックス環境に組み立てられた下部室を置き、少なくとも 24 時間放置します。
注: これは材料から脱出する商工会議所によって水分を吸収させるです。
図 6: 完全に組み立てられたボトムチャンバー 。(、) このパネル真空用途に適した低圧エポキシ樹脂を使用して装着されている接触ピンに 4 ピクセル IV のテスト構成の組み立てられた下の商工会議所を示しています。茶色の o リング (KF50)-上部室とタイトなフィッティングを確保するため中心リングガス ケットです。(b) このパネルには、はんだ付け後はんだカップとポゴ ピンが表示されます。(c) このパネルは、下チャンバー穴に接触ピンの正しいシーティングを示す、設定のエポキシ樹脂のクローズ アップを示しています。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
4. 最終的なアセンブリ
注: このアセンブリは組み立てられた上部と下部室の両方が ≥ 24 h のグローブ ボックス内された後グローブ ボックス環境内で行われます。
- 図 6に示すように、下部室に KF50 中心のガスケットを取り付けます。
- 上向き上部室の平滑面と下部室の上部室を置き、有機デバイスの適切な接触を確保するため両方のチャンバー部分の切り込みに合わせます。全体のチャンバーの分解ビューの図 1を参照してください。
- KF50 クランプを使用して一緒に 2 室部分を保護します。
- クランプの蝶ナットを外すし、クランプ結合された下部チャンバー上部室の端のまわり。
- 図 7の挿入を使用すると、明確な表現のため、それは 2 の半室の周りはタイトなシールを確保するボルトを固定する行くことができる限りでは、奇妙な人をねじれ。ソフトウェアまでグローブ ボックスの完成した商工会議所の詳細なステップ 5 として構成されたままにします。
図 7: 組み立て、完全なテストチャンバー 。(、) このパネルは、完全に組み立てられた 4 ピクセル IV 試験室下部と上部室とのタイトなフィットを確保する KF50 キャスト クランプです。挿入図は、最大緊張位置に閉じた KF50 クランプの別の角度を示しています。(b) このパネル止め輪 (注上部室の o リングが既にマウントされている) と 4 ピクセルの上部室のアセンブリを示します。その他の商工会議所の構成は、同じ方法で組み立てます。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
5. デバイス上の個々 のピクセルの IV 測定を実施します。
注: このセクションは、代表結果に表示されるデータを生成するための手順を詳しく説明します。ソース測定ユニット (SMU) とゼロ挿入力 (ZIF) のテスト板は、材料表に表示されます。ただし、電流-電圧データを収集する SMU に商工会議所接続の任意のメソッドを使用できます。IV 測定のすべての手順は、Windows マシンで実施されました。「ピクセル」は、有機デバイスの 1 つのダイオードを指します。
- ダウンロードして、指定された Python IDE をインストールします。
- ZIF テストボードに SMU の SMU 1 チャネルから BNC ケーブルを接続します。
- SMU に電源を接続し、USB 2.0 ケーブル、コンピューターを経由して接続します。
- 接続の SMU に対応する正しい COM ポート/シリアル ポート ID を識別します。
- Windows デバイスのチェックどの COM ポートに対応するデバイス マネージャーで接続の SMU。COM 番号のメモを取る。
- BasicIV.py Python スクリプトを開きます。
- 図 8に見られるように、COM ポート (Windows) をBasicIV.pyのコードの指定した行に貼り付けます。
メモ: 既定では、プログラムは現在の作業ディレクトリ内のデータが出力されます。
図 8: Python で IV 測定。これは、COM ポートの位置が示されているBasicIV.py Python スクリプトのスクリーン ショットです。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
- 、SMU の近くの SMU 1 チャネルのオンの位置にある「2」というラベルの付いた範囲スイッチを切り替えます。図 9 bを参照してください。
- グローブ ボックス環境から完全に組み立てられたチャンバーを削除します。
- コンタクトピンと選択方法を使用して ZIF テスト基板間の接続をブリッジ (図 9を参照)。
注: このセットアップでは、カスタム アダプターしました IV 測定を実行しているとき、接触ピンと ZIF テスト基板間の接続をブリッジします。このメソッドは、接続が十分ではごくわずかな抵抗を追加する限りに異なります。 - 地面にカソード端子を切り替えるのみ 1 ピクセルずつ、それらの残りの部分を確保するためのBNCにアノード端子がスイッチは、 OFFです。
- BasicIV.pyを実行します。
注: 場合、測定が完了したら、結果、V0対のプロットのファイル私0を以前選択したファイルのパスに生成されます。 - 各ピクセルのために IV を測定する図 9に示す画素スイッチを使用して、デバイス上の各ピクセルの 5.10、5.11 の手順を繰り返します。
図 9: IV 測定セットアップします。(、) このパネルが表示されます完全に組み立てられた室ゼロ挿入力 (ZIF) テスト基板とソース単位 (SMU) IV 測定をテストするために接続されています。(b) このパネルは範囲スイッチ「2」 ONの位置に正しくデバイスを測定のための SMU に接続する設定を示しています。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
6 簡便なテストのために部屋を構築して
- 簡便な試験室、簡便なを決定するために内部の湿度センサーを追加します。
- 図 10 cに示すように、内部の湿度センサーに 3 線をはんだ付け: 5 V (赤)、地上 (緑) とデータ (黄色)。彼らが十分な長さ (約 15 cm) を確認します。
- 簡便なテスト下部室の下部に穴を通って内部湿度センサー ワイヤをフィードします。
- つまようじを使用すると、任意の開口部のように同様に下部の室内外の電線の周り低圧エポキシ樹脂を適用します。箔の上、混合物が均一な表示されるまで 1 の部分の硬化剤と 2 液樹脂を混合するのにアイス キャンデーの棒を使用します。
- ワイヤーと空気侵入の可能性を排除するために穴の周りのエポキシを適用します。25 ° C で硬化する樹脂の 1-2 h を許可します。25 ° C で 24 時間の残りの部分にエポキシを許可完全硬化セット樹脂が白と押されたとき固体であることを確認します。
注意: エポキシ硬化剤とエポキシ樹脂、火傷や目や皮膚の炎症を引き起こします。エポキシは、アレルギー性皮膚または呼吸の反応があります。それは気道の炎症を引き起こす可能性があります。飲み込んだ場合、皮膚を通して吸収される有害かもしれません。十分な換気を確保し、肌と衣服との接触を避けます。蒸気で息をしないこと。エポキシを処理するときは、目の保護と手袋を着用します。
- 2 トップの商工会議所、ガラスの部分同じサイズと厚さ商工会議所を囲むことはデバイスがデバイスを置き換えるをアセンブルする手順を繰り返します。
注: トップの商工会議所が既に組み立てられている場合、それが使用この目的のため。デバイスを測定しないのでデバイスの条件を模倣するガラスの部分は上部室の光の開口部をシールに使用されます。 - 酸素-組み立て/水分無料テスト下部室、組み立てられた上部室、KF50 を中心に、リングを残す内部の相対湿度を 0% の初期条件を確保するため 24 時間の環境 (グローブ ボックス)。
- 図 10 aのように、グローブ ボックスの中の簡便な測定に組み込まれて商工会議所を完全にアセンブルする手順 4 を繰り返します。
図 10: セットアップのテスト湿度。(、) このパネルが表示されます完全に組み立てられた簡便な試験機、マイクロ コント ローラーにブレッド ボードのジャンパーを使用して内部および外部の DHT22 湿度センサーに配線します。(b) このパネルは、簡便なテスト下部チャンバー内 DHT22 湿度センサーを示しています。ワイヤは、下部室を介して供給される低圧エポキシ樹脂で固定されることに注意してください。(c) このパネルは、内部および外部の湿度センサー DHT22 と (便宜上) 1 つのブレッド ボードを使用してマイコン ボードの配線図の概略を示しています。センサーは、マイクロ コント ローラーのピン「5 V」に接続されている (赤) と「GND」(緑) センサー電力を供給します。センサー (黄色) から出力されるデータは、10 kΩ 抵抗の「デジタル」[内部 (INT) センサーのため 2]、外部 (EXT) センサー用 4 ピンに接続します。はめ込みは、正しい pin 配線 DTH22 センサーを示しています: 5 v (赤)、地上 (緑) とデータ (黄色)。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
7. 決定する、簡便なため湿度測定を実施します。
- マイコン ボード、ソフトウェアおよび任意の Python 2.7.12 ダウンロード互換性があるコンピューター上の IDE。
- Python ファイルRun_WVTR_Test.pyを開きます。
- USB A-B ケーブルを介してコンピューターをマイクロ コント ローラーに接続します。
- スプレッドシートにデータの出力をできるようにするライブラリをインストールします。
- 5.4 接続されたマイクロ コント ローラーの COM 番号を確認する手順を繰り返します。コピーして11 a の図に示すように、コードを Python にこれを貼り付けます。
- 生データ スプレッドシート用の目的のファイルのパスを識別し、 11 a の図に示すように、コードを Python にそれを入力します。
- マイクロ コント ローラー ファイルARDUINO_HUMIDITY_TESTS.inoを開きます。
- [ツール] タブには、ボードとして適切なマイクロ コント ローラーを選択します。[ツール] タブの下でもう一度、7.5 の手順で決定されたポートを選択します。
- 確認し、上部のアイコンをクリックして、マイクロ コント ローラーにマイクロ コント ローラー コードをアップロード11 b を図のようにウィンドウの左します。
- 図 10 cに示すように、回路を配線します。5 V (赤) を接続、(黒) を地面し、のそれぞれの場所に外部 (EXT) 湿度センサー (黄) 線を信号します。省略しない内部センサー (INT) 7.12 のステップまで完成した商工会議所にある図 10 bに示すように。
- グローブから組み立て室を削除します。
- 図 10 cに示すように、すぐにマイコン ボードを商工会議所の内部センサーを配線します。
- Python スクリプトを実行し、Python シェルに表示される指示に従います。
- 商工会議所の素材に入力します。
- 時間の期間に入力します。アンダー スコアと番号をブラケットします。たとえば、6 時間が必要な場合は「_6_」を入力します。
注: テストする必要がありますを開始し、テストが完了すると、スクリプト内で指定されたパスの場所に .xlsx ファイルを作成します。センサーのセットアップから切断するようにしてください。このような場合、テストを再起動する必要があります。簡便な測定用マイクロ コント ローラー コードは、サプライヤーによって提供される既定のプログラムから適応されました。IV 測定を実行する Python コードは、ZIF テスト ボードの製造元によって提供されたコードから適応されました。
図 11: 水蒸気透過率スクリーン ショットします。これらのパネルは示された COM ポートの位置 (b) Run_WVTR_Test.py Python スクリプトのスクリーン ショットを表示 (、)。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
電流電圧測定:
この部屋は、有機、ペロフスカイト型の太陽電池や発光ダイオードなどの空気に敏感な半導体デバイスのテストのために設計されています。それは再利用可能な一時的なカプセル化または制御分解試験を実行する汚染物質を導入する方法として動作できます。ここに示す電流密度-電圧 (JV) 曲線のダイオードの基本特性を抽出する (すなわち、ない照明) 闇と光照射条件下で SMU に接続されている ZIF テストボードを測定しました。商工会議所から接続すると接触ピン ZIF 基板、各ピクセルで個別に対処できます。以下の例のデータを標準的な下部室 50% 密度 PLA プラスチックから印刷、ガス ポートなし使用された 6 ピクセル構成を使用して有機太陽電池をテストします。これらの有機デバイスで「ピクセル」は、測定のセットアップを使用して測定することができます個々 のダイオードを指します。(補足情報で発見) IV 測定コードフォルダーに指定された Python プログラムを使用して、次のカーブが単一ピクセルの伊藤/PEDOT のデバイス アーキテクチャと有機デバイスから得られた: PSS/P3HT: PCBM/アル。デバイスを生成するための詳細は、他の場所で16をで見つけることができます。
図 12は、1 つ良い作業有機太陽電池デバイスの暗闇の中、照明の下で予想される JV 曲線を表します。電流密度 (J) を抽出することに注意してください、 BasicIV.py Python のプログラムからの出力は、電流-電圧曲線測定ダイオード エリアによって分けられました。これは私たちのダイオードの約 1.2 mm2だった図 12は、電極パッドに良いピン接触、チャンバ内で 1 つのダイオードの動作を示します。測定はこのような構成ではすべての 4 つのピクセルは、同様の動作を示します。低下しない作業有機ダイオード現在の暗い条件で約 1 V の電圧印加後整流動作、低信号対雑音、および急激な増加を表示する必要があります。照射誘起光電流2,16オフセット、暗闇の中、特性と同様のダイオードが必要です。比較のため図 12は、またアクティブな領域 (すなわち図 4、低圧真空シール エポキシ樹脂で封から赤いアウトライン領域に顕微鏡のスライドを使ってカプセル化されます、同じデバイスから 1 つのピクセルの JV 曲線を示していますテストの後、初期の商工会議所)。室で、塗りつぶしファクター17 [曲線が少ない「広場」による短絡電流 (Jsc)18オープン回路周辺斜面の減少によって示すように高い接触抵抗の証拠があることに注意してください。電圧 (Voc)]19。これは、直接測定基板20を用いたデバイスと比較してチャンバー内のデバイスの高いコンタクト プローブの抵抗に起因することができます。それはより良いはんだ付け、配線設計を通じて大幅抵抗損失の低減することが可能にする必要があります。場合劣化、機能していないか、または不十分な有機デバイスを連絡我々 は表示されない図 12 cのように、ダイオードのような曲線。このような曲線は通常低測定電流、ない整流動作、および「ノイズ」または開いている連絡先を示す高信号対雑音比をあります。上部の金属電極と底部には、ITO 電極との間の直接の接触があった場合に発生するなど短絡が表示されます斜面の直線で抵抗に比例して接触 (図 12d) 間で。
図 12: [IV 比較します。これらのパネルはチャンバー内の標準的な有機太陽電池デバイスと同じデバイスをカプセル化し、組み込みピン (、) 暗い条件 (下を通じて ZIF 基板に直接連絡の電流密度-電圧 (JV) 測定曲線を表示します。すなわち照明ではなく) と (b) 照明下でラボの光源、表示を用いたダイオードの動作を期待します。(c) このパネルは劣化を示す照明や非接触動作ではなく標準的な有機太陽電池デバイスの IV 測定曲線を示しています。(d) このパネルは、照明ではなく短絡デバイスの IV ダイオード測定曲線を示しています。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
商工会議所の有効性のテスト:
この部屋は、制御対象プロパティ (湿度、ガス導入、温度など) に一時的な再利用可能な安定した環境として機能するものです。大気中の部屋の有効性を判断するには、彼らは 2 つの方法であった特徴付け: 湿度センサーを用いた水蒸気透過率試験と有機太陽電池デバイスの電流電圧を示すために使用を使用してデバイスの劣化試験前のセクションで測定します。
簡便なテスト:
デバイスの劣化で重要な要因の 1 つは、デバイス21,22への水の浸透です。長期安定性デバイス、有機デバイスの良い封止必要があります 10-4 - 10-6 g/m2/日の水入口12,13。この部屋は、目的ではなく、長期的なストレージまたはカプセル化メソッドをテストするための制御された環境に設計されて、効果的な商工会議所の要件が厳格ありません。むしろ、商工会議所は、与えられた実験条件の合理的な期間内でデバイスのプロパティを維持するためにできるはずです。水蒸気の侵入と室の使用時間の主な方法は、水蒸気透過率 (簡便な)21です。
条件に応じて異なる意味を取ることができる、簡便な測定それされると使用される23単位。この貢献を目的として、簡便なは相対湿度変更24、重力カップ テスト23と同様の測定によって決定されます。商工会議所水分侵入経路の複雑さのため、センサーに到達する水蒸気の質量変化がによって正規化、使用するしなければならない、割合の差ごと (0 - 分数として表される 1) 境界を越えて相対湿度のバシャら法から適応25。
(1)
ここでは、
の商工会議所に含まれている水蒸気の質量の時間に対する変化率を表すと
商工会議所内外相対湿度の違いです。このようなアプローチは、単位質量あたりの時間の簡便なのための単位を得られます。
この式で暗黙的な水蒸気の侵入率は商工会議所の内外の湿度差に比例した仮定であります。この仮定は次の微分方程式を導きます。
(2)
ここでは、 
(3 D モデルから取られる) 室のボリュームと
温水蒸気の飽和密度がテスト中に記録されます。
この方程式を解くと置き換えます (> 24 h のグローブ ボックスの商工会議所を残して保証) 商工会議所にて湿度 0% の初期状態で、これらの実験の支配方程式下図のように、見つけることができます。
(3)
湿度試験を実施する際から、3 D 印刷室内外相対湿度の測定値が同時に撮影されました。このデータがコンパイルされた後は、 13 a の図に示すように、時間tに対してプロットしました。線形回帰は、最良近似直線の傾きから簡便な計算に使用されました。
このテストでは、50% 印刷密度 PLA 3 D プリントされたプラスチックが使用されていました。テストが 270 μ g/日の簡便な結果の 4 h の期間に実行された (R2 = 0.985)。これは良い有機素子封止材12,13の要件と比較して高いが不変のいくつかの時間21電気テスト用デバイスの劣化を最小限に抑えること (次のセクション、デバイスを参照してください。劣化試験)。対照的に示すように図 13bとして漏れ商工会議所あった 855 μ g/日の簡便な (R2 = 0.99)。
速度23最も透過性物質の拡散係数によって支配される湿気が商工会議所に入る。同じシール条件を仮定すると、チャンバ壁素材別の簡便な異なる値が得られます。いくつかの代表的な材料および条件の結果を表 1にまとめます。典型的な PLA の室には、金属10のうち加工相当チャンバーよりも高く簡便な。簡便なデバイス劣化の比例関係を仮定すると、推定できる試験装置の初期性能 (T80)6,8の 80% の損失の前に保管期間水分の基準としてその部屋を使用してシールの入口。これは、特定の構成で商工会議所の使いやすさ時間の概算を与えることができます。このような条件の下で 50% の密度 PLA 室が約 3 日間の任意の重要な損失なしサンプルを格納するはずです。これは、重要なパフォーマンスが周囲条件でストレージの 2 週間以上後に観察された真のカプセル化と対照的します。
また、N2などの不活性ガスを流すことによりチャンバーの使用可能な時間帯を延長することが可能です。このような構成では、50% の PLA チャンバーの簡便なはセンサーの検出限界値以下に減少 (図 13 b参照)。最小検出、〜 0.1% 相対湿度の変化を未満 0.13 μ g/日、記憶領域の見積もり時間の大幅な増加と簡便なことを示唆。しかし、サンプル、10、27を示している前の研究は、グローブ ボックスの約 6 週間の T90 をあります。このガス流商工会議所構成は、グローブ ボックス、不活性ガスの環境に匹敵するが、これはサンプル保存の可能性が高い上限です。簡便な水の浸入のような低レベルのためのより正確な測定を決定するには、電気カルシウム テスト28のようなより敏感なテストを使用してより良い推定値を与えるください。
部屋のさらなるテストが必要な場合酸素センサーは、室内に置くことができるし、簡便なと比較することができる酸素透過率 (OTR) を与えるため時間の経過と共に酸素濃度を監視することが。
| 材料 | DRHint (合計テスト期間) | 簡便な (mg/日) | 推定装置のストレージ時間 (日) |
| 50% の密度 PLA | 1.80% | 271 ± 30 | 3.3 |
| 50% の密度 (漏れ) PLA | 4.70% | 855 ± 90 | 1 |
| 50% の密度 N2の流れを有する PLA | < 0.1% | < 0.130 | > 7000 |
| 耐水性ポリマー | 9.00% | 3064 ± 300 | 0.29 |
| 金属1 | -- | 90 * | 10 |
| * 外部の相対湿度の修正 | |||
| 1リース、et al [10] | |||
表 1: 部屋の壁および封止条件のいくつか代表的な材料の結果。この表は、商工会議所各種材料の内部相対湿度と水蒸気透過率で、様々 な条件下での変化量を示しています。
図 13: 水蒸気透過率をプロットします。(、) このパネルを使用して決定方程式 3 を用いた簡便な相対湿度の変更を示しています。従属変数が時間軸に対してプロットの内部および外部のセンサーの相対湿度 (RH) の比率の単位なしの自然対数 (代表結果に式 3 を参照)。減らされた正方形線形回帰直線の傾きは、表 1に報告、簡便なに比例 (R2 = 0.99)。(b) このパネルは、様々 な条件の下で 50% PLA 3 D 印刷室の湿度の変化を示しています。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
デバイス劣化試験:
連続操作でデバイスのパフォーマンスの低下をテストするためダイオードは電気-5 から 5 V、電流-電圧曲線として暗い現在の応答を記録する 5 分ごとを強調されました。図 14は、標準的なカプセル化されたダイオード対商工会議所内テストしたデバイスの 4 V で電流の変化の比較を示します。抵抗の増加によるは、商工会議所のデバイスは、カプセル化されたデバイスよりもわずかに低い初期電流を持っています。両方のデバイスの現在の初期の増加を観察して、最初の 50 分間。周辺最大電流を達成後 50-60 分、現在のカーブで逆転があるし、電流が減少し始めます。トップ コンタクト電極での酸化物薄膜中間層の形成は最初金属と有機半導体6間界面特性を向上、デバイスのこのタイプの動作です。この効果はより大きいと高速酸化を示唆している、商工会議所のデバイスで発音されます。これは商工会議所は長期保存のためのカプセル化に代わるものではありませんが、ポータブル コンピューター制御デバイス プロパティの変更を測定するために使用できる環境を強調します。低下する、簡便な不活性ガスが流れるガス ポートを追加することは可能性が高いチャンバー内のデバイスの安定性を向上させるでしょう。
デバイスがさらに強調した、アクティブなレイヤーは相互作用6,7,8,22の変化のために低下し始めます。両方のデバイスを案内して 0.3 - 0.4 μ A/分測定電流の損失の進行、しかし再度、商工会議所は、劣化の高い率を示しています。測定室の内部デバイスを電気的ストレス下でカプセル化されたデバイスに同等動作を強調しています。図 14に示すように、減衰曲線は、時間の経過と共に標準化された現在変更に基づく提案 2 つのデバイスのような連続使用 T80 (26 h vs。 30 h)、カプセル化されたデバイスの少し長い。
図 14: 運用デバイス劣化。(、) このパネルで示しています測定暗電流 IV 測定標準的な有機太陽電池デバイスのすべての 5 分の 4 V。(b) このパネルは 4 V で正規化の暗い現在減衰曲線を示しています、/私o、どこ私oは初期電流。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
カプセル化された有機デバイス (図 14 a) の生データ減衰曲線の急激な減少が 5 分のコース上の最初と 2 番目の測定の間観察されます。商工会議所でテスト有機デバイスこの減少は観察されなかった。これはおそらく、チャンバー内有機デバイスをアセンブルし、カプセル化されたデバイスが直接計測できますすぐにグローブ ボックス環境から削除される時に対し、ZIF 基板接続に時間がかかるという事実の結果です。
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
重要なステップがこの実験を再現するのには、亀裂、隙間、簡便な KF50 にクランプを締めて湿気と酸素の任意の侵入を防ぐためにチャンバーのシールを減らすことができます貧しい塗りつぶしで特性を防ぐように室の印刷もれ・ サンプルと適切な o リングの配置を使用してトップのチャンバーのシールの作成を防ぐために接触ピンまたは任意のフィードスルーに真空評価低圧エポキシ樹脂を使用して、上部と下部のチャンバー間完全密閉を実現し、十分なサンプルを割れせず任意の漏れを防ぐために止め輪の締め付けネジを圧迫します。O リングは、バリや微粒子、なし、溝に完全に合うべきであるし、十分なシール10断面の 15-25% の間に圧縮する必要があります。また、接触ピンを両方良好な電気的接触を確保し、低圧エポキシ樹脂を通じて酸素や水分の侵入のパスを防止するチャンバー本体にアタッチするときは注意が必要です。エポキシ真空用シーリング材として評価は適切なシールを提供します。IV 測定中にシリーズ抵抗損失を最小限に抑えるため測定基板接触ピンに接続することが重要です。商工会議所をその商工会議所によって吸収される水分は材料から脱出する時間があったことを確認するために使用する前に、少なくとも 24 時間のグローブ ボックスなど不活性環境に格納します。これは商工会議所よりも数日間オープン ・ ラボ環境で周囲条件下で格納されている場合に特に重要です。部屋の壁およびチャンバー構造体を崩壊のリスクの軟化を避けるために、脱気のプロセスを加速する商工会議所を加熱することはお勧めしません。
よくある問題は、この実験を再現するときに発生することができます。商工会議所は、完全密閉カバーではなく、テスト サンプルに直接押す o リング シールを使用して、取り付け保持リングで過度の力を使用する場合、サンプルをクラックすることが可能です。さらに、微粒子 o リングや溝や封止接合部のバリは10を取り付ける際にサンプルを割れだけでなく、良好なシールを防ぐことができます。リングをマウントする前に o リングと関節の慎重に洗浄が欠かせません。
エポキシ硬化時に商工会議所を溶融を避けるために重要です。下部室のポゴピンをセキュリティで保護するエポキシを適用した後乾燥工程をスピードアップするため熱を加えることを控えます。これは、3 D プリント材料を溶融になりますと、それゆえ商工会議所の毀損で。
コンタクトピンとテストボードの不十分な電気的接続の使用は、重要な問題です。貧しいはんだ、長いワイヤー接続、またはワイヤーも太いゲージ商工会議所/テスト基板間の電気的接続に沿って発生する抵抗損失のためデバイスのパフォーマンスの重要な避けられない低下につながることができます。新しいチャンバーを配線するときにチャンバー外接続の品質をチェックする参照としてカプセル化された有機デバイスを常にお勧めします。高抵抗損失が商工会議所のデバイスを示しています桁違いに少ない暗電流や短絡現在18のまわりの重要な斜面の場合 (すなわち、私sc、周囲 V = 0)、オープン回路電圧19 (すなわち Voc、私= 0)。これらの効果はに示す図 15の測定ボードをサポートされていない室を結ぶ太い長いワイヤを使用はサポート カラーと比較してどこに埋め込まれた配線。見ることができるサポート首輪の使用によって、2 桁 (図 15 a) の暗電流の増加と塗りつぶしファクター17の増加が 22.7% から 34.6% に導いた。良いはんだ付け、配線設計で抵抗損失がさらに減少することがあります。
図 15: HiRs IV 比較します。これらのパネルは、付き合いが悪いと良いデバイスの電気的測定を表示: (、) の暗電流-電圧測定と照明 (b) 電流-電圧測定。はめ込み画像は商工会議所からテストに接触ピンを接続する貧しい電気接点構成 (左側の黒の境界線) とよい電気接触構成 (右側の赤枠) を表す計測ボード。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
第 3 回救いの手はんだ付けの使用駅、クランプ、簡単、コンタクトピンの貧しい人々 にはんだ付けを防止する接触ピンをはんだ付けはんだカップとポゴ ピンを確保しワニ口クリップを作る。ピンやカップに外部から適用はんだのビーズが大きすぎる; ないこと確認します。それ以外の場合、下部室の埋め込み穴は収まりません。はんだははんだ付け内部はんだ春を入力し、ピン使用できなくなる原因となります、ピンの外側上に配置する必要があります。マルチメータを使用してピンとカップ全体の電気的接続を確認します。
DHT22 温度・湿度センサーへの外部配線をはんだ付けする場合の難しさはセンサーに配線のはんだ付け不良につながる狭いピンは、必要な精度の結果として発生可能性があります。3 救いの手ハンダ ステーション クランプやワニ口クリップを使用してセンサーと場所の線を確保する上で役立ちます。はんだごてを近くに配置時間の拡張された期間のためのセンサーのピンのベースが燃やすことから落ちてしまい、ピンに注意してください。
一般的なアプローチを提案する 2 つの主要な制限がある 3 D プリントされた大気室を使用してのここで。最初は、簡便なが金属から機械加工と同等の商工会議所にすることよりも 50 %pla 印刷室の大幅に高いことです。したがって、簡便なを減らすために 2 つの変更が商工会議所設計室の使用時間を増やすことができますの存在: 不活性ガスとデシカントの井戸。不活性ガスの流れるようにチャンバー デザインのガス ポート構成と下部室を使用できます。簡便なは実質的にこのような構成未満 0.13 μ g/日に減少しました。乾燥剤を合わせて、下部室 3 井戸フィードスルー穴の周り。これらの井戸は、標準的な水分や酸素ゲッター チャンバを入力して任意のガスを吸収すると入力できます。リースら10分かった混合 Mg と drierite (両方の標準研究室乾燥剤) の高表面積ゲッター 0.5 μ g/日に金属チャンバーの簡便な減少に十分です。
第 2 の制限はポゴピンを使用して、商工会議所し、常に同等のカプセル化されたデバイスと比較してより高い接触抵抗損失を示しています配線測定ボードに接続。図 12 bは、同じデバイスをカプセル化し、ZIF テスト基板に直接連絡と比較して商工会議所のデバイスに対してこの動作を示しています。これはデバイスの特性の解釈のための含意があります。適切な配線とはんだ付けによってこの性質の損失を制限するためにあらゆる努力を行わなければなりません。図 15に示すように、商工会議所と ZIF テスト基板間の配線接続を向上させることにより損失を大幅に削減することが可能です。ZIF テスト基板に直接フィット銅線と埋め込まれたカスタム 3 D プリント首輪を使用すると、デバイス性能が大幅向上しました。さらなる改良は、良い接続構成または他のテスト板は可能かもしれない。
追加の制限は、このプロトコルで記述されているチャンバ設計に固有ですが、研究室の構成を変更することによって彼らの自身の使用のためのデザインを採用することによって軽減されるかもしれないが。(前述の図1) 提供された CAD ファイルで指定された部屋でテスト、有機デバイスは、直径 40 mm のサイズに限られています。点灯ことができます合計アクティブな領域は、上部室の窓のサイズによっても制限されます。4 ピクセル デザインは 18 mm の円内の露出のすべてのピクセルに対し 6 ピクセル デザインでは楕円形のピクセルのブロック 2 つを開く上部室が必要です。
このプロトコルの概要をビルドしてテスト Resseらによって元の設計に基づく小型ポータブル チャンバーへのアプローチ10. 我々 があり安価より汎用性の高い商工会議所コンポーネントを生成する 3 D 印刷を使用して、このデザインを適応しています。他のプロトコルに関して意義は、そのシンプルさ、適応性、およびユーザー補助であります。3 D 加工するのではなく、印刷の使用は、基本設計の有用性を維持しながらサンプルや環境の変化に迅速に低コストの調整できます。この貢献の製造、有機デバイスや様々 なガスの流れに進入ポートの別のピクセル レイアウトを含むことができる商工会議所の提案の 3 つのバリエーションがあります。低コスト、3 D プリントを使用して生産の速度は、研究者が急速に別のピクセルのレイアウト、縮小デバイス サイズ、余分なポート、追加のセンサーなど、自分の目的に合わせてデザインを変更するを許可できます。
この部屋の 3 D プリントを使用する主な根拠は、ユーザーの特定のニーズに合わせてチャンバーのデザインの拡張された汎用性のためできるようにしました。これは本質的に、有機デバイスやモジュール設計を将来の広い範囲を与える有機デバイスのレイアウトを変更する、さまざまな測定機能を追加するスケール アップから特定の目的に合うように修正を簡単に行うことが、意味します。アプリケーション。さらにこれらの部屋の使用を拡張する 2 つの可能な開発を提案します。デバイスのレイアウトを変更して、温度を制御する機能が含まれます。
デバイスを変更するには、レイアウト、4 および 6 ピクセル室構成は図 1および図 4、商工会議所での上記のようは、で使用できる CAD ファイルを使用して別の有機デバイス ピクセル レイアウトに容易に適応することができます。補足情報。下部室の電気フィードスルー穴の位置は慎重に適切な有機デバイス構成に合わせて再設計されたはずです。先頭室確保するため有機デバイスのコーナーと重複して保持リングと、これらの分野で電気的な接続は配置しませんよう、注意してください。トップの商工会議所は、デバイスによって光の吸収/放射のために穴を持っています。任意の有機デバイスこのチャンバーをテストは、したがって、このエリア外で地域の活物質に限るです。4 ピクセル デザインは 18 mm の円内の露出のすべてのピクセルに対し 6 ピクセル デザインでは楕円形のピクセルのブロック 2 つを開く上部室が必要です。気に溝が必要に応じて新しい o リングを対応するために十分な深さであることを確認する必要があります。リースら10は、十分なシール断面の 15-25% の間 o リングが圧縮されることを示します。特定のデザインなし上部と下部室のいくつかの CAD ファイルは、独自のデザインの開発に研究者を支援するために補足的な情報も含まれます。
商工会議所として設計は、標準的な真空継ぎ手、KF50 中心のガスケットに基づいています- 上下両院の間良いシールを確保するため直径 40 mm より小さいデバイスに対応するために適しています。大きなサイズにスケール アップが可能であれば、同じ中心のガスケットのデザインを使用して、ISO シリーズなど他の市販の真空フランジの構成を使用しています。市販のシールで、テストされ、認定を使用して繰り返しシール10の整合性のための心配なしチャンバーを再構成する簡単できます。デザインより多くのスペースを組み込むように変更するのには、商工会議所のサイズを増やすことも水蒸気と酸素の透過が増加するあるという事実を覚えておいてください。
一般的に有機デバイスの任意のテストでは、温度制御 IV 特性14の間に組み込まれません。これが比較と報告された研究室の実験の再現性で重大な問題につながる有機デバイスのパフォーマンスと安定性は温度6,7、8に大きく依存して、結果14。有機デバイス29,30の標準的なテスト プロトコルを確立する試みは、温度測定と制御を任意の電子テスト構成にビルドすることをお勧めします。この問題に対処するため大気の部屋 2 つの変更があります。
最初、熱電対プローブ フィードスルー デバイスの中心に追加の接触ピンとして使用可能な設計で実装済み (図 4の青いドットを参照してください)。デバイス経由でピクセル - 温度勾配からの誤りを最小限に抑えるために中央に配置すると、熱電対は、電気計測と干渉しないように、保持リングに移動可能性が。PLA の低熱伝導率は、このような変更が、保持リング金属の使用を必要がありますを意味します。
メソッドを温度を制御するため、2 番目の上部室に適用される熱電冷却/加熱リングです。加熱/冷却リング セラミック カートリッジは、図 16に示すように、出力または熱を放散する上部室の外装に適用できます。リングは、加熱または冷却チャンバーに配置側を反転するだけで使用できます。PLA の低熱伝導率は、ため、このメソッドのみ金属などの高熱伝導性の上部室素材の有効です。
図 16: 冷却チャンバー内の分解ビュー 。このパネルは、冷却リングと青で示されているヒートシンク配置テスト商工会議所アセンブリの分解ビューを示しています。パフォーマンスを最適ロッド ヒート ・ シンクを各地だけでなく、2 つはわかりやすくするためここで示されているリングの直径配置する必要がありますに注意してください。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
熱を効果的に放散するには、もヒートシンクとファンを操作中に使用する必要があります。最適なパフォーマンスのヒートシンクはカバーされた区域を最大にする冷却リングの周り配置してください。強力なファンはより良いパフォーマンスを提供するけれども、任意のファンを使用できます。熱伝導性エポキシ充填冷却リングとヒートシンクのアプリケーションを行うことができます。ほとんどのエポキシはアセトンで落とせます、エポキシは熱シンクから削除できます、アプリケーション場合は加熱前にリングは必要を確認します。
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
著者が明らかに何もありません。
Acknowledgments
著者は、ピーター Jonosson、ライオンズの新しいメディア センター部屋の 3 D プリントを認めます。この研究は、436100-2013 RGPIN、ER15-11-123、マクマスター ディーンのエンジニア リング学部夏研究優秀賞受賞、学部生の研究の機会プログラムによって支えられました。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| ORION DELTA DESKTOP 3D PRINTER RTP | SeeMeCNC | 87999 | Known in Report As: 3D Printer |
| 1.75 mm PLA Filament | SeeMeCNC | 50241 | Known in Report As: PLA |
| Somos® WaterShed XC 11122 chamber | Somos | printed at Custom Prototypes, Toronto. | https://www.dsm.com/products/somos/en_US/products/offerings-somos-water-shed.html Known in Report As: Water resistant polymer |
| CURA | CURA | https://ultimaker.com/en/products/cura-software Known in Report As: slicing software |
|
| Soldering iron with 600° F tip | Weller | WTCPT | |
| Xtralien X100 Source Measure Unit | Ossila | E561 | Known in Report As: SMU |
| ZIF Test Board for Pixelated Anode Substrates | Ossila | E221 | Known in Report As: Zero insetion force/ZIF Test Board; |
| BNC Cable | |||
| Generic USB A - B | |||
| Generic USB A - Micro | |||
| #12 O-Ring | Source unkown Known in Report As: o-ring |
||
| 116 Butyl O-Ring | Global Rubber Products | 116 VI70 | Bought in-store Known in Report As: o-ring |
| Retaining ring | McMaster | NA | 3D printed in-house |
| Bottom Chamber | McMaster | NA | 3D printed in-house |
| Top Chamber | McMaster | NA | 3D printed in-house |
| KF50 Cast Clamp (Aluminum) | Kurt J. Lesker | QF50-200-C | |
| KF50 Centering Ring (Aluminum) | Kurt J. Lesker | QF50-200-BRB | |
| Sn60/Pb40 Solder | MG Chemicals | 4895-2270 | |
| #4-40 x 3/16" machine screw | Hardware store | ||
| #4-40 IntThrd Brass TaperSingleVane Insert For Thermoplastic | Fastenal | 11125984 | Fastenal requires to be affiliated with company/university Known in Report As: #4-40 brass tapered threaded insert |
| Varian Torr Seal Vacuum Equipment High Vacuum Epoxy | Vacuum Products Canada Inc. | Known in Report As: low-pressure epoxy | |
| Smiths Interconnect/IDI Contact Probes HEADED RADIUS | Mouser Electornics | 818-S-100-D-3.5-G | Known in Report As: pogo pin |
| Smiths Interconnect/IDI Contact Probes Receptacle Solder Cup | Mouser Electornics | 818-R-100-SC | Known in Report As: solder cup |
| 1/4" Teflon Tubing | Hardware store | ||
| Teflon tape | Hardware store | ||
| 1/4" Tube x 1/8" Male NPT Nickel Plated Brass Push-to-Connect Connector | Fastenal | 442064 | Not the same ones used for this study, but are fuctionally equivalent Known in Report As: push-to-connect pneumatic connector |
| 1/8" NPT Tap and T-wrench | Hardware store | ||
| 1/4" Tube Push-to-Connect Manually Operated Valves | Fluidline | 7910-56-00 | Known in Report As: manually operated push-to-connect valves |
| Adafruit DHT22 Humidity Sensor (small) | Digi-Key | 385 | Known in Report As: internal humidity sensor |
| Adafruit DHT22 Humidity Sensor (large) | Digi-Key | Known in Report As: external humidity sensor | |
| Arduino Uno | Arduino | ||
| Glovebox environment | |||
| 10 kOhm Resistor | |||
| Oscilla Xtralien Scientific Python IDE | Oscilla | https://www.ossila.com/pages/xtralien-scientific-python Known in Report As: Python IDE |
References
- Tremblay, J. -F. The rise of OLED displays. Chemical & Engineering News. 94 (28), 30-34 (2016).
- Kang, H., et al. Bulk-Heterojunction Organic Solar Cells: Five Core Technologies for Their Commercialization. Advanced Materials. 28 (36), 7821-7861 (2016).
- Jacoby, M. The future of low-cost solar cells. Chemical & Engineering News. 94 (18), 30-35 (2016).
- Veldhuis, S. A., et al. Perovskite Materials for Light-Emitting Diodes and Lasers. Advanced Materials. 28 (32), 6804-6834 (2016).
- Park, N. -G. Perovskite solar cells: an emerging photovoltaic technology. Materials Today. 18 (2), 65-72 (2015).
- Turak, A. Interfacial degradation in organic optoelectronics. RSC Advances. 3 (18), 6188 (2013).
- Scholz, S., Kondakov, D., Lüssem, B., Leo, K. Degradation Mechanisms and Reactions in Organic Light-Emitting Devices. Chemical Reviews. 115 (16), 8449-8503 (2015).
- Jørgensen, M., Norrman, K., Gevorgyan, S. A., Tromholt, T., Andreasen, B., Krebs, F. C. Stability of Polymer Solar Cells. Advanced Materials. 24 (5), 580-612 (2012).
- Habisreutinger, S. N., McMeekin, D. P., Snaith, H. J., Nicholas, R. J. Research Update: Strategies for improving the stability of perovskite solar cells. APL Materials. 4 (9), 091503 (2016).
- Reese, M. O., Sigdel, A. K., Berry, J. J., Ginley, D. S., Shaheen, S. E. A simple miniature controlled-atmosphere chamber for optoelectronic characterizations. Solar Energy Materials and Solar Cells. 94 (7), 1254-1258 (2010).
- Gevorgyan, S. A., Jorgensen, M., Krebs, F. C. A setup for studying stability and degradation of polymer solar cells. Solar Energy Materials and Solar Cells. 92 (7), 736-745 (2008).
- Park, J. -S. S., Chae, H., Chung, H. K., Lee, S. I. Thin film encapsulation for flexible AM-OLED: a review. Semiconductor Science and Technology. 26 (3), 034001 (2011).
- Ahmad, J., Bazaka, K., Anderson, L. J., White, R. D., Jacob, M. V. Materials and methods for encapsulation of OPV: A review. Renewable & Sustainable Energy Reviews. 27, 104-117 (2013).
- Gevorgyan, S. A., et al. Round robin performance testing of organic photovoltaic devices. Renewable Energy. 63, 376-387 (2014).
- Osterwald, C. R., Hammond, R., Zerlaut, G., D'Aiello, R. Photovoltaic module certification and laboratory accreditation criteria development. Solar Energy Materials and Solar Cells. 41, 629-636 (1996).
- Turak, A., et al. Systematic analysis of processing parameters on the ordering and performance of working poly(3-hexyl-thiophene):[6,6]-phenyl C(61)-butyric acid methyl ester solar cells. Journal of Renewable and Sustainable Energy. 2 (5), 53103 (2010).
- Qi, B., Wang, J. Fill factor in organic solar cells. Physical Chemistry Chemical Physics. 15 (23), 8972-8982 (2013).
- Lu, N., Li, L., Sun, P., Liu, M. Short-circuit current model of organic solar cells. Chemical Physics Letters. 614, 27-30 (2014).
- Qi, B., Wang, J. Open-circuit voltage in organic solar cells. Journal of Materials Chemistry. 22 (46), 24315-24325 (2012).
- Xue, J., Uchida, S., Rand, B. P., Forrest, S. R. 4.2% efficient organic photovoltaic cells with low series resistances. Applied Physics Letters. 84 (16), 3013-3015 (2004).
- Hauch, J. A., Schilinsky, P., Choulis, S. A., Rajoelson, S., Brabec, C. J. The impact of water vapor transmission rate on the lifetime of flexible polymer solar cells. Applied Physics Letters. 93 (10), 103306 (2008).
- Norrman, K., Madsen, M. V., Gevorgyan, S. A., Krebs, F. C. Degradation Patterns in Water and Oxygen of an Inverted Polymer Solar Cell. Journal of the American Chemical Society. 132 (47), 16883-16892 (2010).
- Dameron, A. A., Reese, M. O., Moriconie, T. J., Kempe, M. D. Understanding Moisture Ingress and Packaging Requirements for Photovoltaic Modules. Photovoltaics International. 5, 121-130 (2009).
- ASTM International. Standard Test Method for Water Vapor Transmission Rate of Sheet Materials Using Dynamic Relative Humidity Measurement. ASTM E398 - 13. , Available from: https://www.astm.org/Standards/E398 (2013).
- Basha, R. K., Konno, K., Kani, H., Water Kimura, T. Water Vapor Transmission Rate of Biomass Based Film Materials. Engineering in Agriculture, Environment and Food. 4 (2), 37-42 (2011).
- Kim, N., et al. A correlation study between barrier film performance and shelf lifetime of encapsulated organic solar cells. Solar Energy Materials and Solar Cells. 101, 140-146 (2012).
- Reese, M. O., et al. Pathways for the degradation of organic photovoltaic P3HT: PCBM based devices. Solar Energy Materials and Solar Cells. 92 (7), 746-752 (2008).
- Kempe, M. D., Reese, M. O., Dameron, A. A. Evaluation of the sensitivity limits of water vapor transmission rate measurements using electrical calcium test. Review of Scientific Instruments. 84 (2), 025109 (2013).
- Reese, M. O., et al. Consensus stability testing protocols for organic photovoltaic materials and devices. Solar Energy Materials and Solar Cells. 95 (5), 1253-1267 (2011).
- Castro, F. Current landscape of standardisation efforts in organic and printed electronics 2015 - a VAMAS review. , National Physical Laboratory. Available from: https://www.researchgate.net/publication/278035615_Current_landscape_of_standardisation_efforts_in_organic_and_printed_electronics_2015_-_a_VAMAS_review (2015).
