Summary

Aydınlatma nötron saçılma kullanarak konjuge polimer jelleri yapısını etkilerinin izlenmesi

Published: December 21, 2017
doi:

Summary

Bir iletişim kuralı Optoelektronik oluşan jelleri analizi için polimer poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) küçük kullanarak Birleşik ve ultra-küçük açı nötron saçılma varlığı ve yokluğu aydınlatma sunulur.

Abstract

Biz etkili bir yüksek konsantrasyon çözüm konjuge polimer hem varlığı ve yokluğu Beyaz ışığa maruz jelleşme işlemi izlemek için bir protokol göstermek. Onlar etkili organik çözüm ifade aşamasında deneyimli koşulları yansıtır bu yapısal evrim devam ederken bir ısı kontrollü rampa tesis tarafından bu malzemelerin jelleşme tam olarak izlenebilir elektronik cihaz fabrikasyon. Küçük açı nötron saçılma (San) ve ultra-küçük açı nötron saçılma (USANS) ile birlikte uygun montaj protokolleri kullanarak bu süreci boyunca select yapısal parametreleri evrimi ölçmek. Ayrıntılı analiz devam ışığa maruz jelleşme sürecinde önemli ölçüde sonuçta kurulan jel yapısını değiştirir gösterir. Özellikle, poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) nano ölçekli toplamları toplama işlemini olumsuz aydınlatma, sonuçta konjuge polimer microstructures büyüme geriliği sonuçlanan varlığı etkilenir ve küçük ölçekli makro-agrega kümeler oluşumu.

Introduction

Konjüge polimerler gibi organik ışık yayan diyotlar, organik yarı iletkenler, kimyasal sensörler ve organik fotovoltaik cihazlar geniş aralığında kullanılan işlevsel malzemeler söz veriyorum. 1 , 2 , 3 , 4 , 5 , 6 sipariş ve etkin katman içinde katı hal konjuge polimer ambalaj bu cihazlar performansında önemli bir yönü var. 7 , 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14 bu Morfoloji büyük ölçüde çözüm yanı sıra bu çözümler bir substrat döküm ve solvent kaldırılır gibi gelişmeye yapıları polimer zincirinin her iki biçimi tarafından önceden belirlenir. Uygun bir çözücü içinde mevcut bir modeli opto-elektronik polimer bir tipik sol-jel geçiş yapıları inceleyerek, bu sistemlerin etkili modellenebilir ve nicel bir bakış kendinden montajlı malzeme ifade sırasında oluşur elde edilebilir. 15 , 16 , 17 , 18 , 19 , 20

Özellikle, biz solvent deuterated Orto-dichlorobenzene (ODCB), organik elektronik cihaz imalat çeşitli kapsamlı kullanıma uygunluğu nedeniyle görülen bir polimer-çözücü sistemi içinde konjuge polimer kıyaslama P3HT incelemek teknikleri. 23 , 24 , 25 bu verilen çözelti ortamında, P3HT zincirler gibi uygun bir çevresel uyaranlara toplamak başlar sıcaklık azalması veya solvent kalite kaybı. Bu derleme işlemi bir önde gelen önerilen yollar ile soruşturma altında için kesin mekanizması nerede bireysel bir süreç olduğuna inanılan P3HT molekülleri π-yığın nanofibrils, daha sonra kendilerini bilinen lamel nano-toplamları oluşturmak için daha büyük mikron ölçek makro-toplamları oluşturmak üzere aglomera. 24 bu yollar ve oluşan sonuç yapıları anlayış doğru tahmin ve en uygun aygıt etkin katman türleri Morfoloji oluşumunu etkileyen anahtarıdır.

Daha doğrusu bu etkin katman mimarileri oluşumunu yönlendiren, bu nihai hedefi doğru dönüşlü konjuge polimer morfolojisi In-situ değiştirmek için ek deneysel ve endüstriyel yöntemler geliştirmek için bir ihtiyaç vardır. Pozlama ışık kullanımı ucuz bir araç olarak polimer zinciri Morfoloji, onun fizibilite doğru işaret sayısal ve deneysel sonuçlarla değiştirme etrafında bir nispeten yeni metodoloji merkezleri. 25 , 26 , 27 son bizim laboratuvar çalışmalarının bir ışık indüklenen değişiklik polimer zinciri boyutu aydınlatma üzerine önemli bir değişiklik için önde gelen bir seyreltik çözümde konjuge polimer-solvent etkileşimin varlığını belirtilen. 30 , 31 burada, etkili bir termostat kontrollü tarafından yönlendirilir bir jelleşme sürecinde doğrudan güneş ışığı çok daha yoğun bir konjüge polimer çözüm açığa etkilerini izleyerek bu çalışmaya devam etmek için bir iletişim kuralı mevcut Sıcaklık rampa. Uzunluğu ölçekten Angström mikron, bir yetenek daha yaygın diğer rheological veya spektroskopik enstrümantal mümkün değil üzerinde polimer-solvent sol-jel sisteminin yapısal parametreleri sağlam analiz sağlar gibi biz nötron saçılma istihdam yöntemleri. 16 , 17 , 30 , 31 bu nedenle düzgün analiz küçük ve ultra-küçük açı karşılaştırarak nötron veri jelleri Meclisi aydınlatma karanlıkta, toplanan aynı bilgiler yapısal farklılıklar aydınlatma tarafından tahrik getirdiği altında oluşan etkileri kapsamlı bir şekilde tespit ve sayılabilir.

Protocol

Kimyasal maddelerin tüm işleme uygun kişisel koruyucu ekipman ile ve bir emanet başlık içinde yapılmalıdır. Tüm örneklerini İyonlaştırıcı radyasyona maruz İmkanları radyoaktif denetim teknisyenleri gözetimi altında ele alınmalıdır. Bu iletişim kuralı uygun radyasyon güvenliği eğitimleri tamamlanmış olan kişiler tarafından gerçekleştirildi. 1. P3HT d-ODCB çözümlerinde hazırlanması Örnek alma Yüksek regioregularity…

Representative Results

Deneyler yoluyla SANS ve USANS, P3HT jelleşme süreç d-ODCB içinde etkili bir şekilde dağınık çözümü devlet 70 ° C’de 20 ° C’de tam olarak genellikle bir duruma izlenirler yapıldı. Bu deneyler her iki karanlık ve beyaz ışık aydınlatma altında yapılmıştır. Şekil 1 Şekil 2′ de gösterilen bu deneyler, uygun bir örnek eğrisi ile gelen bazı örnek azaltılmış SANS veri eğrilerini görüntüler. Bu ver…

Discussion

İlk olarak, sıcaklık bir fonksiyonu olarak SANS verilere bakarak, eliptik silindir modeli ölçeklendirme etkeni artış P3HT hangi isconsistent jelleşme ilerleme ile işlemek nanofibril aşamasında mevcut miktarında belirgin bir artış gösterir . Aynı anda, bozulan termodinamik koşullar sıcaklık ile ilişkili azaltmak üs ortaya çıkarır bir zincir çöküş hala mevcut P3HT zincire neden olan Porod bir artış ile ücretsiz zinciri Rg azalma eşleştirilmiş çözüm. Kombine bir işaretli gös…

Offenlegungen

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Yazarlar minnetle bu proje desteği Ulusal Bilim Vakfı (DMR-1409034) kabul edersiniz. Ayrıca National Institute of Standards ve ticaret, teknoloji, ABD Bakanlığı desteği nerede bu tesisleri kısmen sözleşme kapsamında Ulusal Bilim Vakfı tarafından desteklenen bu çalışmada kullanılan USANS imkanları sağlayan anıyoruz No DMR-0944772. Bu araştırmanın SANS deneyler, ORNL’ın yüksek akı izotop hangi bilimsel kullanıcı imkanları bölüm, temel Enerji Bilimler Office, bize Enerji Bakanlığı tarafından sponsor oldu reaktör, tamamlandı.

Materials

M(106) poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) Ossila 104934-50-1 Conjugated polymer
deuterated 1,2 ortho-dichlorobenzene (ODCB) Sigma Aldrich AC321260050 solvent

Referenzen

  1. Günes, S., Neugebauer, H., Sariciftci, N. S. Conjugated Polymer-Based Organic Solar Cells. Chem. Rev. 107 (4), 1324-1338 (2007).
  2. Burroughes, J. H., et al. Light-Emitting Diodes Based on Conjugated Polymers. Letters to Nature. 347, 539-541 (1990).
  3. Coakley, K. M., McGehee, M. D. Conjugated Polymer Photovoltaic Cells. Chem. Mater. 16 (23), 4533-4542 (2004).
  4. Tyler McQuade, D., Pullen, A. E., Swager, T. M. Conjugated Polymer-Based Chemical Sensors. Chem. Rev. 100 (7), 2537-2574 (2000).
  5. Wang, X., et al. Self-Stratified Semiconductor/dielectric Polymer Blends: Vertical Phase Separation for Facile Fabrication of Organic Transistors. J. Mater. Chem. C. 1 (25), 3989 (2013).
  6. Segalman, R., McCulloch, B., Kirmayer, S., Urban, J. Block Copolymers for Organic Optoelectronics. Macromolecules. 42 (23), 9205-9216 (2009).
  7. Chen, H., Hsiao, Y., Hu, B., Dadmun, M. Control of Morphology and Function of Low Band Gap Polymer-bis-Fullerene Mixed Heterojunctions in Organic Photovoltaics with Selective Solvent Vapor Annealing. J. Mater. Chem. A. 2, 9883 (2014).
  8. Li, Y., Vamvounis, G., Holdcroft, S. Tuning Optical Properties and Enhancing Solid-State Emission of Poly (Thiophene) S by Molecular Control: A Postfunctionalization Approach. Macromolecules. 35, 6900-6906 (2002).
  9. Nguyen, T. -. Q., Martini, I. B., Liu, J., Schwartz, B. J. Controlling Interchain Interactions in Conjugated Polymers: The Effects of Chain Morphology on Exciton−,Exciton Annihilation and Aggregation in MEH−,PPV Films. J. Phys. Chem. B. 104 (2), 237-255 (2000).
  10. Chen, H., Hu, S., Zang, H., Hu, B., Dadmun, M. Precise Structural Development and Its Correlation to Function in Conjugated Polymer: Fullerene Thin Films by Controlled Solvent Annealing. Adv. Funct. Mater. 23, 1701-1710 (2013).
  11. Schwartz, B. J. Conjugated Polymers as Molecular Materials: How Chain Conformation and Film Morphology Influence Energy Transfer and Interchain Interactions. Annu. Rev. Phys. Chem. 54 (3), 141-172 (2003).
  12. Haugeneder, A., et al. Exciton Diffusion and Dissociation in Conjugated Polymer/fullerene Blends and Heterostructures. Phys. Rev. B. 59 (23), 15346-15351 (1999).
  13. Sirringhaus, H., et al. Two-Dimensional Charge Transport in Self-Organized, High-Mobility Conjugated Polymers. Nature. 401 (6754), 685-688 (1999).
  14. Al-Ibrahim, M., Ambacher, O., Sensfuss, S., Gobsch, G. Effects of Solvent and Annealing on the Improved Performance of Solar Cells Based on poly(3-Hexylthiophene): Fullerene. Appl. Phys. Lett. 86, 201120 (2005).
  15. Koppe, M., et al. Influence of Molecular Weight Distribution on the Gelation of P3HT and Its Impact on the Photovoltaic Performance. Macromolecules. 42, 4661-4666 (2009).
  16. Malik, S., Jana, T., Nandi, A. K. Thermoreversible Gelation of Regioregular poly(3-Hexylthiophene) in Xylene. Macromolecules. 34 (2), 275-282 (2001).
  17. Xu, W., et al. Sol–gel Transition of poly(3-Hexylthiophene) Revealed by Capillary Measurements: Phase Behaviors, Gelation Kinetics and the Formation Mechanism. Soft Matter. 8, 726 (2012).
  18. Chan, K. H. K., Yamao, T., Kotaki, M., Hotta, S. Unique Structural Features and Electrical Properties of Electrospun Conjugated Polymer poly(3-Hexylthiophene) (P3HT) Fibers. Synth. Met. 160 (23-24), 2587-2595 (2010).
  19. Wicklein, A., Ghosh, S., Sommer, M., Würthner, F., Thelakkat, M. Self-Assembly of Semiconductor Organogelator Nanowires for Photoinduced Charge Separation. ACS Nano. 3 (5), 1107-1114 (2009).
  20. Newbloom, G. M., Weigandt, K. M., Pozzo, D. C. Electrical, Mechanical, and Structural Characterization of Self-Assembly in poly(3-Hexylthiophene) Organogel Networks. Macromolecules. 45, 3452-3462 (2012).
  21. Li, L., Tang, H., Wu, H., Lu, G., Yang, X. Effects of Fullerene Solubility on the Crystallization of poly(3-Hexylthiophene) and Performance of Photovoltaic Devices. Org. Electron. physics, Mater. Appl. 10 (7), 1334-1344 (2009).
  22. Bu, L., Pentzer, E., Bokel, F. A., Emrick, T., Hayward, R. C. Growth of Polythiophene / Perylene Tetracarboxydiimide Donor / Acceptor Shish-Kebab Nanostructures by Coupled Crystal Modi Fi Cation. ACS Nano. 6 (12), 10924-10929 (2012).
  23. Yang, X., et al. Nanoscale Morphology of High-Performance Polymer Solar Cells. Nano Lett. 5 (4), 579-583 (2005).
  24. Newbloom, G. M., Kim, F. S., Jenekhe, S. a., Pozzo, D. C. Mesoscale Morphology and Charge Transport in Colloidal Networks of Poly(3-Hexylthiophene). Macromolecules. 44, 3801-3809 (2011).
  25. Tretiak, S., Saxena, A., Martin, R., Bishop, A. Conformational Dynamics of Photoexcited Conjugated Molecules. Phys. Rev. Lett. 89 (9), 97402 (2002).
  26. Botiz, I., Freyberg, P., Stingelin, N., Yang, A. C. -. M., Reiter, G. Reversibly Slowing Dewetting of Conjugated Polymers by Light. Macromolecules. 46, 2352-2356 (2013).
  27. Botiz, I., et al. Enhancing the Photoluminescence Emission of Conjugated MEH-PPV by Light Processing. ACS Appl. Mater. Interfaces. 6 (7), 4974-4979 (2014).
  28. Morgan, B., Dadmun, M. D. Illumination Alters the Structure of Gels Formed from the Optoelectronic Material P3HT. Polymer. 108, 313-321 (2017).
  29. Morgan, B., Dadmun, M. D. Illumination of Conjugated Polymer in Solution Alters Its Conformation and Thermodynamics. Macromolecules. 49 (9), 3490-3496 (2016).
  30. Ilavsk, M. Phase Transition in Swollen Gels. 2. Effect of Charge Concentration on the Collapse and Mechanical Behavior of Polyacrylamide Networks. Macromolecules. 15, 782-788 (1982).
  31. Tanaka, T. Collapse of Gels and the Critical Endpoint. Phys. Rev. Lett. 40 (12), 820-823 (1978).
  32. . SANS & USANS Data Reduction and Analysis Available from: https://www.ncnr.nist.gov/programs/sans/data/red_anal.html (2017)
  33. Feigin, L., Svergun, D. . Structure Analysis by Small-Angle X-Ray and Neutron Scattering. , (1987).
  34. Mittelbach, P. Zur Rontgenkleinwinkelstreuung verdunnter kolloider systeme. Acta Phys. Austriaca. 14, 185-211 (1961).
  35. Schulz, G. Z. Über die Kinetik der Kettenpolymerisationen. Z. Phys. Chem. 43, 25 (1935).
  36. . Neutron activation and scattering calculator Available from: https://www.ncnr.nist.gov/resources/activation (2017)
  37. Kline, S. R. Reduction and Analysis of SANS and USANS Data Using IGOR Pro. J. Appl. Crystallogr. 39 (6), 895-900 (2006).
  38. Guinier, A., Fournet, G. . Small-Angle Scattering of X-Rays. , (1955).
check_url/de/56163?article_type=t

Play Video

Diesen Artikel zitieren
Morgan, B., Rinehart, S. J., Dadmun, M. D. Monitoring the Effects of Illumination on the Structure of Conjugated Polymer Gels Using Neutron Scattering. J. Vis. Exp. (130), e56163, doi:10.3791/56163 (2017).

View Video